CN114477121A - 一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的属于磷酸铁技术领域，具体为一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁，包括一种制备方法，具体步骤如下：S1，酸化：取含铁废渣，液固比2:1加水搅拌制浆，然后加入浓硫酸，并加热至沸腾，待样品全部溶解后检测酸度，并加入含铁渣调节PH值，然后，过滤，洗涤一次；S2，氢氧化铁沉淀：将滤液加热至60℃，并缓缓加入氨水调节PH值，然后升温至80℃并搅拌1小时后过滤，沉淀氢氧化铁并经过2次洗涤，本发明采用含铁废渣作为原料，先生产纯净氢氧化铁，通过硫酸酸化生产硫酸铁，并用磷酸铵沉淀得到颗粒很细的磷酸铁，通过洗涤干燥，得到电池级磷酸铁，该工艺简单容易操作，成本较低，非常适合大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸铁技术领域，具体为一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁。
背景技术
磷酸铁，又名磷酸高铁、正磷酸铁，分子式为fepo4，是一种白色、灰白色单斜晶体粉末。含有结晶水的为白色略粉的物料，无水磷酸铁为白色略黄的物料。其主要用途在于制造磷酸铁锂电池材料、催化剂及陶瓷等。由于局部过浓，在液相合成过程，受制于反应过程的流体力学的影响，一般液相合成得到的沉淀颗粒的粒度分布较宽，而常规的磷酸铁的生产采用的即为液相合成，一般径距，即(d90-d10)/d50比较大，一般大于1，且产品的批次稳定性差，不利于后期的锂电池材料的合成。
磷酸铁的传统工艺采用的原料为硫酸亚铁，用磷酸反应生成磷酸铁，过程中加氧化剂和碱调节PH值，通过传统工艺产出的磷酸铁颗粒较粗，必须要加入分散剂，导致杂质含量较高，很难洗涤干净，同时会增加生产成本，以及还有工艺用纯铁粉加磷酸混合液分解后氧化生产磷酸铁，此工艺生产陈本更高，很难实施于生产应用。
为此，我们提出一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁。
发明内容
鉴于上述和/或现有一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是提供一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁，能够解决上述提出现有的问题。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：
一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁，其包括一种制备方法，具体步骤如下：
S1，酸化：取含铁铁废渣，液固比2:1加水搅拌制浆，然后加入浓硫酸，并加热至沸腾，待样品全部溶解后检测酸度，并加入铁锰渣调节PH值，然后，过滤，洗涤一次；
S2，氢氧化铁沉淀：将滤液加热至60℃，并缓缓加入氨水调节PH值，然后升温至80℃并搅拌1小时后过滤，沉淀氢氧化铁并经过2次洗涤，而洗水用于原料制浆；
S3，酸化：将氢氧化铁用硫酸重新溶解成硫酸铁，并用氢氧化铁调节PH值，然后再次精过滤，弃渣；
S4，磷酸铁沉淀：硫酸铁溶液在常温下按比例缓缓加入磷酸铵溶液沉淀铁，沉淀为乳白色为合格，当沉淀结束后过滤；
S5，洗涤：沉淀加入新配制的0.1mol/l磷酸溶液洗涤一次，然后再次过滤后用水洗涤二次；
S6，过滤后用水制浆，并喷雾烘干，然后包装产品；
S7，硫酸铵回收：在滤液中定量加入沉淀剂用于除重金属，并升温至80℃，然后保温30分钟，保温后，过滤，沉淀收集，并将滤液用碳铵沉淀碳酸锰，然后升温至80℃，并保温30分钟，过后离心过滤，收集碳酸锰产品，滤液浓缩结晶成硫酸铵。
作为本发明所述的一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁的一种优选方案，其中：所述S1中，滤渣为硫酸钙。
作为本发明所述的一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁的一种优选方案，其中：所述S1中，直至PH值为1.0。
作为本发明所述的一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁的一种优选方案，其中：所述S2中，直至PH值为4.1。
作为本发明所述的一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁的一种优选方案，其中：所述S4中，磷酸铵的用量与理论量比例为1.05。
作为本发明所述的一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁的一种优选方案，其中：所述S6中，喷雾温度为300℃。
与现有技术相比：
本发明采用含铁废渣作为原料，先生产纯净氢氧化铁，通过硫酸酸化生产硫酸铁，并用磷酸铵沉淀得到颗粒很细的磷酸铁，通过洗涤干燥，得到电池级磷酸铁，该工艺简单容易操作，成本较低，非常适合大批量生产。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明提供一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁，具有成本低的优点，请参阅图1，包括一种制备方法，具体步骤如下：
S1，酸化：取含铁铁废渣，液固比2:1加水搅拌制浆，然后加入浓硫酸，并加热至沸腾，待样品全部溶解后检测酸度，并加入铁锰渣调节PH值，直至PH值为1.0，然后，过滤，洗涤一次，滤渣为硫酸钙；
S2，氢氧化铁沉淀：将滤液加热至60℃，并缓缓加入氨水调节PH值，直至PH值为4.1，然后升温至80℃并搅拌1小时后过滤，沉淀氢氧化铁并经过2次洗涤，而洗水用于原料制浆；
S3，酸化：将氢氧化铁用硫酸重新溶解成硫酸铁，并用氢氧化铁调节PH值，然后再次精过滤，弃渣；
S4，磷酸铁沉淀：硫酸铁溶液在常温下按比例缓缓加入磷酸铵溶液沉淀铁，沉淀为乳白色为合格，当沉淀结束后过滤，其中，磷酸铵的用量与理论量比例为1.05；
S5，洗涤：沉淀加入新配制的0.1mol/l磷酸溶液洗涤一次，然后再次过滤后用水洗涤二次；
S6，过滤后用水制浆，并喷雾烘干，然后包装产品，其中，喷雾温度为300℃；
S7，硫酸铵回收：在滤液中定量加入沉淀剂用于除重金属，并升温至80℃，然后保温30分钟，保温后，过滤，沉淀收集，并将滤液用碳铵沉淀碳酸锰，然后升温至80℃，并保温30分钟，过后离心过滤，收集碳酸锰产品，滤液浓缩结晶成硫酸铵。
虽然在上文中已经参考实施方式对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施方式中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施方式，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (6)
1.一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁，其特征在于，包括一种制备方法，具体步骤如下：
S1，酸化：取含铁废渣，液固比2:1加水搅拌制浆，然后加入浓硫酸，并加热至沸腾，待样品全部溶解后检测酸度，并加入含铁渣调节PH值，然后，过滤，洗涤一次；
S2，氢氧化铁沉淀：将滤液加热至60℃，并缓缓加入氨水调节PH值，然后升温至80℃并搅拌1小时后过滤，沉淀氢氧化铁并经过2次洗涤，而洗水用于原料制浆；
S3，酸化：将氢氧化铁用硫酸重新溶解成硫酸铁，并用氢氧化铁调节PH值，然后再次精过滤，弃渣；
S4，磷酸铁沉淀：硫酸铁溶液在常温下按比例缓缓加入磷酸铵溶液沉淀铁，沉淀为乳白色为合格，当沉淀结束后过滤；
S5，洗涤：沉淀加入新配制的0.1mol/l磷酸溶液洗涤一次，然后再次过滤后用水洗涤二次；
S6，过滤后用水制浆，并喷雾烘干，然后包装产品；
S7，硫酸铵回收：在滤液中定量加入沉淀剂用于除重金属，并升温至80℃，然后保温30分钟，保温后，过滤，沉淀收集，并将滤液用碳铵沉淀除锰等杂质，然后升温至80℃，并保温30分钟，过后离心过滤，收集粗制碳酸锰，滤液浓缩结晶成硫酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁，其特征在于，所述S1中，滤渣为硫酸钙。
3.根据权利要求1所述的一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁，其特征在于，所述S1中，直至PH值为1.0。
4.根据权利要求1所述的一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁，其特征在于，所述S2中，直至PH值为4.1。
5.根据权利要求1所述的一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁，其特征在于，所述S4中，磷酸铵的用量与理论量比例为1.05。
6.根据权利要求1所述的一种通过含铁废渣生产电池级磷酸铁，其特征在于，所述S6中，喷雾温度为300℃。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116143093A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-05-23 | 湖北锂宝新材料科技发展有限公司 | 一种利用工业废铁泥制备电池级无水磷酸铁的方法 |
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