CN107344715B - 饲料级磷酸二氢钙的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磷酸钙盐制造领域，具体涉及一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法。针对现有生产磷酸二氢钙的方法工艺复杂、能耗高，产品质量不好的问题，本发明提供了一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，包括以下步骤：a、将碳酸钙料浆与磷酸混合，进行反应，反应结束后过滤，得到滤液和滤饼；b、向步骤a所得滤饼中加入磷酸，进行二次反应；c、二次反应结束后，对步骤b反应后的料浆进行雾化，烘干，冷却，得到饲料级磷酸二氢钙。本发明方法生产的磷酸二氢钙产量高，纯度高，水溶磷比例高，游离酸低；并且本发明生产工艺简单，能耗低，生产成本低，可操作性强，具有优越的市场竞争力。

Description

饲料级磷酸二氢钙的生产方法
技术领域
本发明属于磷酸钙盐制造领域，具体涉及一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法。
背景技术
磷酸钙盐有三种：磷酸二氢钙(MCP)、磷酸氢钙(DCP)、磷酸三钙(TCP)。由于生物学效价及安全性，磷酸三钙逐步被淘汰；磷酸氢钙发展很快，但由于水溶性磷含量较低,其发展受到了限制；磷酸二氢钙中的磷含量在三种磷酸钙盐最高，并且水溶性磷含量较高，占总磷90％以上，有利于水产动物对钙磷的吸收，是一种优良的高效性磷酸盐饲料添加剂，广泛用于水产养殖动物及畜禽养殖动物的饲料添加剂中。
目前磷酸二氢钙的生产方法已经由热法磷酸过渡到了湿法磷酸直接生产，在技术上实现了重大的突破，生产成本也大大降低。湿法磷酸生产磷酸二氢钙的方法主要有两大类：一类是湿法磷酸两段中和法生产磷酸二氢钙；但该方法磷的收率低，工艺流程长，污染严重，已逐步被淘汰。另一类是湿法磷酸浓缩与碳酸钙或石灰生产磷酸二氢钙，在国内应用较多，这类方法生产的磷酸二氢钙产品指标虽然达到国标GB/T 22548～2008的要求，由于生产工艺不同，能耗有高有低，生产工艺有简单有复杂，实际生产的磷酸二氢钙产品指标波动大，总磷、水溶磷含量差值在2～3个百分点，导致磷酸二氢钙结块程度不同，给企业自身增加成本，同时给运输和各户带来诸多不便。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：现有生产磷酸二氢钙的方法工艺复杂、能耗高，产品质量不好的问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法。该方法包括以下步骤：
a、将碳酸钙制成料浆，与磷酸混合反应，反应结束后过滤，得到滤液和滤饼；
b、向步骤a所得滤饼中加入磷酸，进行二次反应；
c、二次反应结束后，对步骤b反应后的料浆进行雾化，烘干，冷却，得到饲料级磷酸二氢钙。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a中所述碳酸钙制成料浆是指将碳酸钙粉末与水混合，所述料浆中固含量为10～50％。
进一步的，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a中所述碳酸钙制成料浆加入的碳酸钙粉末的粒径为：200目筛下物≥98％。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a中所述反应温度为20～60℃，反应时间为1～3h。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a中所述磷酸与碳酸钙的添加量以磷酸中P2O5和碳酸钙中的钙质量比P2O5/Ca＝1.6～2.0计。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a中得到的滤液用于替代水制备碳酸钙料浆。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a中所述制备碳酸钙料浆的水或滤液温度为10～40℃。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤b中所述磷酸和滤饼的添加量为以磷酸中的P2O5和滤饼中的钙的质量比P2O5/Ca＝3.8～4.0计。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤b中二次反应温度为40～60℃，反应时间为1～2h。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a、b中所用磷酸为P2O5含量30～40％的磷酸，其中P2O5/F≥300。
与现有技术相比，本发明有以下有益效果：
本发明提供了一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，通过将碳酸钙制浆与磷酸进行反应，减少了磷酸对碳酸钙的包裹，接触面积提高，反应进行得更彻底，得到磷酸二氢钙纯度更高；同时，本发明根据磷酸与碳酸钙为放热反应的原理，通过降低或移出反应热，得磷酸二氢钙的纯度更高。本发明制备得到的磷酸二氢钙产品满足国标GB/T 22548-2008的要求，在同水平的磷钙比条件下增加了水溶磷含量，与总磷含量的差值控制在1个百分点以内，游离酸低，生产工艺简单，能耗低，降低生产成本，可操作性强，具有优越的市场竞争力。
具体实施方式
本发明提供了一种饲料级磷酸二氢钙的生产方法，包括以下步骤：
a、将碳酸钙制成料浆，与磷酸混合反应，反应结束后过滤，得到滤液和滤饼；
b、向步骤a所得滤饼中加入磷酸，进行二次反应；
c、二次反应结束后，对步骤b反应后的料浆进行雾化，烘干，冷却，得到饲料级磷酸二氢钙。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a中所述碳酸钙制成料浆是指将碳酸钙粉末与水混合，所述料浆中固含量为10～50％。
进一步的，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a中所述碳酸钙制成料浆加入的碳酸钙粉末的粒径为：200目筛下物≥98％。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a中所述反应温度为20～60℃，反应时间为1～3h。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a中所述磷酸与碳酸钙的添加量以磷酸中P2O5和碳酸钙中的钙质量比P2O5/Ca＝1.6～2.0计。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a中得到的滤液用于替代水制备碳酸钙料浆。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a中所述制备碳酸钙料浆的水或滤液温度为10～40℃。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤b中所述磷酸和滤饼的添加量为以磷酸中的P2O5和滤饼中的钙的质量比P2O5/Ca＝3.8～4.0计。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤b中二次反应温度为40～60℃，反应时间为1～2h。
其中，上述饲料级磷酸二氢钙的生产方法中，步骤a、b中所用磷酸为P2O5含量30～40％的磷酸，其中P2O5/F≥300。
目前，采用现有的方法生产的饲料级磷酸二氢钙总磷与水溶性磷的差值约为1.5～3个百分点，游离酸偏高，水溶率低，生物学效价不高。
本发明提供一种新的生产方法生产饲料剂磷酸二氢钙，首先将一定细度的碳酸钙与水进行制浆，并保证碳酸钙料浆中固含量为10～50％，固含量过低时，在烘干过程中的能耗高，生产成本高；固含量过高时，反应料浆的流动性不好，不便于输送。上述固含量范围内的碳酸钙料浆与磷酸反应时，能够减少包裹物的形成。直接采用碳酸钙粉末与磷酸反应时，产生的包裹物约占0.1t/t磷酸二氢钙，采用本发明方法，能够增大碳酸钙的分散性，增大碳酸钙与磷酸接触的面积，消除碳酸钙被包裹的问题，产生的包裹物低于0.01t/t磷酸二氢钙，降低了包裹物含量，反应更彻底，从而提高产物磷酸二氢钙的纯度。
本发明步骤a中进行的反应为：H3PO4+CaCO3＝＝CaHPO4+H2O+CO2↑；放热反应。
本发明步骤b中进行的反应为：H3PO4+CaHPO4＝＝Ca(H2PO4)2；可逆放热反应。
化学反应平衡的标志是化学反应体系内的各物质的浓度不再随时间的变化而变化；因此建立平衡后，各物质的浓度就不再发生改变。按照反应平衡理论，实际生产中步骤b的反应体系的反应物的摩尔量不变(投料量不变)，本发明降低步骤b中的反应温度，会使得步骤b中的反应平衡向右移动，使得磷酸氢钙与磷酸反应生成Ca(H2PO4)2的速率加快，Ca(H2PO4)2生成的产率更高。因此，发明人在第一次反应结束后，先将滤液分离开并进行冷却，释放反应热量，使得反应向生成磷酸二氢钙的方向进行，提高磷酸二氢钙的产量和纯度。
此外，本发明还通过控制投料时的P2O5/Ca比值，使得制备得到的磷酸二氢钙水溶磷含量高，游离酸低，提高了磷酸二氢钙的质量。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1 用本发明方法生产饲料级磷酸二氢钙
具体的操作步骤如下：
(1)取本发明制备磷酸二氢钙时得到的滤液，冷却滤液至30℃，与碳酸钙制浆，碳酸钙料浆的含固量为15％；磷酸的P2O5浓度为40％；碳酸钙料浆与脱氟磷酸投料的P2O5/Ca为1.7，碳酸钙与脱氟磷酸进行一次反应，一次反应温度为38℃；
(2)将一次反应料浆进行分离，滤液进入冷却工序，滤饼进入二次反应工序，二次反应工序中磷酸与一次反应滤饼投料的P2O5/Ca为3.95，二次反应料浆的温度为50℃；
(3)将二次反应料浆雾化烘干，冷却后得到磷酸二氢钙产品MCP产品-1#。
实施例2 用本发明方法生产饲料级磷酸二氢钙
具体的操作步骤如下：
(1)取本发明制备磷酸二氢钙时得到的滤液，冷却至35℃，与碳酸钙制浆，碳酸钙料浆的含固量为25％；磷酸的P2O5浓度为35％；碳酸钙料浆与磷酸投料的P2O5/Ca为2.0，碳酸钙与磷酸进行一次反应，一次反应温度为45℃；
(2)将一次反应料浆进行分离，滤液进入冷却工序，滤饼进入二次反应工序，二次反应工序中磷酸与一次反应滤饼投料的P2O5/Ca为3.9，二次反应料浆的温度为60℃；
(3)将二次反应料浆雾化烘干，冷却后得到磷酸二氢钙产品MCP产品-2#。
实施例3 用本发明方法生产饲料级磷酸二氢钙
(1)采用常温的水与碳酸钙制浆，碳酸钙料浆的含固量为42％；磷酸的P2O5浓度为31％；碳酸钙料浆与磷酸投料的P2O5/Ca为1.8，碳酸钙与磷酸进行一次反应，一次反应温度为35℃；
(2)将一次反应料浆进行分离，滤液进入冷却工序，滤饼进入二次反应工序，二次反应工序中磷酸与一次反应滤饼投料的P2O5/Ca为3.82，二次反应料浆的温度为45℃；
(3)将二次反应料浆进行雾化烘干，冷却后得到磷酸二氢钙产品MCP产品-3#。
对比例1 用现有方法生产磷酸二氢钙
具体的操作步骤为：
(1)将磷酸浓缩到P2O5含量42％，保持磷酸温度为80～90℃，将碳酸钙粉末与磷酸按照P2O5/Ca为4.1进行计量投料，将碳酸钙粉末缓慢加入到磷酸中；
(2)将反应好的料浆进行分离，分离得到的包裹物进行破碎后与水制浆，并将这部分料浆返回到已过筛的料浆中；
(3)将合并后的料浆进行雾化烘干，冷却得到磷酸二氢钙产品MCP产品-A。
对比例2 用现有方法生产磷酸二氢钙
具体的操作步骤为：
(1)将磷酸浓缩到P2O5含量55％，保持磷酸温度为90～100℃，将碳酸钙粉末与磷酸按照P2O5/Ca为3.9进行计量投料，将碳酸钙粉末与磷酸在反应器中直接进行干混；
(2)将混合得到的物料在熟化池中进行熟化2～3天；
(3)将熟化好的物料进行破碎，烘干，筛分，冷却，最终得到磷酸二氢钙产品MCP产品-B。
对比例3 用现有方法生产磷酸二氢钙
具体的操作步骤为：
(1)将磷酸浓缩到P2O5含量52％，保持磷酸温度为90～100℃，将磷酸氢钙粉末与磷酸按照P2O5/Ca为4.0进行计量投料，将磷酸氢钙粉末与磷酸在反应器中直接进行干混；
(2)将混合得到的物料在熟化池中进行熟化2～3天；
(3)将熟化好的物料进行破碎，烘干，筛分，冷却，最终得到磷酸二氢钙产品MCP产品-C。
实施例与对比例得到的磷酸二氢钙产品进行性能测试，得到如下表1所示的试验结果。
表1 不同方法生产得到的磷酸二氢钙产品性能表
由实验结果可知，采用本发明方法制备的饲料级磷酸二氢钙能完全满足国标GB/T22548-2008的要求。相比采用现有方法生产的磷酸二氢钙，本发明产品水溶磷含量高，水溶率高，游离酸低；水溶磷高、水溶率高在生物效价上被动物吸收的就更彻底，提高了生物效价，用于饲料上性能更优异。

Claims (8)

1.饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将碳酸钙制成料浆，与磷酸混合反应，反应结束后过滤，得到滤液和滤饼，磷酸与碳酸钙的添加量以磷酸中P2O5和碳酸钙中的钙质量比P2O5/Ca＝1.6～2.0计；
b、向步骤a所得滤饼中加入磷酸，进行二次反应，磷酸和滤饼的添加量为以磷酸中的P2O5和滤饼中的钙的质量比P2O5/Ca＝3.8～4.0计；
c、二次反应结束后，对步骤b反应后的料浆进行雾化，烘干，冷却，得到饲料级磷酸二氢钙。
2.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于：步骤a中所述碳酸钙制成料浆是指将碳酸钙粉末与水混合，所述料浆中固含量为10～50％。
3.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于：步骤a中所述碳酸钙制成料浆加入的碳酸钙粉末的粒径为：200目筛下物≥98％。
4.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于：步骤a中所述反应温度为20～60℃，反应时间为1～3h。
5.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于：步骤a中得到的滤液用于替代水制备碳酸钙料浆。
6.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于：步骤a中所述制备碳酸钙料浆的水或滤液温度为10～40℃。
7.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于：步骤b中二次反应温度为40～60℃，反应时间为1～2h。
8.根据权利要求1所述的饲料级磷酸二氢钙的生产方法，其特征在于：步骤a、b中所用磷酸为P2O5含量30～40％的磷酸，其中P2O5/F≥300。
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