CN109437301B - 固相法制备高纯偏钒酸钾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种固相法制备高纯偏钒酸钾的方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种固相法制备高纯偏钒酸钾的方法，包括以下步骤：将偏钒酸铵与钾盐混合后预热、焙烧即可。本发明方法能够获得高纯偏钒酸钾，且工艺流程短、操作简单易行。

Description

固相法制备高纯偏钒酸钾的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种固相法制备高纯偏钒酸钾的方法。
背景技术
目前制备偏钒酸钾的方法种类繁杂，但可大致概括为两类。
第一类是通过含钒浸出液制备出五氧化二钒、偏钒酸铵、多钒酸铵等高纯含钒产品，再用氢氧化钾将这些高纯含钒产品溶解，调节pH，最后浓缩结晶得到高纯的偏钒酸钾产品，例如CN105236483A公开的一种偏钒酸钾的制备方法。
第二类是直接由含钒浸出液来制备，由含钒浸出液制备又可以从两个方面概括，一个方面是通过加入除杂剂、离子交换、萃取等来提纯和净化得到纯度较高的含钒浸出液，再调节pH浓缩结晶得到高纯的偏钒酸钾；另一方面是由浸出液制备得到粗品钒产品，如偏钒酸铵、多钒酸铵，再通过将粗品反复的返溶-沉淀-结晶等步骤得到高纯的偏钒酸钾，例如CN102531055A公开的偏钒酸钾/偏钒酸钠的制备方法。
第一类方法是目前制备高纯偏钒酸钾的主要方法，该类方法需要加碱加热、浓缩脱氨、工艺耗时长，成本高；第二类方法流程长、工艺复杂、成本较高，而且制备得到的偏钒酸钾纯度不高，质量较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固相法制备高纯偏钒酸钾的方法。该方法包括以下步骤：将偏钒酸铵与钾盐混匀后预热、焙烧即可。
其中，上述固相法制备高纯偏钒酸钾的方法中，所述钾盐为氢氧化钾、无水碳酸钾或碳酸氢钾中的至少一种。
其中，上述固相法制备高纯偏钒酸钾的方法中，所述偏钒酸铵为高纯偏钒酸铵。
其中，上述固相法制备高纯偏钒酸钾的方法中，所述钾盐为AR级钾盐。
具体的，上述固相法制备高纯偏钒酸钾的方法中，所述偏钒酸铵中钒与钾盐中钾的摩尔比为1﹕1。
具体的，上述固相法制备高纯偏钒酸钾的方法中，所述预热温度为80～100℃。预热时间为2～4h。
具体的，上述固相法制备高纯偏钒酸钾的方法中，所述焙烧温度为500～890℃。焙烧时间为0.5～1.5h。
优选的，上述固相法制备高纯偏钒酸钾的方法中，所述预热温度到焙烧温度的升温速率为2～5℃/min。
本发明直接采用固相法，避免了液相法制备过程在存在工艺流程长、步骤复杂、废水量大等缺点。本发明采用固相法，具有工艺流程简单、操作简易、反应迅速、反应时间短的优点，适应于大规模工业化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种固相法制备高纯偏钒酸钾的方法，包括以下步骤：将高纯偏钒酸铵和AR级氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾混合均匀，平铺于刚玉坩埚底部，置于预热到80～100℃马弗炉、管式炉、气氛炉或真空炉等电加热炉中保温2～4h，然后控制升温速率为2～5℃/min升温至500～890℃保温焙烧0.5～1.5h，保温结束后自然降温冷却至室温，取出固体产物研磨成粉体，得到目标产物。
本发明方法中，预热阶段主要起到预热干燥原料的作用，同时还能够避免骤热造成原料团聚，使得反应不充分；焙烧是主反应阶段，通过化学反应转变晶化得到偏钒酸钾晶体。
本发明方法中，预热时应控制钾盐不分解释放水，否则造成原料混合不均匀，影响产品纯度和收率，所以预热温度应在100℃以下。优选80～100℃。
本发明方法中，焙烧时应控制钾盐不熔融，否则会造成原料团聚，反应不完全，影响产品纯度和收率，所以焙烧温度应在890℃以下。优选500～890℃。
本发明方法中，预热温度升温到焙烧温度，如升温速率过低，反应时间长；如升温速率过高，局部团聚现象严重，反应不充分。优选控制升温速率为2～5℃/min。
本发明方法各钾盐涉及的主要反应方程式如下：
KOH+NH4VO3→KVO3+NH3+H2O
1/2K2CO3+NH4VO3→KVO3+NH3+1/2H2O+1/2CO2
KHCO3+NH4VO3→KVO3+NH3+H2O+CO2
实施例1
分别称取58.5g高纯偏钒酸铵和28.05g氢氧化钾(颗粒状)，将二者均匀混合平铺于刚玉坩埚底部，置于90℃的马弗炉中保温3h，保温结束后以4℃/min的速率继续升温，待温度升到650℃后，再次保温1.0h，保温结束后自然降温冷却至室温，取出固体产物研磨成粉体，经检测，得到纯度为99.6％高纯偏钒酸钾。
实施例2
分别称取58.5g高纯偏钒酸铵和69.1g无水碳酸钾，将二者均匀混合平铺于刚玉坩埚底部，置于80℃的马弗炉中保温4h，保温结束后以2℃/min的速率继续升温，待温度升到500℃后，再次保温1.5h，保温结束后自然降温冷却至室温，取出固体产物研磨成粉体，经检测，得到纯度为99.7％高纯偏钒酸钾。
实施例3
分别称取58.5g高纯偏钒酸铵和50.05g碳酸氢钾，将二者均匀混合平铺于刚玉坩埚底部，置于100℃的马弗炉中保温2h，保温结束后以5℃/min的速率继续升温，待温度升到850℃后，再次保温0.5h，保温结束后自然降温冷却至室温，取出固体产物研磨成粉体，经检测，得到纯度为99.6％高纯偏钒酸钾。

Claims (8)

1.固相法制备高纯偏钒酸钾的方法，其特征在于：包括以下步骤：将偏钒酸铵与钾盐混匀后预热、焙烧即可；所述偏钒酸铵为高纯偏钒酸铵；所述钾盐为AR级钾盐；所述偏钒酸铵中钒与钾盐中钾的摩尔比为1﹕1；所述预热温度为80～100℃；所述焙烧温度为500～890℃；所述预热温度到焙烧温度的升温速率为2～5℃/min。
2.根据权利要求1所述的固相法制备高纯偏钒酸钾的方法，其特征在于：所述钾盐为无水碳酸钾或碳酸氢钾中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的固相法制备高纯偏钒酸钾的方法，其特征在于：所述预热时间为2～4h。
4.根据权利要求1或2所述的固相法制备高纯偏钒酸钾的方法，其特征在于：所述焙烧时间为0.5～1.5h。
5.根据权利要求3所述的固相法制备高纯偏钒酸钾的方法，其特征在于：所述焙烧时间为0.5～1.5h。
6.固相法制备高纯偏钒酸钾的方法，其特征在于：包括以下步骤：将偏钒酸铵与氢氧化钾混匀后预热、焙烧即可；所述偏钒酸铵为高纯偏钒酸铵；所述氢氧化钾为AR级；所述偏钒酸铵中钒与氢氧化钾中钾的摩尔比为1﹕1；所述预热温度为80～100℃；所述焙烧温度为500～890℃；所述预热温度到焙烧温度的升温速率为2～5℃/min。
7.根据权利要求6所述的固相法制备高纯偏钒酸钾的方法，其特征在于：所述预热时间为2～4h。
8.根据权利要求6或7所述的固相法制备高纯偏钒酸钾的方法，其特征在于：所述焙烧时间为0.5～1.5h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Electrical conductivity of the ferroelectric sodium vanadate, potassium vanadate, lithium vanadate and their solid solutions";T A PATIL et al.;《Bull. Mater. Sci.》;19871231;第9卷(第5期);第331-336页 *
"纳米结构钒酸钠电极活性材料的制备及电化学性能研究";马永;《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）工程科技Ⅰ辑》;20170415(第4期);B015-67正文第37-38、40页 *

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