CN105295739B - 一种利用废弃胶囊壳提取明胶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及明胶提取领域，具体提供了一种从废胶囊壳中提取明胶的方法。目前药厂普遍采用通过硅藻土、絮凝剂絮凝沉降的方法来回收废胶囊中的明胶，但是该方法会消耗大量的硅藻土和絮凝剂，不仅回收成本高昂，而且对环境污染大。本发明先将废胶囊壳溶解后，采用0.4μm～1.4μm孔径的陶瓷膜进行过滤，然后将过滤后的渗透液浓缩、冷冻、制粒、烘干来提取明胶。本发明的明胶提取工艺提取率可高达99.7％，纯度可高达92.44％，达到食品级明胶的标准。本发明提取工艺操作简单、绿色环保，适宜于工业化生产。

Description

一种利用废弃胶囊壳提取明胶的方法

技术领域

本发明涉及明胶提取领域，具体提供一种从废胶囊壳中提取明胶的方法。

背景技术

明胶是动物的皮、骨、软骨、韧带、肌膜等含有的胶原蛋白，经过提纯和初级水解后加工而制得的高分子多肽的高聚物。明胶成品除少量水和无机盐外，其中蛋白质含量占82％以上，无脂肪，不含有胆固醇，且具有18种氨基酸，其中7种是人体所必需氨基酸。明胶在民用上被广泛应用于食品添加剂和医药药丸的胶囊中；在工业上明胶又是照相用胶片、X光胶片、航空胶片以及人造板胶合、皮带粘合剂、橡胶制品、棉布和造纸等方面不可缺少的原料。明胶成品为无色或淡黄色、透明或半透明而坚硬的非晶体物质，颜色越白质量越好。明胶不溶于冷水，但可以缓慢吸水膨胀软化，明胶可吸收相当于重量5～10倍的水。温水是明胶最普遍的溶剂，明胶可溶于热水，形成热可逆性凝胶，它具有极其优良的物理性质(如胶冻力、亲和力、高度分散性、分散稳定性、持水性、韧性及可塑性等)，因此明胶是一种重要的食品添加剂，如作为食品的胶冻剂、稳定剂、发泡剂、乳化剂等。

目前明胶经常作为医药药丸的胶囊中，但是在药厂实际生产当中由于生产过程中会产生大量的废弃胶囊壳，在这些废弃胶囊壳中的明胶具有较高的品质而且还会有大量的食用色素，如果能很好的将其回收利用能够直接提高制药行业中明胶和食用色素的利用率。提高制药行业的经济利益。

目前厂家在利用废弃胶囊壳制备明胶主要是采用硅藻土、絮凝剂混合使用通过絮凝沉降的方法来回收明胶，但是该方法硅藻土和絮凝剂用量过大直接导致回收成本变高，并且该方法对环境污染大。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明旨在提供一种操作简便、成本低廉、高收率、低污染的从废弃胶囊壳中提取明胶的方法，包含以下步骤：

一种从废弃胶囊壳中提取明胶的方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤(1)：将废胶囊壳加入水中至完全溶解，得胶液，

步骤(2)：将所述胶液采用陶瓷膜进行过滤，得渗透液和保留液；所述陶瓷膜孔径为0.4μm～1.4μm；

步骤(3)：将所述渗透液浓缩、冷冻、制粒、烘干，即得。

本发明废胶囊壳为普通废胶囊壳。步骤(1)中溶解过程可在水浴锅中进行，溶解时温度为50～60℃。所述水优选纯水，且其用量为废弃胶囊壳体积的1.5～2.5倍，使得胶液比重控制为1.005～1.010。

本发明所述步骤(1)中废胶囊壳预先经过水漂洗，漂洗水备用；优选水的用量为废胶囊壳体积的2～4倍，漂洗3～5次。所述水优选为蒸馏水、去离子水或纯水，以避免漂洗过程中杂质离子的带入。本发明通过特定粒径陶瓷膜进行过滤，可以去除胶囊壳制作过程中添加的以钛白粉为主的辅料成分。本发明陶瓷膜孔径为0.4μm～1.4μm，陶瓷膜进口压力0.2～0.3Mpa，出口压力0.1～0.2Mpa，温度75～80℃，膜通量50～60LMH，浓缩7～9倍，透析水用量为30％～35％，胶液收率达到90％以上，保留液继续加入纯水进行透析，分别收集滤液和二次保留液。本发明通过大量实验得出：孔径为0.4μm～1.4μm的陶瓷膜可以在保持过滤效率的前提下，保持明胶有效且充分的经陶瓷膜渗透，取得良好的过滤效果。

本发明优选将所述漂洗水采用反渗透膜过滤，得反渗透渗透液和反渗透保留液，将所述反渗透保留液真空浓缩，干燥，即得食用色素；所述干燥优选为喷雾干燥。将所述反渗透渗透液合并至步骤(1)的胶液中。所述反渗透膜孔径为0.5nm～1nm，进口压力0.2～0.3Mpa，出口压力0.1～0.2Mpa，通量15～20LMH，反渗透保留液进行真空浓缩处理，其干物质量含量控制在30％～40％，温度控制在65～70℃。最后进行喷雾干燥，进风温度200℃，出风温度90℃，得食用色素。采用反渗透膜过滤漂洗水，可以将废胶囊壳中的色素成分有效回收，提高废胶囊的资源利用率。将所述反渗透渗透液合并至步骤(1)的胶液中，可以充分提高废胶囊壳中明胶的提取率。

本发明将所述步骤(2)中胶液过滤前，预先将所述胶液采用活性炭进行脱色处理，并真空抽滤；所述胶液真空抽滤时，真空度为﹣0.08Mpa～﹣0.09Mpa；所述脱色处理的温度为50～60℃，活性炭用量为废胶囊壳质量的0.1％～0.3％；活性炭优选粉末活性炭。通过该脱色处理方法，可以将胶液中残存的部分小分子色素和大量杂质去除。

本发明将所述步骤(2)中保留液加水稀释，继续采用所述陶瓷膜进行二次过滤，分别收集二次渗透液和二次保留液。

本发明向所述保留液或二次保留液中加入1800～2200ppm的絮凝剂溶液和活性炭净化，在50～60℃温度下净化30～50min；其中絮凝剂用量为二次保留液体积的10～30％，活性炭用量为二次保留液质量的0.1％～0.4％；经真空抽滤，得净化后的保留液。所述絮凝剂优选为酸性絮凝剂。

本发明将所述二次渗透液以及净化后的保留液合并至步骤(3)中的渗透液中，以更进一步提升废胶囊壳中的明胶的提取率，提高废胶囊壳的资源利用率。

本发明将步骤(3)中的渗透液真空浓缩至明胶含量为75～80％，冷冻、制粒、烘干，即得；优选浓缩时真空度为﹣0.08Mpa～﹣0.09Mpa，温度为60～70℃；烘干时温度为80～85℃。

作为一个整体的技术方案，本发明优选包含以下步骤：

步骤(1)：将所述废胶囊壳预先经过水漂洗，漂洗水备用；

步骤(2)：将漂洗后的废胶囊壳加入水中至完全溶解，得胶液；优选控制水的加入量，使胶液比重为1.005～1.010；

步骤(3)：将所述步骤(1)中的漂洗水采用反渗透膜过滤，得反渗透渗透液和反渗透保留液，将所述反渗透保留液真空浓缩，干燥，即得食用色素；将反渗透渗透液合并至步骤(2)的胶液中；

步骤(4)：将所述步骤(2)的胶液采用活性炭进行脱色处理，真空抽滤；活性炭用量为废胶囊壳质量的0.1％～0.3％；

步骤(5)：将脱色后的胶液采用陶瓷膜进行过滤，得渗透液和保留液；所述陶瓷膜孔径为0.4μm～1.4μm；

步骤(6)：将所述步骤(5)中保留液加水稀释，继续采用所述陶瓷膜进行二次过滤，分别收集二次渗透液和二次保留液；

步骤(7)：向所述二次保留液中加入2000ppm的絮凝剂溶液和活性炭净化，在50～60℃温度下净化30～50min；其中絮凝剂溶液用量为二次保留液体积的10～30％，活性炭用量为二次保留液质量的0.1％～0.4％；经真空抽滤，得净化后的保留液；

步骤(8)：将步骤(5)中的渗透液、步骤(6)中的二次渗透液、以及步骤(7)中净化后的二次保留液合并后，真空浓缩至明胶含量为75～80％，冷冻、制粒、烘干，即得。

本发明明胶的提取率可高达95％以上，纯度可高达90％以上，本发明不仅提取率高，所提取的明胶可以达到食品级的标准，而且提取工艺操作简单、绿色环保。

本发明除特别说明外，浓度皆为质量浓度，用量皆为质量用量，含量皆为质量含量。

附图说明

图1为废胶囊壳制备食用明胶工艺流程图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

本发明仅考虑到实验的客观性及一致性提供了统一的特定废胶囊壳作为修复对象，但本领域技术人员能够理解的是，本发明所述的方法，可适用于不同废胶囊壳，且均有显著的效果。

本发明废胶囊壳来自普通废胶囊壳，其他产品均为常规市售产品。

以下通过3个实施例详细说明本发明从废胶囊壳中提取明胶的方法。

实施例1

步骤(1)：称取干废胶囊壳10kg，将其预先经过纯水漂洗，每次漂洗使用20L纯水，漂洗4次，漂洗水备用；

步骤(2)：将漂洗后的废胶囊壳加入纯水中，在60℃的水浴锅中完全溶解，得胶液；控制水的加入量，使得胶液在50℃时比重控制在1.009。

步骤(3)：将所述步骤(1)中的漂洗水采用反渗透膜过滤，反渗透膜孔径为1nm，进口压力0.28Mpa，出口压力0.18Mpa，膜通量18LMH，得反渗透渗透液和反渗透保留液；将所述反渗透保留液真空浓缩至干物质质量含量为37％，温度控制在70℃，进行喷雾干燥，进风温度200℃，出风温度90℃，得食用色素；将反渗透渗透液合并至步骤(2)的胶液中；

步骤(4)：将所述步骤(2)的胶液采用活性炭进行脱色处理，真空抽滤；其中，活性炭用量为20g，脱色温度60℃，脱色30min；

步骤(5)：将脱色后的胶液采用孔径为1.0μm的陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜进口压力0.25Mpa，出口压力0.15Mpa，温度78℃，通量54LMH，浓缩7.8倍，透析水加量为7.5L，得29.3L渗透液和3.2L保留液；

步骤(6)：将所述步骤(5)中保留液加水稀释，继续采用所述陶瓷膜进行二次过滤，分别收集二次渗透液和二次保留液；

步骤(7)：向所述二次保留液中加入2000ppm的絮凝剂溶液和活性炭净化，在60℃温度下净化30min；其中絮凝剂溶液用量为768ml，活性炭用量为10.24g；经真空抽滤，得净化后的保留液；

步骤(8)：将步骤(5)中的渗透液、步骤(6)中的二次渗透液、以及步骤(7)中净化后的二次保留液合并后，真空浓缩至明胶含量为75％，冷冻、制粒、烘干，即得。

经检测，本实施例明胶总收率为99.1％，纯度为89.23％。

实施例2

步骤(1)：称取干废弃胶囊壳10kg，将其预先经过纯水漂洗，每次漂洗使用15L纯水，漂洗5次，漂洗水备用。

步骤(2)：将漂洗后的废胶囊壳加入纯水中，在60℃的水浴锅中完全溶解，得胶液，控制水的加入量，使得胶液在50℃时比重控制在1.010。

步骤(3)：将所述步骤(1)中的漂洗水采用反渗透过滤，反渗透膜孔径为0.8nm，进口压力0.28Mpa，出口压力0.18Mpa，膜通量16.3LMH，得反渗透膜滤液和反渗透保留液；将所述反渗透保留液真空浓缩处理干物质质量含量为37％，温度控制在70℃，进行喷雾干燥，进风温度200℃，出风温度90℃，得食用色素；将反渗透渗透液合并至步骤(2)的胶液中；

步骤(4)：将所述步骤(2)的胶液采用活性炭进行脱色处理，真空抽滤；活性炭用量为22.5g；脱色温度60℃，脱色30min；

步骤(5)：将脱色后的胶液采用孔径为1.4μm的陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜进口压力0.25Mpa，出口压力0.15Mpa，温度80℃，通量58LMH，浓缩7.2倍，透析水加量为8.1L，得29.63L渗透液和3.47L保留液；经检测，明胶含量13.9％，胶液收率达到91.8％；

步骤(6)：将所述步骤(5)中保留液加水稀释，继续采用所述陶瓷膜进行二次过滤，分别收集二次渗透液和二次保留液3.47L；

步骤(7)：将所述二次保留液中加入2200ppm的絮凝剂溶液和活性炭净化，在60℃温度下净化30min；其中絮凝剂溶液用量为624mL，活性炭加量6.94g；经真空抽滤，得净化后的保留液3.15L，其中明胶含量11.25％。

步骤(8)：将步骤(5)中的渗透液、步骤(6)中的二次渗透液、以及步骤(7)中净化后的二次保留液合并后，真空浓缩至明胶含量为80％，冷冻、制粒、烘干，即得。

经检测，本实施例明胶总收率99.7％。纯度为92.44％

实施例3

步骤(1)：称取干废弃胶囊壳10kg，将其预先经过纯水漂洗，每次漂洗使用28L纯水，漂洗3次，漂洗水备用。

步骤(2)：将漂洗后的废胶囊壳加入纯水中，在60℃的水浴锅定容到25L至完全溶解，得胶液；控制水的加入量，使得胶液在50℃时比重控制在1.009。

步骤(3)：将所述步骤(1)中的漂洗水采用反渗透膜过滤，反渗透膜孔径为0.5nm，进口压力0.28Mpa，出口压力0.18Mpa，膜通量15.1LMH，得反渗透渗透液和反渗透保留液；将所述反渗透保留液进行真空浓缩处理干物质质量含量为37％，温度控制在70℃，进行喷雾干燥进风温度200℃，出风温度90℃，得食用色素；将渗透渗透液合并至步骤(2)的胶液中；

步骤(4)：将所述步骤(2)的胶液采用活性炭进行脱色处理，真空抽滤；其中，活性炭用量为62.5g，脱色温度60℃，脱色30min；

步骤(5)：将脱色后的胶液采用孔径为0.8μm的陶瓷膜进行过滤，陶瓷膜进口压力0.25Mpa，出口压力0.15Mpa，温度80℃，通量48LMH，浓缩6.3倍，透析水加量为7.5L，得28.53L渗透液和3.97L保留液；

步骤(6)：将所述步骤(5)中保留液加水稀释，继续采用所述陶瓷膜进行二次过滤，分别收集二次渗透液和二次保留液；

步骤(7)：向所述二次保留液中加入1800ppm的絮凝剂溶液和活性炭净化，在50℃的条件维持30min；其中絮凝剂溶液用量为754mL，活性炭用量为11.91g；经真空抽滤，得净化后的保留液；

步骤(8)：将步骤(5)中的渗透液、步骤(6)中的二次渗透液、以及步骤(7)中净化后的二次保留液合并后，真空浓缩至明胶含量为78％，冷冻、制粒、烘干，即得。

经检测，本实施例明胶总收率90.2％。纯度为90.98％。

对比例1

本对比例与实施例1的区别仅在于：本对比例所采用的陶瓷膜孔径为10μm，其他条件均相同。

经检测，本对比例明胶总收率99.01％。纯度为74.2％。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种从废弃胶囊壳中提取明胶的方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤(1)：将废胶囊壳加入水中至完全溶解，得胶液，控制水的加入量，使胶液比重为1.005～1.010；

步骤(2)：将所述胶液采用陶瓷膜进行过滤，得渗透液和保留液；所述陶瓷膜孔径为0.4μm～1.4μm；

步骤(3)：将所述渗透液浓缩、冷冻、制粒、烘干，即得。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中废胶囊壳预先经过水漂洗，漂洗水备用；所述水的用量为废胶囊壳体积的2～4倍，漂洗3～5次。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，将所述漂洗水采用反渗透膜过滤，得反渗透渗透液和反渗透保留液，将所述反渗透保留液真空浓缩，干燥，即得食用色素；将所述反渗透渗透液合并至步骤(1)的胶液中。

4.如权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，将所述步骤(2)中胶液过滤前，预先将所述胶液采用活性炭进行脱色处理，并真空抽滤；所述脱色处理的温度为50～60℃，活性炭用量为废胶囊壳质量的0.1％～0.3％。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，将所述步骤(2)中保留液加水稀释，继续采用所述陶瓷膜进行二次过滤，分别收集二次渗透液和二次保留液。

6.如权利要求1或5所述的方法，其特征在于：向所述保留液或所述二次保留液中加入1800～2200ppm的絮凝剂溶液和活性炭净化，在50～60℃温度下净化30～50min；其中絮凝剂溶液用量为二次保留液体积的10～30％，活性炭用量为二次保留液质量的0.1％～0.4％；经真空抽滤，得净化后的保留液。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述二次渗透液以及净化后的保留液合并至步骤(3)中的渗透液中。

8.如权利要求1或7所述的方法，其特征在于：将步骤(3)中的渗透液真空浓缩至明胶含量为75～80％，冷冻、制粒、烘干，即得；

所述浓缩时真空度为﹣0.08Mpa～﹣0.09Mpa，温度为60～70℃；烘干时温度为80～85℃。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤(1)：将所述废胶囊壳预先经过水漂洗，漂洗水备用；

步骤(2)：将漂洗后的废胶囊壳加入水中至完全溶解，得胶液；控制水的加入量，使胶液比重为1.005～1.010；

步骤(3)：将所述步骤(1)中的漂洗水采用反渗透膜过滤，得反渗透渗透液和反渗透保留液，将所述反渗透保留液真空浓缩，干燥，即得食用色素；将反渗透渗透液合并至步骤(2)的胶液中；

步骤(4)：将所述步骤(2)的胶液采用活性炭进行脱色处理，真空抽滤；活性炭用量为废胶囊壳质量的0.1％～0.3％；

步骤(5)：将脱色后的胶液采用陶瓷膜进行过滤，得渗透液和保留液；所述陶瓷膜孔径为0.4μm～1.4μm；

步骤(6)：将所述步骤(5)中保留液加水稀释，继续采用所述陶瓷膜进行二次过滤，分别收集二次渗透液和二次保留液；

步骤(7)：向所述二次保留液中加入2000ppm的絮凝剂溶液和活性炭净化，在50～60℃温度下净化30～50min；其中絮凝剂溶液用量为二次保留液体积的10～30％，活性炭用量为二次保留液质量的0.1％～0.4％；经真空抽滤，得净化后的二次保留液；

步骤(8)：将步骤(5)中的渗透液、步骤(6)中的二次渗透液、以及步骤(7)中净化后的二次保留液合并后，真空浓缩至明胶含量为75～80％，冷冻、制粒、烘干，即得。