CN108085426A - 一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及葡萄糖酸钠生产领域，特别涉及一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法。本发明的技术方案为：首先，粗提果糖。常温下，在母液中加入溶析剂，得到悬浮液，固液分离悬浮液后得到滤饼和离心母液，将滤饼干燥，得到葡萄糖酸钠工业品；将离心母液蒸馏，得到溶析剂和蒸馏残液，溶析剂循环使用；然后，精制果糖。常温下，在蒸馏残液中加入有机溶剂，得到悬浮液，固液分离悬浮液后得到滤饼和离心母液；干燥滤饼，得到葡萄糖酸钠工业品；将离心母液精馏，得到有机溶剂、水和果糖；有机溶剂循环使用，水用于生产，果糖用于饲料添加剂。

Description

一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法
技术领域
本发明涉及葡萄糖酸钠生产领域，特别涉及一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法。
背景技术
目前，我国生产葡萄糖酸钠的主要方法为生物发酵法，是以玉米淀粉为原料，通过双酶制糖得到葡萄糖溶液，再以葡萄糖为碳源，选用黑曲霉在液态条件下发酵，发酵代谢的酶将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，发酵过程中流加液体氢氧化钠调节发酵液pH值，生成葡萄糖酸钠发酵液；在流加氢氧化钠过程中，会造成发酵液局部过碱，使部分葡萄糖通过烯醇式转化产生果糖，由于葡萄糖酸钠用黑曲霉菌株不能利用果糖，所以导致了果糖在发酵液中的积累，一般果糖在发酵液中的浓度大约为0.6wt%～0.8wt%。
以发酵法生产葡萄糖酸钠的提取工艺存在如下问题：发酵液结晶次数的增加导致果糖在结晶母液中浓度增加，因此降低了葡萄糖酸钠产品的纯度和提取率；果糖浓度的增加造成结晶母液颜色过深，加大了活性炭脱色难度和活性炭用量，导致葡萄糖酸钠的生产成本上升。
中国专利CN102086149A一种葡萄糖酸钠提取的新方法，未披露提取果糖的技术方案；由说明书公开的“把分离后的清液进行蒸发，并将残液收回发酵液中。”可知，收回到发酵液中的残液含有果糖，果糖不能被黑曲霉菌株利用发酵生产葡萄糖酸钠，该技术方案不能解决提高葡萄糖酸钠产品的纯度和提取率的技术问题。
中国专利CN102701951A一种由葡萄糖酸钠发酵液生产葡萄糖酸钠的方法，未披露提取果糖的技术方案；由说明书公开的：“采用离子交换树脂对中间结晶母液除糖，所述的离子交换树脂选自阴离子交换树脂，优选强碱型阴离子交换树脂。”可知，该技术方案通过强碱型阴离子交换树脂，把果糖转化为含醛基化合物，果糖资源被浪费，同时产生污染物
因此，如何通过提取果糖提高葡萄糖酸钠提取率，减少环境污染，降低生产成本，提高经济效益，是生物发酵法生产葡萄糖酸钠企业至今无法解决的技术问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是：提取葡萄糖酸钠结晶母液中的果糖资源，提高葡萄糖酸钠产品的提取率；不产生废母液，杜绝固废污染环境；简短生产工艺流程，节能降耗；精制果糖，用于饲料添加剂，提高产品附加值。
本发明的技术解决方案：根据果糖在葡萄糖酸钠结晶母液（以下简称母液）中的浓度，本发明提出如下技术解决方案：
首先，粗提果糖。常温下，在母液中加入溶析剂，得到悬浮液，固液分离悬浮液后得到滤饼和离心母液，将滤饼干燥，得到葡萄糖酸钠工业品；将离心母液蒸馏，得到溶析剂和蒸馏残液，溶析剂循环使用；然后，精制果糖。常温下，在蒸馏残液中加入有机溶剂，得到悬浮液，固液分离悬浮液后得到滤饼和离心母液；干燥滤饼，得到葡萄糖酸钠工业品；将离心母液精馏，得到有机溶剂、水和果糖；有机溶剂循环使用，水用于生产，果糖用于饲料添加剂。
根据本发明提供的一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法，包括如下步骤：
步骤（一）粗提果糖。常温下，在母液中加入一定体积的溶析剂，形成悬浮液；将悬浮液固液分离，得到滤饼和离心母液，将滤饼干燥，得到葡萄糖酸钠工业品；将离心母液蒸馏，得到溶析剂和蒸馏残液，溶析剂循环使用；蒸馏残液备用；
步骤（二）精制果糖。常温下，将步骤（一）得到的蒸馏残液加入一定体积的有机溶剂，形成悬浮液，将悬浮液固液分离，得到滤饼和离心母液；将滤饼干燥，得到葡萄糖酸钠工业品；将离心母液精馏，得到有机溶剂、水和果糖；有机溶剂循环使用，水用于生产，果糖用于饲料添加剂。
根据本发明提供的一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法，所述方法的步骤（一）中，在母液中加入一定体积的溶析剂，溶析剂选自工业甲醇、乙醇、丙醇、乙腈、丙酮，或选自上述一种，或两种，或两种以上，优选为工业甲醇。
根据本发明提供的一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法，所述方法的步骤（一）中，在母液中加入一定体积的溶析剂，母液中加入溶析剂的体积为：母液∶溶析剂=1∶0.2～2。
根据本发明提供的一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法，所述方法的步骤（二）中，将步骤（一）得到的蒸馏残液加入一定体积的有机溶剂，有机溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、甲酰胺、二甲基亚砜（DMSO）、丁酮，或选自上述一种，或两种，或两种以上，优选为N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）。
根据本发明提供的一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法，所述方法的步骤（二）中，将步骤（一）得到的蒸馏残液加入一定体积的有机溶剂，蒸馏残液中加入有机溶剂的体积为：蒸馏残液∶有机溶剂=1∶0.1～10。
本发明的有益效果：
本发明提取葡萄糖酸钠结晶母液中的果糖，使葡萄糖酸钠结晶母液得到净化，不产生废母液，提高了葡萄糖酸钠产品的提取率；本发明精制果糖，用于饲料添加剂，提高了企业的经济效益；本发明工艺流程简单，工艺清洁，易于实施，具有显著的社会效益和环境效益。
附图说明
图1为本发明工艺流程框图。
具体实施方式
以下列举实例，对本发明的技术解决方案作进一步说明：
实施例一：
（一） 粗提果糖。取葡萄糖酸钠一次结晶母液1000ml，常温下加入工业甲醇1000ml，经充分混合、搅拌，得到悬浮液；将悬浮液做固液分离，得到280g滤饼和1800ml离心母液；将滤饼干燥，得到葡萄糖酸钠230g；将离心母液蒸馏，回收工业甲醇后，得到蒸馏残液800ml。
（二）精制果糖。常温下，在800ml蒸馏残液中加入DMAC1000ml，经混合、搅拌，得到悬浮液；将悬浮液做固液分离，得到70g滤饼和1800ml离心母液；将滤饼干燥，得到葡萄糖酸钠50g；将离心母液精馏，回收DMAC和水后，得到果糖150g，用于饲料添加剂。
实施例二：
（一）粗提果糖。取葡萄糖酸钠二次结晶母液1000ml，常温下加入工业甲醇2000ml，经充分混合、搅拌，得到悬浮液；将悬浮液做固液分离，得到250g滤饼和2800ml离心母液；将滤饼干燥，得到葡萄糖酸钠200g；将离心母液蒸馏，回收工业甲醇后，得到蒸馏残液800ml。
（二）精制果糖。常温下，在800ml蒸馏残液中加入DMAC1500ml，经混合、搅拌，得到悬浮液；将悬浮液做固液分离，得到80g滤饼和2300ml离心母液；将滤饼干燥，得到葡萄糖酸钠60g；将离心母液精馏，回收DMAC和水后，得到果糖180g，用于饲料添加剂。
实施例三：
（一）粗提果糖。取葡萄糖酸钠三次结晶母液1000ml，常温下加入工业甲醇2000ml，经充分混合、搅拌，得到悬浮液；将悬浮液做固液分离，得到330g滤饼和2800ml离心母液；将滤饼干燥，得到葡萄糖酸钠300g；将离心母液蒸馏，回收工业甲醇后，得到蒸馏残液800ml。
（二）精制果糖。常温下，在800ml蒸馏残液中加入DMAC2000ml，经充分混合、
搅拌，得到悬浮液；将悬浮液做固液分离，得到65g滤饼和2800ml离心母液；将滤饼干燥，得到葡萄糖酸钠50g；将离心母液精馏，回收DMAC和水后，得到果糖250g，用于饲料添加剂。
综上，本发明达到了预期的发明目的。

Claims (5)

1.一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法，其特征在于，所述方法的技术方案，包括如下步骤：
步骤（一）粗提果糖：
常温下，在母液中加入一定体积的溶析剂，形成悬浮液；将悬浮液固液分离，得到滤饼和离心母液，将滤饼干燥，得到葡萄糖酸钠工业品；将离心母液蒸馏，得到溶析剂和蒸馏残液，溶析剂循环使用；蒸馏残液备用；
步骤（二）精制果糖：
常温下，将步骤（一）得到的蒸馏残液加入一定体积的有机溶剂，形成悬浮液，将悬浮液固液分离，得到滤饼和离心母液；将滤饼干燥，得到葡萄糖酸钠工业品；将离心母液精馏，得到有机溶剂、水和果糖；有机溶剂循环使用，水用于生产，果糖用于饲料添加剂。
2.根据权利要求1，一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法，其特征在于，所述方法的步骤（一）中，在母液中加入一定体积的溶析剂，溶析剂选自工业甲醇、乙醇、丙醇、乙腈、丙酮，或选自上述一种，或两种，或两种以上，优选为工业甲醇。
3.根据权利要求1，一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法，其特征在于，所述方法的步骤（一）中，在母液中加入一定体积的溶析剂，母液中加入溶析剂的体积为：母液∶溶析剂=1∶0.2～2。
4.根据权利要求1，一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法，其特征在于，所述方法的步骤（二）中，将步骤（一）得到的蒸馏残液加入一定体积的有机溶剂，有机溶剂选自N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、甲酰胺、二甲基亚砜（DMSO）、丁酮，或选自上述一种，或两种，或两种以上，优选为N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）。
5.根据权利要求1，一种从葡萄糖酸钠结晶母液中提取果糖的方法，其特征在于，所述方法的步骤（二）中，将步骤（一）得到的蒸馏残液加入一定体积的有机溶剂，蒸馏残液中加入有机溶剂的体积为：蒸馏残液∶有机溶剂=1∶0.1～10。
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