CN111533144A - 一种低品位氟化锂提纯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低品位氟化锂提纯的方法，是将低品位氟化锂与生石灰加入水中配制成料浆，搅拌，于90~100℃下加热反应5~6h，反应完成后过滤得到澄清的氢氧化锂溶液；在所述的氢氧化锂溶液中加入有机酸并于80~85℃搅拌反应1~2h，过滤得到滤液；在所述的滤液中加入有水氢氟酸于70~75℃反应至液体pH为5~6，并有白色氟化锂沉淀析出，对沉淀进行抽滤、洗涤、干燥得到产品氟化锂。本发明利用了生石灰和草酸对低品位氟化锂进行提纯，并用有水氢氟酸沉淀出氟化锂产品，工艺方法简单，成本低，有效的减少了氟化锂中的钙、铁、镁杂质，提高了氟化锂的纯度，解决了氟化锂生产中，氟化锂废料回收的难题，同时也为碳酸锂和氢氧化锂生产提供了一种方法。

Description

一种低品位氟化锂提纯的方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及锂化合物提纯方法，尤其涉及一种低品位氟化锂的提纯方法。
背景技术
氟化锂是一种重要的锂基基础材料，随着行业的发展和科技的进步，氟化锂的品质越来越受到人们的重视。
氟化锂的生产过程中，伴随着生产需求，会产生低品位氟化锂，由于人们对氟化锂品质要求的不断提高，所以不能出售而产生经济效益，从而导致很多经营厂家在生产氟化锂过程中出现锂收率较低，成本高的现象，不能将利益达到最大化。
低品位氯化锂中的杂质主要有钙、镁、铁等杂质，对低品位的氟化锂的提纯方法目前的技术工艺复杂，生产成本高，达不到深度去除钙、铁、镁杂质，本发明很好的解决了这一难题，为氟化锂的二次利用和提纯做出了突破性的进展，工艺操作简单，具有很大的实用价值。
发明内容
本发明的目的是解决目前氟化锂生产工艺中产生的不可回收、无法出售的低品位氟化锂的难题，提供了一种能够简单提纯低品位氟化锂的方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种低品位氟化锂的提纯方法，包括以下步骤：
（1）将低品位氟化锂与生石灰加入水中配制成料浆，搅拌，于90~100℃下加热反应5~6h，反应完成后过滤得到澄清的氢氧化锂溶液；
（2）在所述的氢氧化锂溶液中加入有机酸并于80~85℃搅拌反应1~2h，过滤得到滤液；
（3）在所述的滤液中加入有水氢氟酸于70~75℃反应至液体pH为5~6，并有白色氟化锂沉淀析出，对沉淀进行抽滤、洗涤、干燥得到产品氟化锂。
进一步地，步骤（1）中，所述低品位氟化锂主含量为80~99%。
进一步地，步骤（1）中，所述生石灰是主含量为50~ 60%的工业级生石灰。
进一步地，步骤（1）中，所述低品位氟化锂与生石灰的质量比为1:2~1:2.3。
进一步地，步骤（1）中，所述过滤采用孔径为20~30um的过滤介质。
进一步地，步骤（2）中，所述的有机酸为固体草酸；所述固体草酸与低品位氟化锂的质量比为1:115~1:120。
进一步地，步骤（3）中，所述有水氢氟酸的质量浓度为40~40.5%；
进一步地，步骤（3）中，所述低品位氟化锂与有水氢氟酸的质量体积比为0.6~0.8g/mL。
综上所述，本发明提纯低品位氟化锂的方法，将低品位氟化锂与生石灰和水混合，均匀搅拌条件下进行加热反应，将固态氟化锂中的锂资源，转变为液态的氢氧化锂溶液，再通过与草酸固体进行反应降低溶液中的钙、镁、铁杂质含量，最后氢氧化锂与氢氟酸反应沉淀出氟化锂固体。
本发明利用了生石灰和草酸对低品位氟化锂进行提纯，工艺方法简单，成本低，有效的减少了氟化锂中的钙、铁、镁杂质，提高了氟化锂的纯度，解决了氟化锂生产中，氟化锂废料回收的难题，产品氟化锂主含量可达到99%以上，满足GB/T22666-2008《工业级氟化锂》中LiF-1的验收要求的工业级氟化锂。并且，本发明还可以将低品位的氟化锂转换成中间产物氢氧化锂液体，还可以用于生产碳酸锂、单水氢氧化锂及其他相关产品。
具体实施方式
为了能够更清楚的理解本发明的技术内容，下面对本发明的的具体的实施方法作进一步说明。
实施例1
（1）将主含量为84.2%的低品位氟化锂加入水并在不断搅拌下加入主含量为50~60%的生石灰，低品位氟化锂与生石灰的质量比为1:2，低品位氟化锂与水的质量比为1:40 ，用电炉加热至90~100℃反应6小时，反应完成后采用孔径为20~30um的过滤介质过滤得到澄清的氢氧化锂溶液；
（2）在氢氧化锂溶液中加入草酸固体，草酸固体加入量与低品位氟化锂的质量比为1:115，开启搅拌后于85℃下反应1~2小时，完成后用滤纸进行过滤得到提纯后的液体；
（3）提纯后的液体在搅拌的状态下，缓慢加入质量浓度为40%的有水氢氟酸进行反应至液体PH=5~6并有大量白色沉淀析出后，停止加酸并搅拌30min左右，进行抽滤得到白色沉淀，并用去离子水反复冲洗，得到的固体放至100~150℃的烘箱烘烤3~5小时，得到的白色粉末即为产品氟化锂。低品位氟化锂与有水氢氟酸的质量体积比为0.6g/mL。经测试产品氟化锂主含量为99.56%。
实施例2
（1）将主含量为82.3%的低品位氟化锂加入水并在不断搅拌下加入主含量为50~60%的生石灰，低品位氟化锂与生石灰的质量比为1:2.15，低品位氟化锂与水的质量比为1:40 ，用电炉加热至90~100℃反应6小时，反应完成后采用孔径为20~30um的过滤介质过滤得到澄清的氢氧化锂溶液；
（2）在氢氧化锂溶液中加入草酸固体，草酸固体加入量与低品位氟化锂的质量比为1:118，开启搅拌后于85℃下反应1~2小时，完成后用滤纸进行过滤得到提纯后的液体；
（3）提纯后的液体在搅拌的状态下，缓慢加入质量浓度为40%的有水氢氟酸进行反应至液体PH=5~6并有大量白色沉淀析出后，停止加酸并搅拌30min左右，进行抽滤得到白色沉淀，并用去离子水反复冲洗，得到的固体放至100~150℃的烘箱烘烤3~5小时，得到的白色粉末即为产品氟化锂。低品位氟化锂与有水氢氟酸的质量体积比为0.7g/mL。经测试产品氟化锂主含量为99.56%。
实施例3
（1）将主含量为88.5%的低品位氟化锂加入水并在不断搅拌下加入主含量为50~60%的生石灰，低品位氟化锂与生石灰的质量比为1:2.3，低品位氟化锂与水的质量比为1:40 ，用电炉加热至90~100℃反应6小时，反应完成后采用孔径为20~30um的过滤介质过滤得到澄清的氢氧化锂溶液；
（2）在氢氧化锂溶液中加入草酸固体，草酸固体加入量与低品位氟化锂的质量比为1:120，开启搅拌后于85℃下反应1~2小时，完成后用滤纸进行过滤得到提纯后的液体；
（3）提纯后的液体在搅拌的状态下，缓慢加入质量浓度为40%的有水氢氟酸进行反应至液体PH=5~6并有大量白色沉淀析出后，停止加酸并搅拌30min左右，进行抽滤得到白色沉淀，并用去离子水反复冲洗，得到的固体放至100~150℃的烘箱烘烤3~5小时，得到的白色粉末即为产品氟化锂。低品位氟化锂与有水氢氟酸的质量体积比为0.75g/mL。经测试产品氟化锂主含量为99.56%。

Claims (8)

1.一种低品位氟化锂提纯的方法，包括以下步骤：
（1）将低品位氟化锂与生石灰加入水中配制成料浆，搅拌，于90~100℃下加热反应5~6h，反应完成后过滤得到澄清的氢氧化锂溶液；
（2）在所述的氢氧化锂溶液中加入有机酸并于80~85℃搅拌反应1~2h，过滤得到滤液；
（3）在所述的滤液中加入有水氢氟酸于70~75℃反应至液体pH为5~6，并有白色氟化锂沉淀析出，对沉淀进行抽滤、洗涤、干燥得到产品氟化锂。
2.根据权利要求1所述的低品位氟化锂的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，所述低品位氟化锂主含量为80~99%。
3.根据权利要求1所述的低品位氟化锂的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，所述生石灰是主含量为50~ 60%的工业级生石灰。
4.根据权利要求1所述的低品位氟化锂的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，所述低品位氟化锂与生石灰的质量比为1:2~1:2.3。
5.根据权利要求1所述的低品位氟化锂的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，所述过滤采用孔径为20~30um的过滤介质。
6.根据权利要求1所述的低品位氟化锂的提纯方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的有机酸为固体草酸；所述固体草酸与低品位氟化锂的质量比为1:115~1:120。
7.根据权利要求1所述的低品位氟化锂的提纯方法，其特征在于，步骤（3）中，所述有水氢氟酸的质量浓度为40~40.5%。
8.根据权利要求1所述的低品位氟化锂的提纯方法，其特征在于，步骤（3）中，所述低品位氟化锂与有水氢氟酸的质量体积比为0.6~0.8g/mL。
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