CN103553086A - 一种制备高纯氟化锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备高纯氟化锂的方法，其特征在于，具体步骤为：第一步：将氟化锂原料投入到5～15％盐酸溶液中，在50℃～80℃搅拌3h-6h进行洗涤，过滤，将所得的滤饼重复进行上述的洗涤和过滤的操作3～4次；第二步：将第一步得到的滤饼投入到去离子水中，超声波辐照震荡4h-6h，温度控制在20℃～50℃，抽滤，将所得的滤饼压干、干燥即得高纯氟化锂成品。本发明利用稀酸洗涤结合超声波空化效应优越性，达到提纯氟化锂的目的。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂技术领域，涉及一种高纯氟化锂的制备方法。
背景技术
氟化锂(LiF)是一种无机试剂，外观性状为白色粉末或立方晶体，作为一种重要的锂基基础材料，氟化锂在诸多领域有着广泛的应用。随着高纯氟化锂传统应用领域需求的日益增长及一些新的应用领域的不断出现如光纤通信、高能化学电源、航空航天等，高纯氟化锂的研究和制备越来越引人注目。
目前已报道的高纯氟化锂的制备方法，主要有直接制备法、离子交换制备法、萃取制备法等。这些公开的方法大多需要通过化学方法包括酸碱反应、复分解反应等不同化学反应来制备高纯氟化锂，普遍存在工序繁琐、操作复杂、生产成本高的问题。同时反应过程往往涉及到氢氟酸等有毒、腐蚀性试剂，不符合目前大力倡导的绿色友好化学主题。为避免现有技术的不足，迫切需要开发出一种制备高纯氟化锂的有效方法。研究高纯氟化锂的制备工艺，对于满足当前氟化物精细化工以及新材料、新能源领域对高纯氟化锂试剂的需求，具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简便、产品纯度高、环境友好的高纯氟化锂的制备方法，以制备高纯氟化锂。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种制备高纯氟化锂的方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：将氟化锂原料投入到5～15％盐酸溶液中，在50℃～80℃搅拌3h-6h进行洗涤，过滤，将所得的滤饼重复进行上述的洗涤和过滤的操作3～4次；
第二步：将第一步得到的滤饼投入到去离子水中，超声波辐照震荡4h-6h，温度控制在20℃～50℃，抽滤，将所得的滤饼压干、干燥即得高纯氟化锂成品。
优选地，所述的氟化锂原料的纯度为99％以上。
优选地，洗涤氟化锂原料或滤饼时，氟化锂原料或滤饼与5～15％盐酸溶液的质量比为1：1～1：2。
优选地，所述的去离子水与氟化锂原料的质量比为2：1～3：1。
优选地，所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为35KHz～53KHz。
本发明的优点和积极进步效果在于：
1、本发明以含量99％氟化锂为原料，利用稀酸洗涤结合超声波空化效应优越性，达到提纯氟化锂的目的。超声波在液体中传播时会产生空化作用，超声波空化作用能产生局部高温(>4727℃)和高压(>50MPa)的极端特殊物理环境，超声波空化所产生的冲击波和微小射流具有粉碎作用，可大大减少离子间的结合力，有效减少团聚现象，并且超声波空化比传统搅拌效率高，速度快，使击碎的不同无机杂质更好地分散并溶解于去离子水，显著提高了除杂效率。由此获得纯度大于99.99％的氟化锂产品。
2、本发明提出的制备方法，不涉及产品本身化学反应过程，具有工艺新颖、产品纯度高、操作简便、环保友好等优点，是制备高纯氟化锂产品的有效方法。具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。以下实施例所用试剂原料市售可得，超声仪购自上海科导超声仪器有限公司，型号是SK8210LHC型。
实施例1
一种制备高纯氟化锂的方法，步骤如下：
第一步：将纯度为99％的氟化锂原料1000g投入到2000g5％盐酸溶液中，加热至50℃，搅拌6h。过滤，将所得的滤饼重复进行上述的洗涤和过滤的操作3次，洗涤滤饼时，滤饼与5％盐酸溶液的质量比为1：2；
第二步：将第一步得到的滤饼投入到3000g去离子水，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为53KHz，温度控制在20℃～30℃，超声时间6h。进行抽滤，滤饼压干、干燥即得高纯氟化锂810g，通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)进行痕量金属分析检测，纯度为99.996％，产品装瓶。
实施例2：
一种制备高纯氟化锂的方法，步骤如下：
第一步：将纯度为99％的氟化锂原料1500g投入到1500g10％盐酸溶液中，加热至80℃，搅拌3h。过滤，将所得的滤饼重复进行上述的洗涤和过滤的操作4次，洗涤滤饼时，滤饼与10％盐酸溶液的质量比为1：1；
第二步：将第一步得到的滤饼投入到3000g去离子水，进行超声波辐照震荡，超声波频率设定为35KHz，温度控制在40℃2～50℃，超声时间4h。进行抽滤，滤饼压干、干燥即得高纯氟化锂1260g，通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)进行痕量金属分析检测，纯度为99.992％，产品装瓶。
Claims (5)
1.一种制备高纯氟化锂的方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：将氟化锂原料投入到5～15％盐酸溶液中，在50℃～80℃搅拌3h-6h进行洗涤，过滤，将所得的滤饼重复进行上述的洗涤和过滤的操作3～4次；
第二步：将第一步得到的滤饼投入到去离子水中，超声波辐照震荡4h-6h，温度控制在20℃～50℃，抽滤，将所得的滤饼压干、干燥即得高纯氟化锂成品。
2.如权利要求1所述的制备高纯氟化锂的方法，其特征在于，所述的氟化锂原料的纯度为99％以上。
3.如权利要求1所述的制备高纯氟化锂的方法，其特征在于，洗涤氟化锂原料或滤饼时，氟化锂原料或滤饼与5～15％盐酸溶液的质量比为1：1～1：2。
4.如权利要求1所述的制备高纯氟化锂的方法，其特征在于，所述的去离子水与氟化锂原料的质量比为2：1～3：1。
5.如权利要求1所述的制备高纯氟化锂的方法，其特征在于，所述的超声波辐照震荡采用的超声波频率为35KHz～53KHz。
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