CN112551559A - 一种小粒度中性氟化锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种小粒度中性氟化锂的制备方法。所述小粒度中性氟化锂的制备方法包括以下步骤：（1）开启配料釜循环冷却水，向配料釜内加入纯水，开启引风机和搅拌，开启氟化氢气动控制阀门，使釜内溶液呈强酸性；（2）向所述步骤（1）得到的溶液中同时加入氟化氢和碳酸锂，釜内溶液为酸性，反应30min。本发明的小粒度中性氟化锂的制备方法，其优点在于控制碳酸锂及HF加料速度、反应过程中pH始终维持强酸性、反应温度低于35℃，最后用碳酸氢锂溶液调终点pH至5~6.5，再经表面活性剂处理，所得LiF不包裹碳酸锂，pH在5~7之间，主含量高，且晶体结构规则，产品质量进一步提升，满足现市场一些新材料对高品质氟化锂的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种小粒度中性氟化锂的制备方法。
背景技术
氟化锂是一种重要的锂基础材料，在原子能工业、陶瓷、光学纤维及电解铝等行业中有着广泛的应用。近年来，随着锂电池等新能源日渐兴起，氟化锂作为制造锂离子二次电池所用电解质六氟磷酸锂(LiPF6)的重要原材料，其战略意义尤为重要。
氟化锂，化学式为LiF，是碱金属卤化物，室温下为白色晶体，微溶于水，具有重要作用，如在陶瓷材料中，添加高品质LiF可降低陶瓷制品的烧结温度、缩短烧结时间、改进流动性；提高陶瓷的耐热、耐酸、耐碱、耐磨性能及抗冷热疲劳寿命；增加陶瓷表面光泽。因此，提高LiF品质显得至关重要。而工业上生产氟化锂最常用的方法是直接用碳酸锂加氢氟酸合成，此种方法生产出的氟化锂因包裹碳酸锂，导致pH偏碱性、主含量低，并且晶体结构不规则，导致产品流动性差，难以满足新材料对氟化锂的品质要求。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种小粒度中性氟化锂的制备方法，以解决现有技术所制备的氟化锂包裹碳酸锂，导致pH偏碱性、主含量低，并且晶体结构不规则，导致产品流动性差等技术问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种小粒度中性氟化锂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）开启配料釜循环冷却水，向配料釜内加入纯水，开启引风机和搅拌，开启氟化氢气动控制阀门，使釜内溶液呈强酸性；
（2）向所述步骤（1）得到的溶液中同时加入氟化氢和碳酸锂，釜内溶液为酸性，反应30min；
（3）再向釜内泵入冷却后碳酸氢锂溶液，调终点pH至5~6.5，反应30min；
（4）将釜内物料进行离心分离，得到的氟化锂湿料，再将氟化锂湿料与纯水和表面活性剂进入搅洗釜，搅洗30min；
（5）将釜内物料泵入离心机离心，得到表面活性剂处理的氟化锂湿料；
（6）将步骤（5）得到的氟化锂湿料烘干，得到干燥的LiF；
（7）将步骤（6）得到的干燥的LiF进行筛分，筛下料为成品，筛上料投入步骤（2）回用。
进一步的，所述步骤（1）中加入氟化氢后，强酸性溶液控制pH＜1。
进一步的，所述步骤（2）中，所加碳酸锂主含量≥99.0%，碳酸锂加入速度为2kg/min~6kg/min。
进一步的，所述氟化氢加入速度为600L/h~1000L/h，每加30kg碳酸锂加一次氟化氢，釜内溶液pH为1~1.5，釜内溶液温度不超过35℃。
进一步的，所述步骤（3）中，冷却后的碳酸氢锂溶液温度低于35℃，锂含量为5~10g/L。
进一步的，所述步骤（4）中，氟化锂湿料与纯水的质量比为1:5~1:10，表面活性剂为非离子型表面活性剂的一种或几种，表面活性剂的加入量为氟化锂湿料质量的0.1%~1.0%。
进一步的，所述步骤（6）中，氟化锂湿料的烘干温度为40℃~160℃，烘干时间为12~24h。
进一步的，所述步骤（7）中，筛网孔径优选60~80目。
本发明的一种小粒度中性氟化锂的制备方法，包括以下步骤：以一定的体积纯水加入氟化氢配置强酸性溶液，再缓慢加入碳酸锂，边加酸边加碳酸锂，始终维持溶液为酸性；通过碳酸氢锂溶液调节终点pH至5~6.5，整个加料过程控制反应温度不超过35℃；氟化锂浆料离心，湿料与纯水和表面活性剂按一定质量比搅洗一次；最后，离心、烘干、过筛得最终产品。
本发明的小粒度中性氟化锂的制备方法，相对于现有技术而言，其优点在于控制碳酸锂及HF加料速度、反应过程中pH始终维持强酸性、反应温度低于35℃，最后用碳酸氢锂溶液调终点pH至5~6.5，再经表面活性剂处理，所得LiF不包裹碳酸锂，pH在5~7之间，主含量高，且晶体结构规则，产品质量进一步提升，满足现市场一些新材料对高品质氟化锂的要求。
附图说明
图1为本发明一个实施例的小粒度中性氟化锂的制备方法工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，本发明提供一种小粒度中性氟化锂的制备方法，包括以下步骤：
（1）开启配料釜循环冷却水，向配料釜内加入纯水，开启引风机和搅拌，开启氟化氢气动控制阀门，使釜内溶液呈强酸性；
（2）向所述步骤（1）得到的溶液中同时加入氟化氢和碳酸锂，釜内溶液为酸性，反应30min；
（3）再向釜内泵入冷却后碳酸氢锂溶液，调终点pH至5~6.5，反应30min；
（4）将釜内物料进行离心分离，得到的氟化锂湿料，再将氟化锂湿料与纯水和表面活性剂进入搅洗釜，搅洗30min；
（5）将釜内物料泵入离心机离心，得到表面活性剂处理的氟化锂湿料；
（6）将步骤（5）得到的氟化锂湿料烘干，得到干燥的LiF；
（7）将步骤（6）得到的干燥的LiF进行筛分，筛下料为成品，筛上料投入步骤（2）回用。
进一步的，所述步骤（1）中加入氟化氢后，强酸性溶液控制pH＜1。
进一步的，所述步骤（2）中，所加碳酸锂主含量≥99.0%，碳酸锂加入速度为2kg/min~6kg/min。
进一步的，所述氟化氢加入速度为600L/h~1000L/h，每加30kg碳酸锂加一次氟化氢，釜内溶液pH为1~1.5，釜内溶液温度不超过35℃。
进一步的，所述步骤（3）中，冷却后的碳酸氢锂溶液温度低于35℃，锂含量为5~10g/L。
进一步的，所述步骤（4）中，氟化锂湿料与纯水的质量比为1:5~1:10，表面活性剂为非离子型表面活性剂的一种或几种，表面活性剂的加入量为氟化锂湿料质量的0.1%~1.0%。
进一步的，所述步骤（6）中，氟化锂湿料的烘干温度为40℃~160℃，烘干时间为12~24h。
进一步的，所述步骤（7）中，筛网孔径优选60~80目。
本发明的一种小粒度中性氟化锂的制备方法，包括以下步骤：以一定的体积纯水加入氟化氢配置强酸性溶液，再缓慢加入碳酸锂，边加酸边加碳酸锂，始终维持溶液为酸性；通过碳酸氢锂溶液调节终点pH至5~6.5，整个加料过程控制反应温度不超过35℃；氟化锂浆料离心，湿料与纯水和表面活性剂按一定质量比搅洗一次；最后，离心、烘干、过筛得最终产品。
本发明的小粒度中性氟化锂的制备方法，相对于现有技术而言，其优点在于控制碳酸锂及HF加料速度、反应过程中pH始终维持强酸性、反应温度低于35℃，最后用碳酸氢锂溶液调终点pH至5~6.5，再经表面活性剂处理，所得LiF不包裹碳酸锂，pH在5~7之间，主含量高，且晶体结构规则，产品质量进一步提升，满足现市场一些新材料对高品质氟化锂的要求。
实施例1
开启配料釜循环冷却水，向配料釜内加入约2m³纯水，开启引风机和搅拌，开启氟化氢气动控制阀门，使釜内溶液pH＜1。以2kg/min的速度缓慢加入电池级碳酸锂，当釜内pH监测器显示pH为1.5时，以800L/h的速度补加一次HF，使釜内pH维持在1~1.5。如此反复，至加完350kg电池级碳酸锂，继续反应30min。再向釜内泵入Li含量为7.6g/L的LiHCO3溶液，调终点pH至6.0，继续反应30min。整个加料过程控制反应温度不超过35℃。将配料釜内LiF浆料泵入离心机离心，得349kgLiF湿料。再将LiF湿料与纯水按质量比1:7进入搅洗釜，再加入2.1kg聚乙烯吡咯烷酮，搅洗30min。浆料进一步离心，湿料进双锥烘干机烘干，烘干温度100℃，烘干时间12h。干料经60目筛网分选，得筛下成品293kg，筛上料2.4kg。
实施例2
开启配料釜循环冷却水，向配料釜内加入约2m³纯水，开启引风机和搅拌，开启氟化氢气动控制阀门，使釜内溶液pH＜1。以5kg/min的速度缓慢加入电池级碳酸锂，当釜内pH监测器显示pH为1.5时，以600L/h的速度补加一次HF，使釜内pH维持在1~1.5。如此反复，至加完400kg电池级碳酸锂，继续反应30min。再向釜内泵入Li含量为8.5g/L的LiHCO3溶液，调终点pH至6.5，继续反应30min。整个加料过程控制反应温度不超过35℃。将配料釜内LiF浆料泵入离心机离心，得380kgLiF湿料。再将LiF湿料与纯水按质量比1:5进入搅洗釜，再加入1.5kg聚乙烯吡咯烷酮，搅洗30min。浆料进一步离心，湿料进双锥烘干机烘干，烘干温度120℃，烘干时间8h。干料经80目筛网分选，得筛下成品327kg，筛上料3.3kg。
实施例3
开启配料釜循环冷却水，向配料釜内加入约2m³纯水，开启引风机和搅拌，开启氟化氢气动控制阀门，使釜内溶液pH＜1。以4kg/min的速度缓慢加入电池级碳酸锂，当釜内pH监测器显示pH为1.5时，以900L/h的速度补加一次HF，使釜内pH维持在1~1.5。如此反复，至加完450kg电池级碳酸锂，继续反应30min。再向釜内泵入Li含量为8.7g/L的LiHCO3溶液，调终点pH至5.5，继续反应30min。整个加料过程控制反应温度不超过35℃。将配料釜内LiF浆料泵入离心机离心，得405kgLiF湿料。再将LiF湿料与纯水按质量比1:8进入搅洗釜，再加入2.2kg聚乙烯吡咯烷酮，搅洗30min。浆料进一步离心，湿料进双锥烘干机烘干，烘干温度140℃，烘干时间8h。干料经80目筛网分选，得筛下成品356kg，筛上料3.2kg。
实施例4
开启配料釜循环冷却水，向配料釜内加入约2m³纯水，开启引风机和搅拌，开启氟化氢气动控制阀门，使釜内溶液pH＜1。以6kg/min的速度缓慢加入电池级碳酸锂，当釜内pH监测器显示pH为1.5时，以500L/h的速度补加一次HF，使釜内pH维持在1~1.5。如此反复，至加完500kg电池级碳酸锂，继续反应30min。再向釜内泵入Li含量为9.6g/L的LiHCO3溶液，调终点pH至5.0，继续反应30min。整个加料过程控制反应温度不超过35℃。将配料釜内LiF浆料泵入离心机离心，得444kgLiF湿料。再将LiF湿料与纯水按质量比1:10进入搅洗釜，再加入3.6kg聚乙烯吡咯烷酮，搅洗30min。浆料进一步离心，湿料进双锥烘干机烘干，烘干温度100℃，烘干时间20h。干料经80目筛网分选，得筛下成品392kg，筛上料3.8kg。
上述实施例中各氟化锂产品的分析结果见下表。
表1 实施例中各电池级碳酸锂产品的结果分析
上述仅对本发明中的具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种小粒度中性氟化锂的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）开启配料釜循环冷却水，向配料釜内加入纯水，开启引风机和搅拌，开启氟化氢气动控制阀门，使釜内溶液呈强酸性；
（2）向所述步骤（1）得到的溶液中同时加入氟化氢和碳酸锂，釜内溶液为酸性，反应30min；
（3）再向釜内泵入冷却后碳酸氢锂溶液，调终点pH至5~6.5，反应30min；
（4）将釜内物料进行离心分离，得到的氟化锂湿料，再将氟化锂湿料与纯水和表面活性剂进入搅洗釜，搅洗30min；
（5）将釜内物料泵入离心机离心，得到表面活性剂处理的氟化锂湿料；
（6）将步骤（5）得到的氟化锂湿料烘干，得到干燥的LiF；
（7）将步骤（6）得到的干燥的LiF进行筛分，筛下料为成品，筛上料投入步骤（2）回用。
2.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入氟化氢后，强酸性溶液控制pH＜1。
3.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所加碳酸锂主含量≥99.0%，碳酸锂加入速度为2kg/min~6kg/min。
4.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法，其特征在于：所述氟化氢加入速度为600L/h~1000L/h，每加30kg碳酸锂加一次氟化氢，釜内溶液pH为1~1.5，釜内溶液温度不超过35℃。
5.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，冷却后的碳酸氢锂溶液温度低于35℃，锂含量为5~10g/L。
6.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，氟化锂湿料与纯水的质量比为1:5~1:10，表面活性剂为非离子型表面活性剂的一种或几种，表面活性剂的加入量为氟化锂湿料质量的0.1%~1.0%。
7.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中，氟化锂湿料的烘干温度为40℃~160℃，烘干时间为12~24h。
8.根据权利要求1所述的一种小粒度中性氟化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中，筛网孔径优选60~80目。
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