CN108545763A - 高纯氟化锂生产方法及专用装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯氟化锂生产方法及专用装置，与六氟磷酸锂生产系统实现有机集成，充分利用六氟磷酸锂生产过程排放的含有高纯氟化氢的尾气制得重量浓度为20%~30%高纯氢氟酸，其与高纯碳酸锂反应，制得高纯碳酸锂，效率高，产品质量稳定，综合生产成本低，离心母液（含洗涤水）综合循环使用，实现“近零”排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯氟化锂生产方法及专用装置。
背景技术
高纯氟化锂是锂离子电池电解质六氟磷酸锂的主要生产原料之一，它一般由电池级或高纯级碳酸锂（氢氧化锂）与氢氟酸反应制得。常规的生产方法存在反应效率低，产品质量不稳；废水产生量大、处理费用高等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种效率高，产品质量稳定、环保的高纯氟化锂生产方法及专用装置。
本发明的技术解决方案是：
一种高纯氟化锂生产方法，其特征是：包括下列步骤：
预先将通过回收六氟磷酸锂生产过程排放的含有高纯氟化氢的尾气制得重量浓度为20%~30%的氢氟酸，经吸收循环泵转至氢氟酸计量罐；将高纯碳酸锂通过真空抽吸至高纯碳酸锂计量罐；预先在氟化锂制备釜中加入高纯水；开启氢氟酸计量罐底部的加酸调节阀，并同步启动高纯碳酸锂计量罐底部的螺旋计量给料机，使氢氟酸与碳酸锂同步并按比例加入氟化锂制备釜，投料比例：碳酸锂与氢氟酸的摩尔比为1：2，当设定的碳酸锂的投加量∆G1投加结束即停止螺旋计量给料机的运行，即时关小氢氟酸计量罐底部调节阀，继续流加少量氢氟酸，当氟化锂制备釜中PH值达5~6，加酸调节阀关闭；维持反应；反应结束后，将氟化锂制备釜中的物料转至中和釜，通过微开氢氧化锂溶液计量罐底部的调节阀，向中和釜流加氢氧化锂溶液，直至中和釜PH值达7~7.5；维持反应，然后转至全自动离心机进行固液分离，粗品再用高纯水进行洗涤，洗涤后离心甩干的粗品经粉体输送机输送至干燥机进行真空干燥，当物料中水分小于80ppm后进行冷却包装；离心母液收集至母液罐，通过母液泵一路转至氟化锂制备釜套用，另一路经母液过滤器截留回收其中的氟化锂后转至六氟磷酸锂生产系统吸收塔制备高纯氢氟酸。
预先在氟化锂制备釜中加入高纯水时，水量的多少根据制备釜的容积及反应结束后生成物的浓度确定：反应终了釜中物料总容积≤80%氟化锂制备釜全容积，生成物氟化锂的重量浓度控制10%~20%。
一种高纯氟化锂生产方法的专用装置，其特征是：包括与六氟磷酸锂生产系统吸收塔连接的吸收循环泵，吸收循环泵与氢氟酸计量罐连接，氢氟酸计量罐通过其底部的加酸调节阀与氟化锂制备釜连接，氟化锂制备釜与高纯碳酸锂计量罐底部的螺旋计量给料机连接，氟化锂制备釜与中和釜连接，氢氧化锂溶液计量罐通过其底部的调节阀与中和釜连接，中和釜与离心机连接，离心机固体出口后设置粉体输送机，粉体输送机后设置干燥机；离心机母液出口后设置母液罐，母液罐出口接有母液泵，母液泵出口分二路，一路接氟化锂制备釜，另一路经母液过滤器后接六氟磷酸锂生产系统吸收塔。
高纯碳酸锂计量罐经微粉过滤器接真空系统。
吸收循环泵与氢氟酸计量罐之间设有氢氟酸过滤器。
本发明与六氟磷酸锂生产系统实现有机集成，充分利用六氟磷酸锂生产过程排放的含有高纯氟化氢的尾气制得重量浓度为20%~30%高纯氢氟酸，其与高纯碳酸锂反应，制得高纯碳酸锂，反应过程实现自动控制，效率高，产品质量稳定，综合生产成本低，离心母液（含洗涤水）综合循环使用，实现“近零”排放。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明高纯氟化锂生产方法的专用装置示意图。
具体实施方式
一种高纯氟化锂生产方法，包括下列步骤：
预先将通过回收六氟磷酸锂生产过程排放的含有高纯氟化氢的尾气制得重量浓度为20%~30%的氢氟酸，经吸收循环泵14转至氢氟酸计量罐3；将一定量的高纯碳酸锂通过真空抽吸至高纯碳酸锂计量罐1；预先在氟化锂制备釜4中加入一定量的高纯水（水量的多少根据制备釜的容积及反应结束后生成物的浓度确定：反应终了釜中物料总容积≤80%氟化锂制备釜全容积，生成物氟化锂的重量浓度控制10%~20%）；开启氢氟酸计量罐底部的加酸调节阀，并同步启动高纯碳酸锂计量罐底部的螺旋计量给料机2（螺旋计量给料机电机配备变频调节器，给料量的大小通过改变给料电机的转速调节），使氢氟酸与碳酸锂同步并按比例加入氟化锂制备釜，投料比例：碳酸锂与氢氟酸（折100%HF）的摩尔比为1：2，当设定的碳酸锂的投加量∆G1投加结束即停止螺旋计量给料机的运行，即时关小氢氟酸计量罐底部调节阀，继续流加少量氢氟酸，当氟化锂制备釜中PH值达5~6，加酸调节阀关闭（加酸调节阀阀与氟化锂制备釜反应液PH形成联锁）；维持反应1小时；维持反应过程中，如果釜中pH值超过设定值，加酸阀会自动微开流加或滴加，以确保碳酸锂完全反应。反应结束后，将氟化锂制备釜中的物料转至中和釜，通过微开氢氧化锂溶液计量罐6底部的调节阀（氢氧化锂计量罐中预先备好一定浓度的氢氧化锂溶液），向中和釜5缓慢流加氢氧化锂溶液，直至中和釜PH值达7~7.5（氢氧化锂溶液加料调节阀与中和釜反应液PH形成联锁）；维持反应0.5小时，然后转至全自动离心机7进行固液分离，粗品再用高纯水进行洗涤合格（洗涤液PH与洗涤水PH一致确定为合格），洗涤后离心甩干的粗品经粉体输送机8输送至干燥机9进行真空干燥，当物料中水分小于80ppm后进行冷却包装；离心母液（含洗涤液）收集至母液罐10，通过母液泵11一路转至氟化锂制备釜套用，另一路经母液过滤器12截留回收其中的氟化锂后转至六氟磷酸锂生产系统吸收塔13制备高纯氢氟酸。
预先在氟化锂制备釜4中加入高纯水时，水量的多少根据制备釜的容积及反应结束后生成物的浓度确定：反应终了釜中物料总容积≤80%氟化锂制备釜全容积，生成物氟化锂的重量浓度控制10%~20%。
一种高纯氟化锂生产方法的专用装置，包括与六氟磷酸锂生产系统吸收塔连接的吸收循环泵，吸收循环泵与氢氟酸计量罐连接，氢氟酸计量罐通过其底部的加酸调节阀与氟化锂制备釜连接，氟化锂制备釜与高纯碳酸锂计量罐底部的螺旋计量给料机连接，氟化锂制备釜与中和釜连接，氢氧化锂溶液计量罐通过其底部的调节阀与中和釜连接，中和釜与离心机连接，离心机固体出口后设置粉体输送机，粉体输送机后设置干燥机；离心机母液出口后设置母液罐，母液罐出口接有母液泵，母液泵出口分二路，一路接氟化锂制备釜，另一路经母液过滤器后接六氟磷酸锂生产系统吸收塔。
高纯碳酸锂计量罐经微粉过滤器16接真空系统。吸收循环泵与氢氟酸计量罐之间设有氢氟酸过滤器15。
图中还有流量计17、洗涤水18、高纯水19、20。
Claims (5)
1.一种高纯氟化锂生产方法，其特征是：包括下列步骤：
预先将通过回收六氟磷酸锂生产过程排放的含有高纯氟化氢的尾气制得重量浓度为20%~30%的氢氟酸，经吸收循环泵（14）转至氢氟酸计量罐（3）；将高纯碳酸锂通过真空抽吸至高纯碳酸锂计量罐（1）；预先在氟化锂制备釜（4）中加入高纯水；开启氢氟酸计量罐底部的加酸调节阀，并同步启动高纯碳酸锂计量罐底部的螺旋计量给料机（2），使氢氟酸与碳酸锂同步并按比例加入氟化锂制备釜，投料比例：碳酸锂与氢氟酸的摩尔比为1：2，当设定的碳酸锂的投加量∆G1投加结束即停止螺旋计量给料机的运行，即时关小氢氟酸计量罐底部调节阀，继续流加少量氢氟酸，当氟化锂制备釜中PH值达5~6，加酸调节阀关闭；维持反应；反应结束后，将氟化锂制备釜中的物料转至中和釜，通过微开氢氧化锂溶液计量罐（6）底部的调节阀，向中和釜（5）流加氢氧化锂溶液，直至中和釜PH值达7~7.5；维持反应，然后转至全自动离心机（7）进行固液分离，粗品再用高纯水进行洗涤，洗涤后离心甩干的粗品经粉体输送机（8）输送至干燥机（9）进行真空干燥，当物料中水分小于80ppm后进行冷却包装；离心母液收集至母液罐（10），通过母液泵（11）一路转至氟化锂制备釜套用，另一路经母液过滤器（12）截留回收其中的氟化锂后转至六氟磷酸锂生产系统吸收塔（13）制备高纯氢氟酸。
2.根据权利要求1所述的高纯氟化锂生产方法，其特征是：预先在氟化锂制备釜（4）中加入高纯水时，水量的多少根据制备釜的容积及反应结束后生成物的浓度确定：反应终了釜中物料总容积≤80%氟化锂制备釜全容积，生成物氟化锂的重量浓度控制10%~20%。
3.一种权利要求1所述的高纯氟化锂生产方法的专用装置，其特征是：包括与六氟磷酸锂生产系统吸收塔连接的吸收循环泵，吸收循环泵与氢氟酸计量罐连接，氢氟酸计量罐通过其底部的加酸调节阀与氟化锂制备釜连接，氟化锂制备釜与高纯碳酸锂计量罐底部的螺旋计量给料机连接，氟化锂制备釜与中和釜连接，氢氧化锂溶液计量罐通过其底部的调节阀与中和釜连接，中和釜与离心机连接，离心机固体出口后设置粉体输送机，粉体输送机后设置干燥机；离心机母液出口后设置母液罐，母液罐出口接有母液泵，母液泵出口分二路，一路接氟化锂制备釜，另一路经母液过滤器后接六氟磷酸锂生产系统吸收塔。
4.根据权利要求3所述的高纯氟化锂生产方法的专用装置，其特征是：高纯碳酸锂计量罐经微粉过滤器接真空系统。
5.根据权利要求3所述的高纯氟化锂生产方法的专用装置，其特征是：吸收循环泵与氢氟酸计量罐之间设有氢氟酸过滤器。
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