CN105502441A - 连续化生产电池级碳酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及连续化生产电池级碳酸锂的方法，属于化工技术领域。本发明解决的技术问题是提供连续化生产电池级碳酸锂的方法，该方法采用平行加料连续化生产电池级碳酸锂，通过两次平行加料，严格控制加料的量及加料温度和时间，直接生产得到电池级碳酸锂，无需再通入二氧化碳进行氢化，省去了氢化工艺流程，降低了生产成本，实现了电池级碳酸锂生产的连续化，产品稳定性增强。

Description

连续化生产电池级碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及连续化生产电池级碳酸锂的方法，属于化工技术领域。
背景技术
碳酸锂是生产锂化合物和金属锂的中间原料，分子式:Li2CO3，分子量:73.89。白色单斜晶系粉末，不潮解，相对密度2.11g/cm3，熔点723℃，微溶于水(溶解度0℃时1.54g/L，100℃时0.72g/L)，不溶于醇，易溶于酸，600℃以下对热稳定，618℃开始逐渐分解成氧化锂和二氧化碳。碳酸锂的溶解度小于其它碱金属碳酸盐，并且随温度升高而降低，不与Na2CO3和K2CO3生成复盐，因此易于与其它盐类分离，以较纯的形态析出。
近几年来，随着新技术的发展，尤其是锂金属聚合物可充电电池的日益普及、混合动力电动汽车用锂电池不断取代镍氢电池等，全球市场对锂化合物需求量不断增长，用户也对锂产品质量提出了更高的要求。据业内人士分析预测，未来10年全球锂需求量将增长30％。因此，作为制取其他锂盐的原料，碳酸锂的生产显现出前所未有的美好前景。
碳酸锂在铝电解、化工、医药等领域也有广泛应用。作为铝电解的添加剂，可降低电耗，提高铝产量，减少有害气体氟的析出；在玻璃、陶瓷工业，改善产品性能；医药行业用其作为原料生产治疗精神类疾病的药物。
由于碳酸锂拥有美好的市场前景，使研发生产碳酸锂的新方法，新工艺显得尤为重要。碳酸锂生产方法因使用资源的不同而分为两类：矿石提锂及盐湖卤水提锂。本发明主要是针对矿石法提锂，采用沉淀法制备电池级碳酸锂。由于加料方式的不同，主要有两种生产电池级碳酸锂的方法。一种是硫酸锂溶液往碳酸钠溶液中添加的反加法，间歇生产碳酸锂，然后固液分离，得到碳酸锂湿品，接着进行搅洗(次数不一定)，搅洗后再次进行固液分离，得到电池级碳酸锂，最后干燥装包。该方法为间歇生产电池级碳酸锂的方法，其生产效率低，产品一致性差。
另一种方法就是硫酸锂溶液和碳酸钠溶液同时添加的平行加料，连续生产碳酸锂，然后固液分离，得到碳酸锂湿品，接着进行一次搅洗得工业级碳酸锂，然后用CO2氢化，生成LiHCO3，然后蒸发纯化生产电池级碳酸锂。该方法为目前连续生产电池级碳酸锂的方法，其生产流程长，生产成本高。
因此，亟需一种生产成本低、流程短的连续生产电池级碳酸锂的方法，以提高产能和电池级碳酸锂的一致性，实现自动化生产。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供连续化生产电池级碳酸锂的方法，该方法可省略用CO2氢化流程，使生产更高效。
本发明连续化生产电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
a、一次加料：将碳酸钠溶液总量的60％～80％和硫酸锂溶液总量的20％～40％以平行加料方式加入到反应器A中，控制加料时间为30～180min，加料温度为50～100℃；
b、二次加料：一次加料完成后，将反应器A中的料液流入反应器B，在反应器B中保持温度为50～100℃，然后以平行加料方式加入剩余的碳酸钠溶液和剩余的硫酸锂溶液，加料时间为30～180min；
c、电池碳酸锂的获得：二次加料完成后，将反应器B中的料液固液分离，将固体洗涤、干燥，即得电池级碳酸锂。
其中，所述硫酸锂溶液中，以Li2O计的浓度为20～65g/L，碳酸钠溶液的浓度为200～300g/L。优选所述硫酸锂溶液中，以Li2O计的浓度为40g/L，碳酸钠溶液的浓度为200g/L。
进一步的，按照摩尔比，碳酸钠溶液总量中的碳酸钠:硫酸锂溶液总量中的硫酸锂＝1～1.5:1。优选按照摩尔比，碳酸钠溶液总量中的碳酸钠:硫酸锂溶液总量中的硫酸锂＝1.3:1。
进一步的，a步骤和b步骤中的温度优选为80℃。
c步骤中，进行固液分离，常用的固液分离设备均适用于本发明，如离心机、板式过滤机、带式过滤机等。
进一步的，a步骤和b步骤中的加料时间相同。
本发明采用平行加料连续化生产电池级碳酸锂，通过两次平行加料，严格控制加料的量及加料温度和时间，直接生产得到电池级碳酸锂，无需再通入二氧化碳进行氢化，省去了氢化工艺流程，降低了生产成本，实现了电池级碳酸锂生产的连续化，产品稳定性增强。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3中连续化生产电池级碳酸锂的工艺流程图。
具体实施方式
本发明连续化生产电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：
a、一次加料：将碳酸钠溶液总量的60％～80％和硫酸锂溶液总量的20％～40％以平行加料方式加入到反应器A中，控制加料时间为30～180min，加料温度为50～100℃；
b、二次加料：一次加料完成后，将反应器A中的料液流入反应器B，在反应器B中保持温度为50～100℃，然后以平行加料方式加入剩余的碳酸钠溶液和剩余的硫酸锂溶液，加料时间为30～180min；
c、电池碳酸锂的获得：二次加料完成后，将反应器B中的料液固液分离，将固体洗涤、干燥，即得电池级碳酸锂。
其中，根据生产碳酸锂的量确定的所需碳酸钠溶液的用量为碳酸钠溶液总量，根据生产碳酸锂的量确定的所需硫酸锂溶液的用量为硫酸锂溶液总量。在实际生产过程中，生产碳酸锂的量可根据反应器A的最大反应量来确定，例如，反应器A最大可生产1t的碳酸锂，由此反推，可得到所需原料碳酸钠溶液总量和碳酸锂溶液的总量。在加料时，控制其流速及加料时间，将碳酸钠溶液总量的60％～80％和硫酸锂溶液总量的20％～40％以平行加料方式加入到反应器A中即可。
其中，反应器A和反应器B均为常规反应器，本领域常用的反应器均适用于本发明。
本发明所述平行加料方式为将不同的料液以不同的加料速度同时加入反应器中，并保证所有料液均为匀速加入，且所有料液加料开始和结束的时间相同。
进一步的，所述硫酸锂溶液中，以Li2O计的浓度为20～65g/L，碳酸钠溶液的浓度为200～300g/L，优选硫酸锂溶液中，以Li2O计的浓度为40g/L，碳酸钠溶液优选的浓度为200g/L。
进一步的，按照摩尔比，碳酸钠溶液总量中的碳酸钠:硫酸锂溶液总量中的硫酸锂＝1～1.5:1，优选碳酸钠溶液总量中的碳酸钠:硫酸锂溶液总量中的硫酸锂＝1.3:1。
优选的，a步骤和b步骤中的温度为80℃。
进一步的，c步骤中，进行固液分离，常用的固液分离设备均适用于本发明，如离心机、板式过滤机、带式过滤机等。
c步骤所述的洗涤为用水进行搅洗，即将固体放入水中，搅拌后，将固液分离。
进一步的，为更好的实现连续化，优选控制a步骤和b步骤中的加料时间相同。
本发明连续化生产电池级碳酸锂的方法，通过两次加料，两个反应器可实现连续化生产。将反应器A、B的加料时间调为一致，第一批料液在反应器A中加料反应后，移入反应器B中继续加料反应，而反应器A中可加入下一批料液进行反应，待上一批料液在反应器B中加料完成移出进行后续的料液分离时，反应器A中的料液正好加料完成，可以转入反应器B中，这样连续循环反应，实现反应器A和B中一直保持加料反应，连续化的生产碳酸锂。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1不同加料比例的试验效果
1、以1.5L硫酸锂溶液为基准，计算碱液(碳酸钠溶液)用量约为0.91L，碳酸钠溶液和硫酸锂溶液以平行加料方式加入反应器A，A反应釜分别加入碳酸钠溶液的用量为总量的60％、70％、80％，硫酸锂溶液分别加入总量的40％、30％、20％，控制加料时间为30min，反应温度为80℃；
2、反应器A中的料液从反应器中间出口流入反应器B，在反应器B中我们继续保持反应温度在80℃，分别加入剩余40％、30％、20％的碳酸钠溶液和80％、70％、60％的硫酸锂溶液，硫酸锂溶液加料时间控制在30min；其反应过程的参数控制见表1，其工艺流程见图1；
3、将原料液过滤后，加水搅洗产品(Li2CO3)；
4、搅洗后过滤，再将产品放在250℃干燥箱中干燥3h，所得碳酸锂的产品组成见表2。
表1实施例1反应过程控制数据
表2实施例1碳酸锂产品组成，(％)
编号 C1 C2 C3
产品主含量 99.65 99.76 99.68
Na 0.024 0.02 0.018
K 0.001 0.00029 0.00026
Ca 0.0046 0.0041 0.003
Mg 0.0078 0.006 0.0038
Si 0.0015 0.0016 0.00089
Fe 0.00051 0.00055 0.00048
Al 0.00055 0.00038 0.00033
Cl- 0.0022 0.0016 0.0015
SO4 2- 0.068 0.068 0.045
水份 0.035 0.036 0.055
实施例2不同加料时间的试验效果
1、以1.5L硫酸锂溶液为基准，计算碳酸钠溶液用量为0.91L，将80％的碳酸钠溶液和20％的硫酸锂溶液，平流加入反应器A，控制加料时间和反应温度。加料时间分别控制在30min、90min、180min，反应温度为80℃；
2、反应器A中的料液从反应器中间出口流入反应器B，在反应器B中我们继续保持反应温度在80℃，加入剩余20％的碳酸钠溶液和80％的硫酸锂溶液，硫酸锂溶液加料时间分别控制在30min、90min、180min；其反应过程的参数控制见表3，其工艺流程见图1；
3、将原料液过滤后，加水搅洗产品(Li2CO3)；
4、搅洗后过滤，再将产品放在250℃干燥箱中干燥3h，得到电池级碳酸锂，其组成见表4。
表3实施例2反应过程控制数据
表4实施例2碳酸锂产品组成，(％)
编号 C4 C5 C6
产品主含量 99.51 99.78 99.84
Na 0.02 0.019 0.012
K 0.0005 0.00045 0.00031
Ca 0.0041 0.0036 0.0022
Mg 0.00098 0.0012 0.00097
Si 0.00088 0.0016 0.0006
Fe 0.0005 0.00042 0.0004
Al 0.00046 0.00026 0.00025
Cl- 0.0018 0.002 0.0018
SO4 2- 0.05 0.062 0.046
水份 0.023 0.035 0.012
实施例3不同原料浓度的试验效果
1、以1.5L不同浓度的硫酸锂溶液为基准，按碳酸钠与硫酸锂的摩尔比为1.3:1计算碳酸钠溶液用量，将80％的碳酸钠溶液和20％的硫酸锂溶液，平流加入反应器A，控制加料时间和反应温度。加料时间控制在90min，反应温度保持在80℃；
2、反应器A中的料液从反应器中间出口流入反应器B，在反应器B中我们继续保持反应温度在80℃，加入剩余20％的碳酸钠溶液和80％的硫酸锂溶液，硫酸锂溶液加料时间分别控制在90min；其反应过程的参数控制见表5，其工艺流程见图1；
3、将原料液过滤后，加水搅洗产品(Li2CO3)；
4、搅洗后过滤，再将产品放在250℃干燥箱中干燥3h，得到电池级碳酸锂，其组成见表6。
表5实施例3反应过程控制数据
表6实施例3碳酸锂产品组成，(％)
编号 C7 C8 C9
产品主含量 99.55 99.72 99.63
Na 0.018 0.019 0.018
K 0.00035 0.00045 0.00051
Ca 0.0031 0.0026 0.0042
Mg 0.00088 0.00092 0.0012
Si 0.00068 0.00076 0.0005
Fe 0.00052 0.00044 0.00041
Al 0.00047 0.00036 0.00035
Cl- 0.0016 0.0018 0.0019
SO4 2- 0.065 0.061 0.073
水份 0.026 0.035 0.011
实施例4不同原料浓度的试验效果
1、以1.5L硫酸锂溶液为基准，按碳酸钠与硫酸锂的摩尔比为1.3:1计算不同浓度的碳酸钠溶液用量，将80％的碳酸钠溶液和20％的硫酸锂溶液，平流加入反应器A，控制加料时间和反应温度。加料时间控制在90min，反应温度保持在80℃；
2、反应器A中的料液从反应器中间出口流入反应器B，在反应器B中我们继续保持反应温度在80℃，加入剩余20％的碳酸钠溶液和80％的硫酸锂溶液，硫酸锂溶液加料时间分别控制在90min；其反应过程的参数控制见表7，其工艺流程见图1；
3、将原料液过滤后，加水搅洗产品(Li2CO3)；
4、搅洗后过滤，再将产品放在250℃干燥箱中干燥3h，得到电池级碳酸锂，其组成见表8。
表7实施例4反应过程控制数据
表8实施例4碳酸锂产品组成，(％)
编号 C10 C11 C12
产品主含量 99.58 99.70 99.67
Na 0.015 0.018 0.02
K 0.00034 0.00042 0.0005
Ca 0.0032 0.0022 0.0045
Mg 0.00081 0.00090 0.0011
Si 0.00065 0.00072 0.00056
Fe 0.00051 0.00044 0.00041
Al 0.00040 0.00032 0.00038
Cl- 0.0016 0.002 0.0021
SO4 2- 0.062 0.064 0.073
水份 0.026 0.030 0.011

Claims (8)

1.连续化生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、一次加料：将碳酸钠溶液总量的60％～80％和硫酸锂溶液总量的20％～40％以平行加料方式加入到反应器A中，控制加料时间为30～180min，加料温度为50～100℃；
b、二次加料：一次加料完成后，将反应器A中的料液流入反应器B，在反应器B中保持温度为50～100℃，然后以平行加料方式加入剩余的碳酸钠溶液和剩余的硫酸锂溶液，加料时间为30～180min；
c、电池碳酸锂的获得：二次加料完成后，将反应器B中的料液固液分离，将固体洗涤、干燥，即得电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的连续化生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述硫酸锂溶液中，以Li2O计的浓度为20～65g/L，所述碳酸钠溶液的浓度为200～300g/L。
3.根据权利要求2所述的连续化生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述硫酸锂溶液中，以Li2O计的浓度为40g/L，所述碳酸钠溶液的浓度为200g/L。
4.根据权利要求1或2所述的连续化生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：按照摩尔比，碳酸钠溶液总量中的碳酸钠:硫酸锂溶液总量中的硫酸锂＝1～1.5:1。
5.根据权利要求4所述的连续化生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：按照摩尔比，碳酸钠溶液总量中的碳酸钠:硫酸锂溶液总量中的硫酸锂＝1.3:1。
6.根据权利要求1所述的连续化生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：a步骤和b步骤中的温度为80℃。
7.根据权利要求1所述的连续化生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：c步骤中，进行固液分离，常用的固液分离设备均适用于本发明，如离心机、板式过滤机、带式过滤机等。
8.根据权利要求1～7任一项所述的连续化生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：a步骤和b步骤中的加料时间相同。
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