CN104291363A - 大颗粒氟化锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大颗粒氟化锂的制备方法，包括如下步骤：（1）将除杂剂加入锂盐水溶液，搅拌，过滤，收集滤液；除杂剂选自草酸锂、草酸钠、氯化钡或硝酸钡；（2）搅拌下，将氟化锂晶种加入步骤（1）的滤液中；氟化锂晶种的粒径为50μm；然后加入氟盐水溶液；含氟溶液加完后，搅拌保温反应；将步骤（2）的产物，固液分离，收集固体物料，在100～150℃下烘干2-5h，即可得到所述的大颗粒氟化锂产品。本发明的方法，获得的氟化锂的颗粒的D50大于0.12mm，操作简单，便于工业化实施。
Description
技术领域
本发明涉及氟化锂的制备方法。
背景技术
目前，氟化锂的生产通常采用氢氟酸和碳酸锂或氢氧化锂中和的工艺，该方法得到氟化锂颗粒较小，无法达到某些特殊要求。
胡启阳在其专利（专利号为200610136831）中描述了一种制备高纯纳米氟化锂的方法，以工业氯化锂和氟化氢铵为原料，氯化锂经水溶解、萃淋树脂色层法纯化、浓缩、喷雾干燥得到高纯无水氯化锂；氯化锂经氟化氢铵干法合成氟化锂。采用其工艺得到的是纳米级的氟化锂，而非大颗粒级的氟化锂，依然不能满足相关领域的需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大颗粒氟化锂的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：
（1）将除杂剂加入锂盐水溶液，搅拌0.1～1小时，过滤，收集滤液；
所述锂盐水溶液中，锂盐的浓度为5-150g/L；
所述锂盐选自氯化锂、硝酸锂、溴化锂或硫酸锂等可溶性锂盐；
除杂剂选自草酸锂、草酸钠、氯化钡、硝酸钡等，除杂剂的加入重量为锂盐的0.001～0.01%；
（2）在0～150℃下、转速为0～600转/min的搅拌下，将氟化锂晶种加入步骤（1）的滤液中，反应温度优选30～60℃、转速优选10-100转/min；
氟化锂晶种的粒径为50μm，采用中国专利，申请号为200910196437的方法制取。
然后加入氟盐水溶液，优选的，所述氟盐水溶液以0.01-100升/分钟的流速加入；
所述氟盐溶液的浓度为10-300g/L；
所述氟盐选自氯化锂、硝酸锂、溴化锂或硫酸锂等可溶性锂盐
含氟溶液加完后，继续搅拌并保温反应1-300min，优选的保温时间为100～180min；
氟盐与锂盐的重量比为1：0.5-1；
（3）将步骤（2）的产物，固液分离，收集固体物料，在100～150℃下烘干2-5h，即可得到所述的大颗粒氟化锂产品。
本发明的方法，获得的氟化锂的颗粒的D50大于0.12mm，操作简单，便于工业化实施。
具体实施方式
下列实施例仅在说明本发明，而不限制本发明的范围。
实施例中，氟化锂晶种采用中国专利，申请号为200910196437的方法制取。
实施例1
本实例中用的氯化锂为99.9%，主要杂质含量是钠、钾、钙、镁、硫酸根，其中钙为9ppm，其余杂质为1-20ppm；氟化氨为分析纯，含量为99.5%。氯化锂为可溶性，对其粒径不做要求。
（1）将4239g的氯化锂于20L的聚丙烯桶中，加入14L水搅拌至完全溶解，加入2.4g草酸锂，过滤，收集滤液备用；
将3703g的氟化铵于100L的聚丙烯桶中，加入74L水搅拌至完全溶解；
（2）将氯化锂溶液转移至带搅拌、夹套的200L的聚四氟乙烯反应釜中，夹套中用热水保温50℃；加入10g99.9%的氟化锂晶种，继续搅拌至晶种完全分散；
（3）将氟化氨溶液转移至另一聚四氟乙烯桶中，打开阀门开始缓慢加入氟化氨溶液，控制速度为0.5L/min，氟化氨加完后，继续保温120min；
（4）、反应结束后，用离心机进行固液分离，氟化锂湿料在150℃烘箱中烘干，得到2510g产品，产品收率为96.76%。将产品送样分析结果如下：
粒度测试其结果为D50为大于0.12mm。
实施例2
本实例采用的原料与实例1相同，但扩大投入量。
（1）、称取42.39kg的氯化锂于200L的聚丙烯桶中，并加入140L纯水至完全溶解，加入溶液中钙离子理论量120%的草酸锂，过滤。称取37.03kg的氟化铵于1M3的聚四氟乙烯桶中，加入740L纯水搅拌至完全溶解，加入1.15g氢氧化钡，将氟化氨中的硫酸根除去，过滤备用；
（2）、将氯化锂溶液转移至1M3的内衬聚四氟乙烯的反应釜中，夹套中通入60℃温水保温，开动搅拌，加入250g氟化锂晶种，搅拌至氟化锂分散均匀；
（3）、将氟化氨溶液以20L/min的速度滴加至氯化锂溶液中，氟化氨一加入便有氟化锂沉淀生成；
（4）、氟化氨加完后，继续保温150min，再用离心机进行固液分离，湿料在150℃烘箱中烘干，得到25.3kg产品，收率为97.53%，将产品送样分析结果如下：
粒度测试其结果为D50为大于0.12mm。
实施例3
本实例采用的原料为99.9%硫酸锂与分析纯的氟化铵。
硫酸锂为可溶性锂盐，故对粒径不做要求
（1）、称取1500kg的硫酸锂于10M3的聚丙烯桶中，并加入7.5M3纯水搅拌至完全溶解，加入75g草酸锂，过滤。将1011kg的氟化铵在3M3的聚四氟乙烯桶中加入2.2M3纯水搅拌至完全溶解，加入30g氢氧化钡将氟化氨中的硫酸根除去，过滤备用；
（2）、将硫酸锂溶液转移至10M3的内衬聚四氟乙烯的反应釜中，夹套中通入80℃温水保温，开动搅拌，加入7000g氟化锂晶种，搅拌至氟化锂分散均匀；
（3）、将氟化氨溶液以100L/min的速度滴加至硫酸锂溶液中，氟化氨一加入便有氟化锂沉淀生成，至氟化氨溶液完全加完；
（4）、氟化氨加完后，继续保温150min，再用离心机进行固液分离，湿料在150℃不锈钢双锥烘干机中烘干，得到694.2kg产品，收率为98.2%，将产品送样分析结果如下：
粒度测试其结果为D50为大于0.12mm。
实施例4
本实例采用的原料为微粉99.9%碳酸锂与分析纯的氟化氢铵。
微粉碳酸锂的平均粒径在5μm左右。
（1）、称取250kg的99.9%碳酸锂于10M3的不锈钢氢化塔中，并加入6M3纯水，通入二氧化碳气体至碳酸锂完全溶解生成碳酸氢锂溶液，再向碳酸氢锂中加入10g草酸锂，过滤，除去钙离子。将250kg的氟化铵在1M3的聚四氟乙烯桶中加入600L纯水搅拌至完全溶解，加入12g氢氧化钡将氟化氨中的硫酸根除去，过滤备用；
（2）、将碳酸氢锂溶液转移至10M3的内衬聚四氟乙烯的反应釜中，夹套中通入50℃保温，开动搅拌，加入1700g氟化锂晶种，搅拌至氟化锂分散均匀；
（3）、将氟化氨溶液以50L/min的速度滴加到碳酸氢锂溶液中，氟化氨一加入便有氟化锂沉淀生成，至氟化氨溶液完全加完；
（4）、氟化氨加完后，继续保温120min，再用离心机进行固液分离，湿料在150℃不锈钢双锥烘干机中烘干，得到171.2kg产品，收率为97.7%，将产品送样分析结果如下：
粒度测试其结果为D50为大于0.12mm。
从上表可以看出，生成的氟化锂完全达到了企业标准的要求，并且粒度也达到了0.10mm以上，达到了大颗粒的标准。
由上述描述可以明显看出，本发明提供了一种大颗粒氟化锂的的制备方法，其中使用可溶性的锂源和氟源做为原料，在制备的过程中注意控制两种原料的浓度、加料的速度、反应的温度以及陈化时间。因此本发明的优点是能够制备大颗粒的氟化锂。
Claims (8)
1.大颗粒氟化锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将除杂剂加入锂盐水溶液，搅拌，过滤，收集滤液；
除杂剂选自草酸锂、草酸钠、氯化钡或硝酸钡；
（2）搅拌下，将氟化锂晶种加入步骤（1）的滤液中；氟化锂晶种的粒径为50μm；然后加入氟盐水溶液；含氟溶液加完后，搅拌保温反应。
（3）将步骤（2）的产物，固液分离，收集固体物料，在100～150℃下烘干2-5h，即可得到所述的大颗粒氟化锂产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，将除杂剂加入锂盐水溶液，搅拌0.1～1小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锂盐水溶液中，锂盐的浓度为5-150g/L；所述锂盐选自氯化锂、硝酸锂、溴化锂或硫酸锂等可溶性锂盐。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，除杂剂的加入重量为锂盐的0.001～0.01%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，在0~150℃下、转速为0-600转/min下，将氟化锂晶种加入步骤（1）的滤液中。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟盐水溶液以0.01-100升/分钟的流速加入步骤（1）的滤液中。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟盐溶液的浓度为10-300g/L；所述氟盐选自氯化锂、硝酸锂、溴化锂或硫酸锂。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应的氟盐与锂盐的重量比为1：0.5-1。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN112551559A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-03-26 | 江西赣锋循环科技有限公司 | 一种小粒度中性氟化锂的制备方法 |
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