CN112830457A - 一种双氧水的新型提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双氧水的新型提纯工艺,具体涉及双氧水提纯技术领域,具体包括以下步骤,步骤一:吸附工序,步骤二:分离提纯工序,步骤三:蒸馏工序以及步骤四:萃取工序。本发明提供的过氧化氢即双氧水的提纯工艺,能够很好地去除过氧化氢溶液中的金属离子,极大地降低过氧化氢产品中的杂质含量,保证高品质的质量要求,同时,提纯过程中,反应稳定度及热解危险性较小,生产安全性较高,同时离子交换树脂的工艺成本低,经济效益好,与反渗透膜相结合的净化提纯港式,兼具经济性,安全环保性,进而使得过氧化氢净化提纯技术能够得到规模化、工业化生产。
Description
技术领域
本发明实施例涉及双氧水提纯技术领域,具体涉及一种双氧水的新型提纯工艺。
背景技术
双氧水又称过氧化氢,过氧化氢作为一种绿色环保的氧化剂,在化工行业扮演着重要的角色,随着过氧化氢生产技术的不断优化,过氧化氢应用领域也越发多样化,例如,生物医药方面包括制药助剂、低温等离子灭菌、生物传感器、农药助剂等;化工工业作为新型氧化剂、工业原料等;食品工业主要用于食品添加;航空航天方面与硼氢化氰等组成燃料电池,作为推进助剂;电子工业包括电极修饰、废弃电路板拆解等,过氧化氢常用的提纯净化方法主要包括蒸馏法、吸附法、离子交换树脂法、膜分离法、结晶法、超临界流体萃取法等;
现有的关于过氧化氢溶液的提纯方法中,能够有效降低过氧化氢产品的杂质含量、且能够兼具安全性、经济性的工艺较少,为此,我们提出了一种双氧水的新型提纯工艺。
发明内容
为此,本发明实施例提供一种双氧水的新型提纯工艺,解决现有的关于过氧化氢溶液的提纯方法中,能够有效降低过氧化氢产品的杂质含量、且能够兼具安全性、经济性的工艺较少的问题。
为了实现上述目的,本发明实施例提供如下技术方案:一种双氧水的新型提纯工艺,具体包括以下步骤,
步骤一:吸附工序:将30-50%工业级的双氧水溶液投入吸附罐内,并往吸附罐内加入一定量的吸附剂,在20-30℃的温度条件下,吸附2-4H,然后,经过超滤去除吸附剂;
步骤二:分离提纯工序:步骤一得到的滤液经过分离高纯渗透流分离后输送至分离罐内,并经过反渗透膜分离设备分离,在分离罐与反渗透膜分离设备之间循环进行分离后,浓缩回流至蒸馏装置或者萃取装置;
步骤三:蒸馏工序:步骤二得到的分离液通过气相进料,气相部分引入蒸馏塔下部进入冷凝器中形成高纯度过氧化氢溶液,从蒸馏塔的侧流口排出并收集,含杂质的液相部分排出系统;
步骤四:萃取工序:步骤二得到的分离液从塔底进料,以空气或惰性气体与氧化液以体积比1:1~5:1在混合管内混合后,并以0.4~0.5m/s喷射速度喷向水相,分散相与连续相体积比为2-50,全塔操作温度20-30℃。
进一步地,步骤一所述的吸附剂选用由活性氧化铝颗粒、活性炭等组成的有机组分负载型炭螯合吸附剂。
进一步地,步骤一所述超滤选用中空纤维过滤膜,外径为0.5-2.0mm,内径为0.3-1.4mm,或者PVDF超滤膜,外径为0.05-0.75mm,内径为0.025-0.05mm。
进一步地,步骤二所述的分离高纯渗透流设置为一个或者多个离子交换树脂系统串联而成的树脂塔,树脂塔的装填体积为90ml,离子交换树脂选用LS-203型树脂或者LSA-5BG型树脂,两者的扩散系数分别为1.35×10-6cm2/s和2.64×10-7cm2/s。
进一步地,所述离子交换树脂先经过超纯水清洗后,使用质量分数为2-4%的氢氧化钠溶液浸泡4-8H,冲洗离子交换树脂直至PH值呈中性,接着使用质量分数为5%的盐酸溶液浸泡4-8H,冲洗离子交换树脂直至PH值呈中性,即可。
进一步地,步骤二所述的反渗透膜分离设备中的反渗透膜为已知的ESPA14040、ESPA24040、ESPA34040、CPA2-4040、CPA2、CPA3、CPA4或CPA-ULTRAPURE反渗透膜。
进一步地,上述的步骤三和步骤四择其一使用。
进一步地,所述离子交换树脂的再生,先将其静置5-10min,静置完毕后,打开反冲洗进水阀对其进行反洗,反洗结束后,投入再生剂,再生流速保持在3-5m/h,再生结束后,打开反洗进水阀进行置换,将再生剩余药品排出,置换完成后需进水进行正洗,正洗完成后树脂即再生完毕。
进一步地,所述再生剂选用3-5%高浓度盐酸溶液或者硫酸溶液。
本发明实施例具有如下优点:
1、本发明提供的过氧化氢即双氧水的提纯工艺,能够很好地去除过氧化氢溶液中的金属离子,极大地降低过氧化氢产品中的杂质含量,保证高品质的质量要求,同时,提纯过程中,反应稳定度及热解危险性较小,生产安全性较高,同时离子交换树脂的工艺成本低,经济效益好,与反渗透膜相结合的净化提纯港式,兼具经济性,安全环保性,进而使得过氧化氢净化提纯技术能够得到规模化、工业化生产;
2、本发明中,对于离子交换树脂的材料选择、树脂塔的结构设计以及离子交换树脂使用前的预处理以及使用后的再生处理做出了创新性的设计,离子交换树脂选用LS-203型树脂或者LSA-5BG型树脂,离子交换效率高,提纯效果好,对离子交换树脂使用前的预处理,不会影响到后续的净化提纯过程,对过氧化氢而言,更能保证其净化过程的工艺稳定性。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本发明提供一种双氧水的新型提纯工艺,具体包括以下步骤,
步骤一:吸附工序:将30%工业级的双氧水溶液投入吸附罐内,并往吸附罐内加入一定量的吸附剂,选用由活性氧化铝颗粒、活性炭等组成的有机组分负载型炭螯合吸附剂,在20℃的温度条件下,吸附2H,然后,经过超滤去除吸附剂,选用中空纤维过滤膜,外径为0.5mm,内径为1.4mm;
步骤二:分离提纯工序:步骤一得到的滤液经过分离高纯渗透流分离后输送至分离罐内,并经过反渗透膜分离设备分离,分离高纯渗透流设置为一个或者多个离子交换树脂系统串联而成的树脂塔,树脂塔的装填体积为90ml,离子交换树脂选用LS-203型树脂,扩散系数为1.35×10-6cm2/s,在分离罐与反渗透膜分离设备之间循环进行分离后,浓缩回流至蒸馏装置,反渗透膜分离设备中的反渗透膜为已知的ESPA14040反渗透膜;
步骤三:蒸馏工序:步骤二得到的分离液通过气相进料,气相部分引入蒸馏塔下部进入冷凝器中形成高纯度过氧化氢溶液,从蒸馏塔的侧流口排出并收集,含杂质的液相部分排出系统。
其中,离子交换树脂的再生,先将其静置5min,静置完毕后,打开反冲洗进水阀对其进行反洗,反洗结束后,投入再生剂,再生流速保持在3m/h,再生结束后,打开反洗进水阀进行置换,将再生剩余药品排出,置换完成后需进水进行正洗,正洗完成后树脂即再生完毕,再生剂选用3%高浓度盐酸溶液或者硫酸溶液。
实施例2:
一种双氧水的新型提纯工艺,具体包括以下步骤,
步骤一:吸附工序:将30%工业级的双氧水溶液投入吸附罐内,并往吸附罐内加入一定量的吸附剂,吸附剂选用由活性氧化铝颗粒、活性炭等组成的有机组分负载型炭螯合吸附剂,在20℃的温度条件下,吸附2H,然后,经过超滤去除吸附剂,选用PVDF超滤膜,外径为0.75mm,内径为0.025mm;
步骤二:分离提纯工序:步骤一得到的滤液经过分离高纯渗透流分离后输送至分离罐内,并经过反渗透膜分离设备分离,分离高纯渗透流设置为一个或者多个离子交换树脂系统串联而成的树脂塔,树脂塔的装填体积为90ml,离子交换树脂选用LSA-5BG型树脂,扩散系数为2.64×10-7cm2/s,在分离罐与反渗透膜分离设备之间循环进行分离后,浓缩回流至蒸馏装置,反渗透膜分离设备中的反渗透膜为已知的ESPA14040反渗透膜;
步骤三:蒸馏工序:步骤二得到的分离液通过气相进料,气相部分引入蒸馏塔下部进入冷凝器中形成高纯度过氧化氢溶液,从蒸馏塔的侧流口排出并收集,含杂质的液相部分排出系统。
其中,离子交换树脂的再生,先将其静置5min,静置完毕后,打开反冲洗进水阀对其进行反洗,反洗结束后,投入再生剂,再生流速保持在3m/h,再生结束后,打开反洗进水阀进行置换,将再生剩余药品排出,置换完成后需进水进行正洗,正洗完成后树脂即再生完毕,再生剂选用3-5%高浓度盐酸溶液或者硫酸溶液。
实施例3:
一种双氧水的新型提纯工艺,具体包括以下步骤,
步骤一:吸附工序:将50%工业级的双氧水溶液投入吸附罐内,并往吸附罐内加入一定量的吸附剂,吸附剂选用由活性氧化铝颗粒、活性炭等组成的有机组分负载型炭螯合吸附剂,在30℃的温度条件下,吸附4H,然后,经过超滤去除吸附剂,选用中空纤维过滤膜,外径为0.5mm,内径为1.4mm;
步骤二:分离提纯工序:步骤一得到的滤液经过分离高纯渗透流分离后输送至分离罐内,并经过反渗透膜分离设备分离,分离高纯渗透流设置为一个或者多个离子交换树脂系统串联而成的树脂塔,树脂塔的装填体积为90ml,离子交换树脂选用LS-203型树脂,扩散系数为1.35×10-6cm2/s,在分离罐与反渗透膜分离设备之间循环进行分离后,浓缩回流至蒸馏装置萃取装置,反渗透膜分离设备中的反渗透膜为已知的ESPA14040反渗透膜;
步骤三:萃取工序:步骤二得到的分离液从塔底进料,以空气或惰性气体与氧化液以体积比5:1在混合管内混合后,并以0.5m/s喷射速度喷向水相,分散相与连续相体积比为40,全塔操作温度30℃。
其中,离子交换树脂的再生,先将其静置5min,静置完毕后,打开反冲洗进水阀对其进行反洗,反洗结束后,投入再生剂,再生流速保持在3m/h,再生结束后,打开反洗进水阀进行置换,将再生剩余药品排出,置换完成后需进水进行正洗,正洗完成后树脂即再生完毕,再生剂选用3%高浓度盐酸溶液或者硫酸溶液。
实施例4:
一种双氧水的新型提纯工艺,具体包括以下步骤,
步骤一:吸附工序:将30%工业级的双氧水溶液投入吸附罐内,并往吸附罐内加入一定量的吸附剂,吸附剂选用由活性氧化铝颗粒、活性炭等组成的有机组分负载型炭螯合吸附剂,在20℃的温度条件下,吸附4H,然后,经过超滤去除吸附剂,选用中空纤维过滤膜,外径为0.5mm,内径为1.4mm;
步骤二:分离提纯工序:步骤一得到的滤液经过分离高纯渗透流分离后输送至分离罐内,并经过反渗透膜分离设备分离,分离高纯渗透流设置为一个或者多个离子交换树脂系统串联而成的树脂塔,树脂塔的装填体积为90ml,离子交换树脂选用LS-203型树脂,扩散系数分别为1.35×10-6cm2/s,在分离罐与反渗透膜分离设备之间循环进行分离后,浓缩回流至蒸馏装置或者萃取装置,反渗透膜分离设备中的反渗透膜为已知的ESPA14040反渗透膜;
步骤三:蒸馏工序:步骤二得到的分离液通过气相进料,气相部分引入蒸馏塔下部进入冷凝器中形成高纯度过氧化氢溶液,从蒸馏塔的侧流口排出并收集,含杂质的液相部分排出系统;
步骤四:萃取工序:步骤二得到的分离液从塔底进料,以空气或惰性气体与氧化液以体积比1:1在混合管内混合后,并以0.4m/s喷射速度喷向水相,分散相与连续相体积比为30,全塔操作温度30℃。
其中,离子交换树脂的预处理,先经过超纯水清洗后,使用质量分数为3%的氢氧化钠溶液浸泡4H,冲洗离子交换树脂直至PH值呈中性,接着使用质量分数为5%的盐酸溶液浸泡4H,冲洗离子交换树脂直至PH值呈中性,即可,同时,离子交换树脂的再生,先将其静置5min,静置完毕后,打开反冲洗进水阀对其进行反洗,反洗结束后,投入再生剂,再生流速保持在3m/h,再生结束后,打开反洗进水阀进行置换,将再生剩余药品排出,置换完成后需进水进行正洗,正洗完成后树脂即再生完毕,再生剂选用3%高浓度盐酸溶液或者硫酸溶液。
分别对实施例1-4提供的一种双氧水的新型提纯工艺进行金属元素测定,稳定度测定,热解危险性测定以及升温速率,分解热等进行测定,测试结果如下表所示:
由上表中的对比可知:实施例4的双氧水的新型提纯工艺对提纯后的过氧化氢溶液进行金属元素测定,稳定度测定,热解危险性测定以及升温速率,分解热进行测定的测试结果较其他三个实施例以及对比例能够很好地去除过氧化氢溶液中的金属离子,极大地降低过氧化氢产品中的杂质含量,保证高品质的质量要求,同时,提纯过程中,反应稳定度及热解危险性较小,生产安全性较高,同时离子交换树脂的工艺成本低,经济效益好,与反渗透膜相结合的净化提纯港式,兼具经济性,安全环保性,进而使得过氧化氢净化提纯技术能够得到规模化、工业化生产。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种双氧水的新型提纯工艺,其特征在于:具体包括以下步骤,
步骤一:吸附工序:将30-50%工业级的双氧水溶液投入吸附罐内,并往吸附罐内加入一定量的吸附剂,在20-30℃的温度条件下,吸附2-4H,然后,经过超滤去除吸附剂;
步骤二:分离提纯工序:步骤一得到的滤液经过分离高纯渗透流分离后输送至分离罐内,并经过反渗透膜分离设备分离,在分离罐与反渗透膜分离设备之间循环进行分离后,浓缩回流至蒸馏装置或者萃取装置;
步骤三:蒸馏工序:步骤二得到的分离液通过气相进料,气相部分引入蒸馏塔下部进入冷凝器中形成高纯度过氧化氢溶液,从蒸馏塔的侧流口排出并收集,含杂质的液相部分排出系统;
步骤四:萃取工序:步骤二得到的分离液从塔底进料,以空气或惰性气体与氧化液以体积比1∶1~5∶1在混合管内混合后,并以0.4~0.5m/s喷射速度喷向水相,分散相与连续相体积比为2-50,全塔操作温度20-30℃。
2.根据权利要求1所述的一种双氧水的新型提纯工艺,其特征在于:步骤一所述的吸附剂选用由活性氧化铝颗粒、活性炭等组成的有机组分负载型炭螯合吸附剂。
3.根据权利要求1所述的一种双氧水的新型提纯工艺,其特征在于:步骤一所述超滤选用中空纤维过滤膜,外径为0.5-2.0mm,内径为0.3-1.4mm,或者PVDF超滤膜,外径为0.05-0.75mm,内径为0.025-0.05mm。
4.根据权利要求1所述的一种双氧水的新型提纯工艺,其特征在于:步骤二所述的分离高纯渗透流设置为一个或者多个离子交换树脂系统串联而成的树脂塔,树脂塔的装填体积为90ml,离子交换树脂选用LS-203型树脂或者LSA-5BG型树脂,两者的扩散系数分别为1.35×10-6cm2/s和2.64×10-7cm2/s。
5.根据权利要求4所述的一种双氧水的新型提纯工艺,其特征在于:所述离子交换树脂先经过超纯水清洗后,使用质量分数为2-4%的氢氧化钠溶液浸泡4-8H,冲洗离子交换树脂直至PH值呈中性,接着使用质量分数为5%的盐酸溶液浸泡4-8H,冲洗离子交换树脂直至PH值呈中性,即可。
6.根据权利要求1所述的一种双氧水的新型提纯工艺,其特征在于:步骤二所述的反渗透膜分离设备中的反渗透膜为已知的ESPA14040、ESPA24040、ESPA34040、CPA2-4040、CPA2、CPA3、CPA4或CPA-ULTRAPURE反渗透膜。
7.根据权利要求1所述的一种双氧水的新型提纯工艺,其特征在于:上述的步骤三和步骤四择其一使用。
8.根据权利要求4所述的一种双氧水的新型提纯工艺,其特征在于:所述离子交换树脂的再生,先将其静置5-10min,静置完毕后,打开反冲洗进水阀对其进行反洗,反洗结束后,投入再生剂,再生流速保持在3-5m/h,再生结束后,打开反洗进水阀进行置换,将再生剩余药品排出,置换完成后需进水进行正洗,正洗完成后树脂即再生完毕。
9.根据权利要求8所述的一种双氧水的新型提纯工艺,其特征在于:所述再生剂选用3-5%高浓度盐酸溶液或者硫酸溶液。
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