KR20160022642A - 과산화수소의 정제방법 - Google Patents

과산화수소의 정제방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 양이온 교환수지, 음이온 교환수지 및 역삼투압막을 이용하여 과산화수소의 불순물을 정제하는 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 과산화수소를 양이온 교환수지 및 음이온 교환수지 통과 후, 역삼투압막을 통과시키는 것을 특징으로 하는 과산화수소 정제방법에 관한 것이다.

Description

과산화수소의 정제방법{The purification process of the hydrogen peroxide}
본 발명은 과산화수소의 정제방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 양이온 교환수지, 음이온 교환수지 및 역삼투압막을 이용하여 과산화수소의 불순물을 정제하는 방법에 관한 것이다.
과산화수소는 강산화제로서 일반 산업 분야뿐만 아니라 전자 산업에서도 널리 사용되고 있는 화합물이다. 특히, 반도체 산업에서는 반도체 기판의 세정이나, 반도체 소자에 응용되는 금속 소자들의 세정 또는 식각 공정 등에 널리 이용되고 있다.
반도체 소자의 제조 공정이 점점 미세화되면서 반도체 공정에 사용되는 화학 물질 등의 제품 관리가 보다 엄격해 지고 있으며, 이때 사용되는 화학 물질에 포함된 불순물, 즉 수분, 입자 및 이온들의 함량관리가 더욱 엄격해 지고 있다. 반도체 공정에 사용되는 화학 물질 속에 포함된 입자들이 반도체 기판 표면에 부착되는 경우, 소자의 단락이나 누전 등의 악영향을 미칠 수 있게 되고, 화학 물질 속의 여러 이온들이 기판에 증착되면 반도체 소자의 전류 흐름 등에 영향을 미치게 되므로 보다 엄격하게 관리를 해야 한다. 또한, 반도체 제조공정이 40nm 혹은 20nm 이하로 이루어지고 있는 현 시점에서 보다 철저한 과산화수소의 불순물 관리가 필요한 상황이다.
일반적으로 용액 속에 포함된 음이온이나 양이온을 제거하는 방법으로 이온교환수지법이 이용되고 있다. 이온교환수지법이란, 미세한 3차원의 고분자 물체에 양전하 또는 음전하를 갖는 이온교환기가 결합된 물질로서, 용액 중에 녹아있는 이온성 물질 등을 교환, 정제하는 방법으로, 이온교환수지의 이온과 용액 중의 이온을 서로 치환시켜 정제하는 기술이다. 이온교환수지는 이온교환기의 종류에 따라 이온의 치환능력이 다르며, 양이온 성분을 치환하는 수지를 양이온 교환수지라 하며, 음이온 성분을 치환하여 정제하는 수지를 음이온 교환수지라 한다. 이러한 이온 교환수지법은 널리 알려진 방법으로, 과산화수소의 정제에 널리 이용되고 있다.
역삼투압이란 삼투압의 원리를 반대로 응용한 것이다. 삼투압이란 반투막을 사이에 두고 양쪽에 서로 다른 농도의 용액이 있을 때, 농도가 낮은 쪽의 용액이 농도가 높은 쪽의 용액으로 이동하는 현상을 의미한다. 이러한 현상은 양쪽의 농도가 서로 같아질 때까지 진행되는데, 결국 농도가 낮은 쪽의 물이 농도가 높은 쪽으로 이동하여 농도가 높은 쪽의 물의 양이 많아지게 되는 현상이다. 이러한 원리를 반대로 하여 농도가 높은 쪽에 압력을 가하여 순수한 액체를 만들어 내는 것을 역삼투압이라 한다. 이러한 역삼투압의 원리를 이용하여 불순물의 농도가 높은 과산화수소용액에 압력을 가하면 반투막을 통하여 순수 과산화수소만이 이동하게 되고 과산화수소 용액에 포함되어 있는 불순물 등은 통과하지 못하게 되어 결과적으로 순수한 과산화수소 용액을 얻을 수 있게 되는 것이다.
보다 정제된 과산화수소를 얻기 위하여 이온교환수지와 역삼투압막을 모두 이용하는 정제방법이 일본 공개특허 제2012-188318호에 기재되어 있다. 그러나 역삼투압막을 통과한 과산화수소 용액을 다시 이온교환수지에 통과시키는 방법으로 과산화수소를 정제하는 방법에 대하여 기술하고 있으며, 일본 공개특허 제1995-109109에서도 역삼투압막, 음이온 교환수지 및 양이온 교환수지를 이용한 과산화수소 정제 방법에 대하여 기술하고 있지만, 특별한 정제 순서를 기재하고 있지 않으며, 실시예서는 역삼투압막에 먼저 통과시킨 후 이온교환수지를 통과하는 방법으로 정제하는 과정을 기재하고 있다. 또한, 상기 두 선행문헌은 염화물, 황산염 등의 일부 이온을 정제하지 못하는 문제점을 갖고 있다.
일본 공개특허 제2012-188318호 일본 공개특허 제1995-109109호
상기 문제점을 해결하기 위하여,
본 발명은 과산화수소를 양이온 교환수지 및 음이온 교환수지 통과 후, 역삼투압막을 통과시켜, 과산화수소의 불순물을 정제하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 과산화수소를 양이온 교환수지 및 음이온 교환수지 통과 후, 역삼투압막을 통과시키는 것을 특징으로 하는 과산화수소 정제방법을 제공한다.
본 발명의 과산화수소 정제 방법은, 양이온 교환수지 및 음이온 교환수지 통과 후, 역삼투압막을 통과시킴으로써, 과산화수소의 불순물을 정제할 수 있으며, 기존의 방법으로는 정제 효과가 뚜렷하게 나타나지 않았던 염화물, 황산염 및 유기탄소성분을 정제할 수 있는 효과를 지니고 있다.
이하, 본 발명을 보다 자세히 설명한다.
본 발명은 과산화수소의 정제방법에 관한 것으로, 양이온 교환수지, 음이온 교환수지 및 역삼투압막을 이용하여 과산화수소를 정제하는 방법으로 보다 자세하게는,
과산화수소를 양이온 교환수지 및 음이온 교환수지 통과 후, 역삼투압막을 통과시켜 과산화수소를 정제하는 것을 특징으로 하는 과산화수소 정제방법에 관한 것이다.
상기 과산화수소 정제방법에서, 양이온 교환수지 및 음이온 교환수지 통과 순서는 무관하다. 따라서, 양이온 교환수지 통과 후 음이온 교환수지를 통과하거나, 음이온 교환수지 통과 후 양이온 교환수지를 통과할 수 있다.
본 발명에서 정제하고자 하는 과산화수소는 불순물이 포함된 과산화수소 이며, 특히 공업용 과산화수소에 대한 것이다. 공업용 과산화수소에는, 과수안정제가 포함될 수 있다. 상기 과수안정제는 과산화수소의 분해를 억제하기 위하여 첨가하는 것으로, 일반적으로 ppm 단위로 포함되나 제조 특성에 따라 함량은 바뀔 수 있다. 또한, 상기 과수안정제의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니나, 인산염, 피로인산염 등의 무기 킬레이트제, EDTA 등이 사용될 수 있다.
상기 양이온 교환수지는 양이온 수지의 술폰산기(-SO3)에 대립 이온으로 H+ 양이온이 부착하여 전기적으로 R-SO3H형의 양이온 교환수지가 되는 것이며, R-SO3H형의 양이온 교환수지에 부착된 H+이온과 용액 중의 불순물로 존재하는 Ca2 + 이온 등이 서로 교환하여 용액중의 Ca2 +이온을 제거하기 때문에 양이온 교환수지라 불린다.
상기 양이온 교환수지는 강산성 양이온 교환수지 및 약산성 양이온 교환수지로 분류할 수 있다.
상기 강산성 양이온 교환수지 중 하나로, 기본골격이 스티렌과 디비닐 벤젠의 공중합체로 이루어져 있으며, 술폰산기(-SO3)를 교환수지로 가지고 있는 것이 널리 사용되고 있다. 상기 강산성 양이온 교환수지는 강산 및 강염기에 안정하며 산화제의 영향을 적게 받고, 술폰산기를 교환수지로 갖고 있어 넓은 pH 범위에서 이온 교환 능력을 나타낼 수 있다.
상기 약산성 양이온 교환수지는 카르복실 라디칼(-COOH)을 교환수지로 가지고 있는 것으로, 다공성 형태로 교환능력이 높으며, 재생효율이 우수하다. 또한, 해리도가 작아 비교적 높은 pH영역에서 이온 교환 능력을 나타낼 수 있다.
상기 음이온 교환수지는 OH-형 음이온 교환수지와 탄산수소형 음이온 교환수지 등이 있으며, 강염기성 음이온 교환수지와 양이온성 음이온 교환수지 형태로 분류할 수 있다.
상기 강염기성 음이온 교환수지는 일반적으로 4급 암모늄 수지가 교환수지로 사용되고 있으며, 스티렌과 디비닐벤젠의 공중합체로 이루어져 있으며, 4급 암모늄기를 교환수지로 갖는 형태로 이루어져 있다. 또한, 양이온성 음이온 교환수지는 약염기성을 나타내는 3급 이하의 아민기를 교환수지로 갖는 형태로 이루어져 있다.
상기 역삼투압막은 농도가 높은 쪽에 삼투압보다 높은 압력을 가하여 불순물 등은 역삼투압막을 통과하지 못하게 하고, 순수한 용매만을 통과시켜 용매의 불순물을 제거하고 정제하는 방법으로, 본 발명에서는 음이온 교환수지 및 양이온 교환수지, 또는 양이온 교환수지 및 음이온 교환수지를 통과한 과산화수소를 역삼투압막에 통과시켜, 과산화수소를 한번 더 정제하도록 한다.
본 발명의 과산화수소 정제 순서는 음이온 교환수지, 양이온 교환수지 및 역삼투압막, 또는 양이온 교환수지, 음이온 교환수지 및 역삼투압막으로, 음이온 교환수지 및 양이온 교환수지의 순서는 서로 바뀌어도 무관하며, 최종 단계에서 역삼투압막으로 과산화수소를 정제해야 음이온 교환수지 및 양이온 교환수지에서 정제되지 못했던 이온들을 정제시킬 수 있다.
본 발명에서 사용되는 역삼투압막은 특별히 한정되지 않으나, 폴리아미드계, 폴리에스터계, 폴리술폰계, 폴리비닐알코올계, 폴리에틸렌계, 폴리아세틸렌계, 폴리비닐피롤리돈계 및 폴리이미드계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 역삼투압에 가해지는 압력은 삼투압보다 높은 압력이며, 본 발명에서는 질소 가압으로 바람직하게 5 내지 25kg/cm2의 압력을 가하여 과산화수소를 정제할 수 있다.
이하에서, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는 본 발명의 범위 내에서 당업자에 의해 적절히 수정, 변경될 수 있다.
<과산화수소의 정제>
실시예 1. 음이온 교환수지-양이온 교환수지- 역삼투압막의 순서로 과산화수소 정제
과수 안정제가 포함된 공업용 과산화수소를 음이온 교환수지 충전탑(직경 40mm, 높이 700mm, 수지량 100mL)에 통과시키고, 통과되어 나온 과산화수소를 다시 양이온 교환수지 충전탑(직경 40mm, 높이 700mm, 수지량 100mL)에 통과시켰다.
그 후, 양이온 교환수지에 통과되어 나온 과산화수소를 폴리아미드계 역삼투압막에 1시간 동안 통과시켜 불순물을 정제하였으며, 이때 역삼투압에 가해진 압력은 15kg/cm2의 질소 가압이었으며, 역삼투압막을 통과한 과산화수소의 양은 0.2L/min 이었다.
실시예 2. 양이온 교환수지-음이온 교환수지- 역삼투압막의 순서로 과산화수소 정제
과수 안정제가 포함된 공업용 과산화수소를 양이온 교환수지 충전탑(직경 40mm, 높이 700mm, 수지량 100mL)에 통과시키고, 통과되어 나온 과산화수소를 다시 음이온 교환수지 충전탑(직경 40mm, 높이 700mm, 수지량 100mL)에 통과시켰다.
그 후, 음이온 교환수지에 통과되어 나온 과산화수소를 폴리아미드계 역삼투압막에 1시간 동안 통과시켜 불순물을 정제하였으며, 이때 역삼투압에 가해진 압력은 15kg/cm2의 질소 가압이었으며, 역삼투압막을 통과한 과산화수소의 양은 0.2L/min 이었다.
비교예 1. 음이온 교환수지-양이온 교환수지의 순서로 과산화수소 정제
과수 안정제가 포함된 공업용 과산화수소를 음이온 교환수지 충전탑(직경 40mm, 높이 700mm, 수지량 100mL)에 통과시키고, 통과되어 나온 과산화수소를 다시 양이온 교환수지 충전탑(직경 40mm, 높이 700mm, 수지량 100mL)에 통과시켜 과산화수소의 불순물을 정제하였다. 이온 교환수지를 통과한 과산화수소의 양은 0.2L/min 이었다.
비교예 2. 역삼투압막으로 과산화수소 정제
과수 안정제가 포함된 공업용 과산화수소를 폴리아미드계 역삼투압막에 1시간 동안 통과시켰으며, 이때 역삼투압에 가해진 압력은 15kg/cm2의 질소 가압이었으며, 역삼투압막을 통과한 과산화수소의 양은 0.2L/min 이었다.
비교예 3. 역삼투압막 -음이온 교환수지-양이온 교환수지의 순서로 과산화수소 정제
과수 안정제가 포함된 공업용 과산화수소를 폴리아미드계 역삼투압막에 1시간 동안 통과시켰으며, 이때 역삼투압에 가해진 압력은 15kg/cm2의 질소 가압이었으며, 역삼투압막을 통과한 과산화수소의 양은 0.2L/min 이었다.
그 후, 상기 역삼투압막을 통과한 과산화수소를 음이온 교환수지 충전탑(직경 40mm, 높이 700mm, 수지량 100mL)에 통과시키고, 통과되어 나온 과산화수소를 다시 양이온 교환수지 충전탑(직경 40mm, 높이 700mm, 수지량 100mL)에 통과시켜 과산화수소의 불순물을 정제하였다.
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 3의 과산화수소의 정제 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<단위 : ppb>
염화물 질산염 황산염 유기탄소
성분		 철 나트륨
정제 전 95 58 68 25 3 32
실시예 1 <10 <10 <10 <5 <1 <1
실시예 2 <10 <11 <10 <7 <1 <1
비교예 1 14 13 12 13 <2 4
비교예 2 23 20 24 14 <2 5
비교예 3 13 <10 12 <8 <1 <2
상기 표 1의 결과에서, 음이온 교환수지 및 양이온 교환수지, 또는 양이온 교환수지 및 음이온 교환수지를 통과한 후 역삼투압막을 통과한 실시예 1 및 실시예 2에서 정제된 과산화수소에는 염화물, 황산염 및 유기탄소성분 등의 불순물의 함량이 낮은 것을 확인할 수 있었다.
반면에, 역삼투압막을 사용하지 않고, 음이온 교환수지 및 양이온 교환수지만을 사용한 비교예 1에서 정제된 과산화수소는 실시예 1 및 실시예 2에서 정제된 과산화수소에 비하여 높은 함량의 불순물(특히, 유기탄소 성분과 나트륨)을 포함하고 있었다. 또한, 역삼투압막으로만 과산화수소를 정제한 비교예 2의 결과도 마찬가지로 불순물을 다량 함유하고 있었으며, 역삼투압막 통과 후, 음이온 교환수지 및 양이온 교환수지를 통과한 비교예 3에서 정제된 과산화수소는 비교예 1 및 2에서 정제된 과산화수소보다 불순물의 함량이 낮았지만, 실시예 1 및 실시예 2에서 정제된 과산화수소에 비해서는 불순물의 함량이 높았다.
상기 결과를 통하여, 본 발명의 음이온 교환수지, 양이온 교환수지 및 역삼투압막, 또는 양이온 교환수지, 음이온 교환수지 및 역삼투압막의 순서로 과산화수소를 정제시키는 방법은, 과산화수소에 포함된 불순물의 함량을 보다 감소시킬 수 있으며, 특히, 염화물, 질산염 및 유기탄소성분을 정제시킬 수 있어 과산화수소의 정제 효과를 높일 수 있다.

Claims (5)

  1. 과산화수소를 양이온 교환수지 및 음이온 교환수지 통과 후, 역삼투압막을 통과시키는 것을 특징으로 하는 과산화수소 정제방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 과산화수소를 양이온 교환수지 통과 후, 음이온 교환수지로 통과시키는 것을 특징으로 하는 과산화수소 정제방법.
  3. 청구항 1에 있어서, 과산화수소를 음이온 교환수지 통과 후, 양이온 교환수지로 통과시키는 것을 특징으로 하는 과산화수소 정제방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 역삼투압막은 폴리아미드계, 폴리에스터계, 폴리술폰계, 폴리비닐알코올계, 폴리에틸렌계, 폴리아세틸렌계, 폴리비닐피롤리돈계 및 폴리이미드계 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 제조되는 것을 특징으로 하는 과산화수소 정제방법.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 역삼투압막에 5 내지 25kg/cm2의 압력을 가하여 과산화수소를 정제하는 것을 특징으로 하는 과산화수소 정제방법.
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