CN101279720A - 用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备及方法 - Google Patents

用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备及方法 Download PDF

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本发明涉及一种用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备及方法，设备包括澄清段1、填料段2和沉降段3，从上至下依次设置有澄清段1、填料段2和沉降段3；澄清段1内设置重相分布器11，轻相防返混填料12和轻相出口13，沉降段3内设置气体分布器8，重相防返混填料9，轻相分布器10和重相出口7；填料段2内由多盘填料盘构成，填料盘为两片以上板网波纹填料，以相邻两片板网波纹片的波纹通道方向相互交错呈15°～90°进行叠加，且板网波纹填料的波纹通道方向在竖直面内与填料萃取塔中心线方向呈15°～75°，填料盘直径小于填料段塔内径2～20mm，填料盘盘高50～300mm。本发明强化了传质过程，提到了萃取效率，从而降低了传质单元高度，节省设备投资。

Description

用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备及方法
技术领域
本发明涉及一种用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备及方法，属于化工生产的设备及工艺方法。
背景技术
过氧化氢是一种优良的氧化剂，广泛应用于化学品合成、纸浆、纸和纺织品的漂白、金属矿物处理、环保、电子、军工及航天等多个领域。当今主导过氧化氢生产的是蒽醌法技术，其原理是以蒽醌为氢的载体，再经空气氧化得到过氧化氢，我们在研究过程中发现，以水为萃取剂，采用传统的萃取设备和工艺萃取氧化后的蒽醌工作液中的过氧化氢，其传质效率非常低，通过观察也发现分散相的液滴直径很大，液滴直径较大说明传质面积较小，传质面积较小导致传质效率低。由于没有更好的方法，因此目前工业上仍采用传统的萃取设备和工艺进行生产。
采用气体扰动的方式，即将液-液流动过程变为气-液-液三相流动过程是萃取过程强化的一个重要手段，为此采用气体喷射的方式以其强化蒽醌工作液的萃取过程，实验发现采用气体喷射的方式能够强化传质，但应用该工艺放大到工业设备之后，出现了操作非常不稳定的现象，而且传质效果并没有非常显著的提高，因此利用常规萃取设备的气-液-液三相萃取过程不适合工业放大。
我们在开发新型萃取设备的过程中发现，对于液液两相萃取过程，当两相的密度差大于120kg/m3且两相黏度尤其是油相黏度较低时，采用规整填料可以强化萃取的效率。直接应用该设备用于蒽醌工作液中的过氧化氢的萃取过程时，由于油水两相的密度差小于100kg/m3，且油相即蒽醌工作液的黏度较高，不能起到强化传质的作用。为此我们尝试采用加入空气扰动，利用本发明的萃取设备，通过加入空气并控制好气液两相的初始分布，发现蒽醌工作液萃取过程的分散相液滴直径明显变小，且操作非常稳定，在此基础上，我们开发了一种用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备及方法，取得了很好的效果。
发明内容
本发明目的在于提供一种用于蒽醌法生产过氧化氢的规整填料萃取塔及其气体扰动强化工艺方法。
本发明是通过下述技术方案加以实现的：
本发明的用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备，包括澄清段1、填料段2和沉降段3，从上至下依次设置有澄清段1、填料段2和沉降段3；澄清段1内设置重相分布器11，轻相防返混填料12和轻相出口13，沉降段3内设置气体分布器8，重相防返混填料9，轻相分布器10和重相出口7；填料段2内由多盘填料盘构成，填料盘为两片以上板网波纹填料，以相邻两片板网波纹片的波纹通道方向相互交错呈15°～90°进行叠加，且板网波纹填料的波纹通道方向在竖直面内与填料萃取塔中心线方向呈15°～75°，填料盘直径小于填料段塔内径2～20mm，填料盘盘高50～300mm。
所述的板网波纹填料板片峰高3～10mm，峰宽5～20mm，厚度为0.2mm～1.5mm。其中板网丝径为0.5～1.5mm，板网网孔形状为矩形或菱形，板网网孔面积4×4～20×20mm2。
本发明的用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备的操作方法：气体通过分布器8均匀分布上升，蒽醌工作液通过轻相分布器10以液滴形式上升，上升的油滴在气体的带动下在通过填料层时被分割为较小的液滴，由于气体的带动作用，分散相油滴的上升速度明显高于无气体扰动时的速度，上升的分散相蒽醌工作液与下降的水相发生传质，双氧水被萃取到水相；塔下部空气与氧化液进料体积比为1∶1～5∶1，蒽醌工作液的表观流速为：5.7×10-3～34×10-3m/s，水相的表观流速为：3.4×10-3～11.3×10-3m/s，操作温度为：40～50℃。
为了体现本发明的萃取效果，利用传统的筛板萃取装置以及本发明进行了对比实验，在相同的操作条件下分别测试传质效率。实验结果表明：本发明的用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备及方法的萃取效率明显高于传统的筛板萃取设备和工艺方法。
本发明的优点在于：分散相空气和蒽醌工作液分别通过各自的分布器进入塔内，而不是以气液混合物的方式喷射进入塔内，因此可以保证分散相分布的均匀性，避免了放大效应的产生。当分散相经过规整填料层时，规整填料层的丝状结构对分散相汽泡和液滴有切割破碎作用，使蒽醌工作液液滴直径变小，两相间的传质面积增大，强化了传质过程，提到了萃取效率，从而降低了传质单元高度，节省设备投资。
附图说明
图1：本发明结构示意图。
其中：1为澄清段、2为填料段、3为沉降段、4为放净口、5为轻相进口、6为压缩空气进口、7为重相出口、8为气体分布器、9为重相防返混填料、10为轻相分布器、11为重相分布器、12为轻相防返混填料、13为轻相出口。
图2：填料段的规整填料盘装填示意图。
具体实施方式
下面对本发明加以详细说明：一种用于蒽醌法生产过氧化氢的专用萃取设备，其结构示意图见图1，该填料萃取塔总高3000mm；澄清段1高600mm，内径100mm，内设重相分布器11轻相防返混填料12和轻相出口13，轻相出口13位置距塔顶150mm，重相分布器11采用喷淋头式压力型，分布器喷淋头圆盘直径40mm，均布26个直径1.5mm小孔，轻相防返混填料12为板波纹规整填料，填料高300mm，由填料支撑圈和填料压圈固定在塔体上；澄清段1之下为填料段2，填料段高度1000mm，内径50mm；沉降段3高600mm，内径100mm，内设气体分布器8、重相防返混填料9、轻相分布器10和重相出口7，重相出口7位置距塔底150mm，气体分布器8圆盘直径60mm，均布4个直径1.5mm小孔，重相防返混填料9为板波纹规整填料，下端又塔底做支撑，上端由填料压圈固定在塔体上，填料高度400mm，轻相分布器10采用喷淋头式压力型，分布器喷淋头圆盘直径40mm，均布11个直径2.0mm小孔。放净口4和轻相进口5采用直径15mm的钢管，其余进出口管路均采用直径25mm的钢管。轻相和重相进口管路分别通过磁力驱动离心泵与油相和水相储罐相连。填料段内的规整填料安装如图2为：单片板网波纹填料片采用厚0.6mm的不锈钢板网，填料盘堆密度246Kg/m3，空隙率0.968，比表面积210(m2/m3)，网孔为菱形，孔长轴×短轴＝6mm×12mm，压制成波纹峰高6.3mm，峰宽16mm的板网波纹填料片。将上述单片板网波纹填料片制成高50mm，宽为48mm的矩形填料，并将8片板网波纹填料片以相邻两片板网波纹填料片的波纹通道方向相互交错呈90°进行叠加，且板网波纹填料片的波纹通道方向在竖直面内与填料萃取塔中心线方向呈45°，然后切成直径48mm的圆柱形填料盘，装入塔内。规整填料装填高度为850mm。
利用上述蒽醌法生产过氧化氢的专用萃取设备，采用纯水萃取蒽醌氧化液中的过氧化氢，过程如下：在常温常压下先用离心泵将纯水经重相分布器打入塔内，并使水相液面略低于轻相出口，然后将温度为40℃的蒽醌氧化液和压缩空气按比例1∶3从塔底经分别由轻相分布器和气体分布器打入塔内，其中蒽醌氧化液的流量为20L/h，压缩空气的流量为60L/h，调节纯水流量为10L/h，蒽醌氧化液为分散相，轻重两相经过规整填料层发生传质，压缩空气的引入增大了分散相的湍动程度，使分散相经过填料段时被切割成细小的液滴，增大了两相间的传质面积，双氧水被萃取到水相，实现了高效传质。改变氧化液流量为30L/h、40L/h、50L/h和相应的压缩空气流量为90L/h、120L/h、150L/h做传质实验，测定传质效率。
为验证本发明的有效性，在相同的条件下，利用传统的筛板萃取装置以及本发明进行了对比实验，具体实验数据如下表：
                    表1  传质效果对比表
  水-油流量(L/h)   压缩空气流量(L/h)  筛板萃取塔传质单元高度(m)H1  本发明传质单元高度(m)H2   (H2-H1)/H2(传质效率提高百分数)
  10-20   60  0.72  0.41   75.6％
  10-30   90  0.65  0.39   66.7％
  10-40   120  0.59  0.34   73.5％
  10-50   150  0.48  0.28   71.4％
从上述对比数据可以看出本发明的一种用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备及方法在相同操作条件下较传统筛板萃取塔传质效率提高65％以上。
我们将本发明的用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备在下述条件中作了实验：
填料段中设置：填料盘堆密度100～300Kg/m3，空隙率0.7～0.98，比表面积150～350(m2/m3)，由多片板网波纹填料片组成，以相邻两片板网波纹填料片的波纹通道方向相互交错呈15°～90°进行叠加，且板网波纹填料片的波纹通道方向在竖直面内与填料萃取塔中心线方向呈15°～75°，板网波纹填料片的片数由填料段塔内径尺寸确定，填料盘直径小于填料段塔内径2～20mm，填料盘盘高50-300mm。板网波纹填料片峰高3～10mm，峰宽5～20mm，厚度为0.2mm～1.5mm，其中板网丝径为0.5～1.5mm，板网网孔形状为矩形或菱形，板网网孔面积4×4～20×20mm2。
操作条件是：
塔下部空气与氧化液进料体积比为1∶1～5∶1，蒽醌工作液的表观流速为：5.7×10-3～34×10-3m/s，水相的表观流速为：3.4×10-3～11.3×10-3m/s，操作温度为：40～50℃。
实验结果表明：本发明的用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备及方法的萃取效率明显高于传统的筛板萃取设备和工艺方法。
本发明提出的一种用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备及方法，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的制作方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (3)

1.一种用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备，包括澄清段(1)、填料段(2)和沉降段(3)，其特征是：从上至下依次设置有澄清段(1)、填料段(2)和沉降段(3)；澄清段内设置重相分布器(11)，轻相防返混填料(12)和轻相出口(13)，沉降段内设置气体分布器(8)，重相防返混填料(9)，轻相分布器(10)和重相出口(7)；填料段内由多盘填料盘构成，填料盘为两片以上板网波纹填料，以相邻两片板网波纹片的波纹通道方向相互交错呈15°～90°进行叠加，且板网波纹填料的波纹通道方向在竖直面内与填料萃取塔中心线方向呈15°～75°，填料盘直径小于填料段塔内径2～20mm，填料盘盘高50～300mm。
2.如权利要求1所述的用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备，其特征是所述的板网波纹填料板片峰高3～10mm，峰宽5～20mm，厚度为0.2mm～1.5mm；其中板网丝径为0.5～1.5mm，板网网孔形状为矩形或菱形，板网网孔面积4×4～20×20mm2。
3.由权利要求1所述的用于蒽醌法生产过氧化氢的萃取设备的操作方法，其特征是方法如下：气体通过分布器(8)均匀分布上升，蒽醌工作液通过轻相分布器(10)以液滴形式上升，上升的油滴在气体的带动下在通过填料层时被分割为较小的液滴，由于气体的带动作用，分散相油滴的上升速度明显高于无气体扰动时的速度，上升的分散相蒽醌工作液与下降的水相发生传质，双氧水被萃取到水相；塔下部空气与氧化液进料体积比为1∶1～5∶1，蒽醌工作液的表观流速为：5.7×10-3～34×10-3m/s，水相的表观流速为：3.4×10-3～11.3×10-3m/s，操作温度为：40～50℃。
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