CN115818579A - 蒽醌法制备双氧水的萃取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及双氧水制备领域，具体涉及蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，该萃取工艺包括：(1)预先在塔体内安装上防返混填料层、下防返混填料层和管径逐渐增粗的螺旋盘管；(2)向螺旋盘管内注入工作液和纯水，形成的混合液沿着螺旋盘管向上流动，在流动过程中纯水对工作液中的双氧水进行萃取，随后混合液流出螺旋盘管并充满塔体；(3)向下流动的混合液部分穿过下防返混填料层，即得双氧水溶液。本发明在萃取工艺中，采用管径增粗的螺旋盘管，有利于工作液和纯水的充分混合，使得纯水可以较好的萃取工作液中的双氧水，萃取性能稳定，萃取效果也较好；采用的萃取装置，其结构简单，体积较小，可实现双氧水的连续萃取，萃取的效率较高。
Description
技术领域
本发明涉及双氧水制备技术领域，具体涉及蒽醌法制备双氧水的萃取工艺。
背景技术
双氧水的生产工艺有电解法、异丙醇法、氢氧直接合成法、蒽醌法。目前国内普遍使用蒽醌法，采用二乙基蒽醌、重芳烃、磷酸三辛酯配制液体，在压力为0.3MPa、温度为55-65℃之间、有催化剂存在的条件下，与空气(或氧气)进行逆流氧化，经萃取、再生、精制和浓缩后，得到双氧水溶液产品。
公开号为CN1415535的专利公开了由蒽醌氧化液喷射萃取过氧化氢的工艺过程。但该工艺过程中分散相氧化液和连续相水的体积比为(40-50)：1，空气或惰性气体与氧化液以体积比(1-5)：1，氧化液的量占比大，无法形成有效的分散，即使氧化液和空气或惰性气体结合，也只是将空气或惰性气体分散到氧化液当中，无法对水进行切割分散，难以让工作液和水的充分混合，影响萃取效果。
发明内容
(一)针对现有技术的不足，本发明提供了蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，克服了现有技术的不足，有效的解决了上述背景中提及的问题。
(二)技术方案为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，该萃取工艺包括以下步骤：
(1)预先在塔体内安装上防返混填料层、下防返混填料层和管径逐渐增粗的螺旋盘管；
(2)向螺旋盘管内注入工作液和纯水，形成的混合液沿着螺旋盘管向上流动，在流动过程中纯水对工作液中的双氧水进行萃取，随后混合液流出螺旋盘管并充满塔体；
(3)向下流动的混合液部分穿过下防返混填料层，即得双氧水溶液。
优选的，所述上防返混填料层为PVC颗粒层；所述下防返混填料层为石英砂颗粒层。
优选的，所述PVC颗粒的粒径为2-10mm；所述石英砂颗粒的粒径为1-5mm。
优选的，所述工作液和纯水的体积比为(50-100)：1。
优选的，所述螺旋盘管的末端直径是始端直径的2-4倍，且螺旋盘管的长度为6-15m。
(三)本发明提供了蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，具备以下有益效果：
1、本发明在萃取工艺中，采用管径增粗的螺旋盘管，有利于工作液和纯水的充分混合，使得纯水可以较好的萃取工作液中的双氧水，萃取性能稳定，萃取效果也较好。
2、本发明采用的萃取装置，其结构简单，体积较小，可实现双氧水的连续萃取，萃取的效率较高。
附图说明
图1为本发明萃取装置结构剖视图；
图2为本发明图1中A部分放大示意图；
图3为本发明螺旋盘管局部结构示意图。
图中：1-塔体、2-输料管、3-喉管、4-支管、41-阀门、5-螺旋盘管、6-小孔、7-下防返混填料层、8-上防返混填料层、9-排水管、10-排液管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
如图1-图3所示，蒽醌法制备双氧水的萃取装置，包括塔体1，塔体1上设有人孔，具体的，塔体1对应上防返混填料层8的上方位置连通安装有排液管10，且塔体1对应下防返混填料层7的下方位置连通安装有排水管9。塔体1内的上部和下部分别设有上防返混填料8和下防返混填料7，塔体1内通过衔接杆12安装有螺旋盘管5，具体的，螺旋盘管5的末端直径是始端直径的2-4倍，这里选用3倍；且螺旋盘管5的长度为6-15m。螺旋盘管5的底端连通有用于通入工作液和纯水的输料管2，这里的工作液采用的是蒽醌氧化液，具体的，输料管2背离螺旋盘管5的一端连通有喉管3，喉管3上连通有支管4，支管4上安装有阀门41，通过在支管4上设置的阀门41，可以控制吸入的工作液和纯水量的体积比。螺旋盘管5的管径从下到上逐渐增大，且螺旋盘管5的上部开设有多个小孔6。
综上，在喉管3背离输料管2的一端外接离心泵，支管4外接水箱，可通过离心泵向输料管2内注入工作液，工作液通过喉管3泵入螺旋盘管5内，在工作液经过喉管3时，喉管3处内外存在压力差，压力差使得支管4将纯水吸入喉管3中，工作液和纯水经过喉管，充分混合形成混合液，工作液中的双氧水溶入纯水中，在螺旋盘管5内形成的混合液在离心泵的推动作用下继续向上旋转运动，随着螺旋盘管5的管径变粗，上方的流速越来越慢，使水可以充分在螺旋盘管5内对双氧水进行溶解，提高了水对双氧水的萃取效果，最后从小孔6流出螺旋盘管5，慢慢的混合液逐渐充满塔体1，由于密度的差异，形成的双氧水溶液向下流动，穿过下防返混填料7从排水管9排出，被萃取后的工作液集聚在上层，通过上防返混填料8从上方的排液管10排出，保证了萃取的纯度。
本实施例中，上防返混填料8采用PVC颗粒，下防返混填料7采用石英砂颗粒。
实施例2
蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，具体包括以下步骤：
(1)预先在塔体内安装上防返混填料层、下防返混填料层和管径逐渐增粗的螺旋盘管。其中，螺旋盘管5的长度为6m。
(2)向螺旋盘管内注入工作液和纯水，形成的混合液沿着螺旋盘管向上流动，在流动过程中纯水对工作液中的双氧水进行萃取，随后混合液流出螺旋盘管并充满塔体；其中，工作液和纯水的体积比为50：1。
(3)向下流动的混合液部分穿过下防返混填料层，即得双氧水溶液。
实施例3
蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，具体包括以下步骤：
(1)预先在塔体内安装上防返混填料层、下防返混填料层和管径逐渐增粗的螺旋盘管。其中，螺旋盘管5的长度为8m。
(2)向螺旋盘管内注入工作液和纯水，形成的混合液沿着螺旋盘管向上流动，在流动过程中纯水对工作液中的双氧水进行萃取，随后混合液流出螺旋盘管并充满塔体；其中，工作液和纯水的体积比为60：1。
(3)向下流动的混合液部分穿过下防返混填料层，即得双氧水溶液。
实施例4
蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，具体包括以下步骤：
(1)预先在塔体内安装上防返混填料层、下防返混填料层和管径逐渐增粗的螺旋盘管。其中，螺旋盘管5的长度为12m。
(2)向螺旋盘管内注入工作液和纯水，形成的混合液沿着螺旋盘管向上流动，在流动过程中纯水对工作液中的双氧水进行萃取，随后混合液流出螺旋盘管并充满塔体；其中，工作液和纯水的体积比为70：1。
(3)向下流动的混合液部分穿过下防返混填料层，即得双氧水溶液。
实施例5
蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，具体包括以下步骤：
(1)预先在塔体内安装上防返混填料层、下防返混填料层和管径逐渐增粗的螺旋盘管。其中，螺旋盘管5的长度为15m。
(2)向螺旋盘管内注入工作液和纯水，形成的混合液沿着螺旋盘管向上流动，在流动过程中纯水对工作液中的双氧水进行萃取，随后混合液流出螺旋盘管并充满塔体；其中，工作液和纯水的体积比为100：1。
(3)向下流动的混合液部分穿过下防返混填料层，即得双氧水溶液。
结果
利用实施例1中的蒽醌法制备双氧水的萃取装置，在不同的工作液和水的体积比下得到的双氧水的回收率。具体结果如表1所示。
| 组别 | 工作液和纯水体积比 | 螺旋盘管长度(m) | 回收率(％) |
| 实施例2 | 50：1 | 6 | 95.1 |
| 实施例3 | 60：1 | 8 | 96.4 |
| 实施例4 | 70：1 | 12 | 97.2 |
| 实施例5 | 100：1 | 15 | 93.5 |
本申请文件中使用到各类部件均为标准件，可以从市场上购买，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉和焊接等常规手段，机械、零件和电器设备均采用现有技术中的常规型号。
本发明的实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，其特征在于，该萃取工艺包括以下步骤：
(1)预先在塔体内安装上防返混填料层、下防返混填料层和管径逐渐增粗的螺旋盘管；
(2)向螺旋盘管内注入工作液和纯水，形成的混合液沿着螺旋盘管向上流动，在流动过程中纯水对工作液中的双氧水进行萃取，随后混合液流出螺旋盘管并充满塔体；
(3)向下流动的混合液部分穿过下防返混填料层，即得双氧水溶液。
2.如权利要求1所述的蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，其特征在于，所述上防返混填料层为PVC颗粒层；所述下防返混填料层为石英砂颗粒层。
3.如权利要求2所述的蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，其特征在于，所述PVC颗粒的粒径为2-10mm；所述石英砂颗粒的粒径为1-5mm。
4.如权利要求1所述的蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，其特征在于，所述工作液和纯水的体积比为(50-100)：1。
5.如权利要求1所述的蒽醌法制备双氧水的萃取工艺，其特征在于，所述螺旋盘管的末端直径是始端直径的2-4倍，且螺旋盘管的长度为6-15m。
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