CN1136146C - 生产h2o2中氢蒽醌氧化与h2o2萃取集成的设备与过程 - Google Patents

生产h2o2中氢蒽醌氧化与h2o2萃取集成的设备与过程 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种生产H2O2中氢蒽醌氧化与H2O2萃取集成的设备与过程。该发明以一个塔设备实现蒽醌法生产H2O2中氢蒽醌氧化与H2O2萃取集成的过程，其特征在于：塔设备为一个上段直径大、下段直径小的两段异径填料塔。此塔工艺操作条件是：塔底设有伸进塔内的分散相和反应、扰动气体混合进料管及萃取产品相的出口，在塔内填料段之上塔壁上设有萃取相出口，在塔顶设有气体出口及萃余相出口，分散相在塔底的进口温度为30～35℃，塔顶萃余相出口温度为40～50℃，全塔在常压下操作。本发明优点不仅集氧化与萃取为一体，节省了设备的投资，而且具有氧化、萃取效率高、能耗低的特点，动力消耗可降低1/2左右。

Description

生产H2O2中氢蒽醌氧化与H2O2萃取集成的设备与过程
                         技术领域
本发明涉及一种生产H2O2中氢蒽醌氧化与H2O2萃取集成的设备与过程。属于H2O2生产技术。
                         背景技术
过氧化氢是一种用途十分广泛的绿色强氧化剂。目前，它的生产方法国内外多采用蒽醌法。该方法的反应原理包括两步：1、 ；2、 。工业生产过程主要包括蒽醌氢化、氢蒽醌的氧化和H2O2的萃取分离等独立的单元操作。目前生产厂家仍然沿袭这一生产流程，其中所采用的氧化塔直径要比一般的塔式反应器要大，操作压力在0.15～0.30Mpa，萃取塔塔径一般在2～3m，塔高在10～20m。因此不但工艺流程长，而且设备投资大、运行能耗高，故生产成本较高。为克服上述不足之处，JIkka Turunen在US5725837专利中，提出了一种氢蒽醌氧化与H2O2萃取两个单元操作过程在同一反应器中进行的方案，该方案装置采用三段相同的带有若干静态混合元件的管式反应器及相应三个相分离器，设备较复杂。反应器水平置放，在0.4Mpa压力和50℃的条件下进行操作，可见其能耗仍然较高。
                         发明内容
本发明的目的在于提供一种生产H2O2中氢蒽醌氧化与H2O2萃取集成的设备与过程。该设备与过程简单，集氧化与萃取为一体，其效率高、能耗低。
为达到上述目的，本发明是通过下述技术方案加以实现的。实现蒽醌法生产H2O2中氢蒽醌氧化与H2O2萃取集成过程使用的一塔设备，其特征在于：该塔为一个上段直径大、下段直径小的两段异径填料塔，塔底设有伸进塔内的混合进料管及萃取产品相(过氧化氢水溶液)的出口，在塔内的填料段之上的塔壁上设有萃取相(纯水)进口，在塔顶设有气体出口及萃余相(氧化萃取后的有机相)出口。
上述的塔填料为颗粒填料的拉西环、阶梯环、矩鞍环、θ环填料；或采用规整填料的板波纹、丝网波纹填料。
采用上述的塔设备进行蒽醌法生产过氧化氢中氢蒽醌氧化与过氧化氢萃取集成过程，是分散相(氧化工作液)和氧气或空气混合从塔底进入塔内，萃取相(纯水)由塔壁上进口进入塔内进行逆流操作，塔顶产出萃余相，塔底产出萃取产品相(过氧化氢水溶液)，其特征在于分散相在塔底的进口温度为30～35℃，塔顶萃余相出口温度为40～45℃，全塔在常压下操作。
下面对本发明进行详细描述。本发明塔设备操作工艺过程是：作为反应、扰动的氧气或空气进口1进入混合进料管10，与由进口2进入的氢化工作液进行混合、氧化反应，并由喷头9喷出进入填料塔上升继续反应；萃取相(纯水)由进口4进入并通过分布器7喷淋在填料层，向下流动与上升的气液进行充分接触实现对反应后产生的H2O2进行萃取，合格的萃取产品相由塔底出口3流出；上升的萃余相由出口6流出，上升气体由出口5放空或去压缩机。在连续逆流操作过程中，塔底分散相控制在30～35℃，塔底水相出口与塔顶萃余相出口控制在40～50℃，全塔在常压下操作。纵观塔由上而下可分为有机相澄清段、氧化萃取段和水相澄清段三个区域。
有机相澄清段位于萃取相分布器以上，该段基本处于大直径塔段，由于塔径的加大，上升的气速减小，气体扰动性减弱，因此有助于液相的减浊澄清。氧化、萃取段位于塔内的整个填料段。由于填料具有大的比表面积，有利于强化气体与分散相的接触反应和H2O2的萃取，并且具有阻碍气体和分散相的聚并功能，因此可大大提高反应和萃取的效率。水相澄清段位于反应混合进料管出口以下至塔底。由于这一段设计具有足够高度，可保证产出合格的H2O2水溶液产品。
本发明优点不仅集氧化与萃取为一体，节省了设备的投资，而且具有氧化、萃取效率高、能耗低的特点。动力消耗可降低1/2左右。
                          附图说明
附图1为本发明氧化萃取塔结构及过程示意图。
图1中：1为反应、扰动气体进口，2为分散相(氢化工作液)进口，3为萃取产品相(H2O2水溶液)出口，4为萃取相(纯水)进口，5为气体出口，6为萃余相出口，7为分布器，8为填料段，9为喷嘴，10为混合管。
                      具体实施方式
实施例1反应萃取塔的塔径为φ20mm，塔顶澄清段直径为φ35mm，塔高2m，填料段高度1m，塔顶澄清段高度为0.4m，塔底澄清段高度为0.4m。填料段装入经钝化后的不锈钢θ环填料，尺寸为φ2mm。水相流率为9ml/min，有机相的流率为5ml/min，有机相的氢化程度为4gH2O2/L，氧气流率为141.6ml/min。塔常压、恒温操作，萃取温度为48℃。氧化萃取的结果见下表。
表1填料塔氧化萃取结果
    氧化流量ml/min   原料油中的氢蒽醌的浓度g/l   出塔水相H2O2浓度g/l     出塔油相H2O2浓度g/l     萃取率(氧化萃取出的H2O2量/原料H2O2量)
    141.6   4.00   2.2     9.90×10-6     99.0％
    141.6   4.00   2.1     9.07×10-6     94.5％
    141.6   4.00   2.2     9.90×10-6     99.0％
实施例2对比例。塔设备同上，未加填料。工作液的氢化程度为4gH2O2/L，进塔流率为2.5ml/min，水相流率为9ml/min，氧气流率为72.7ml/min，塔常压、恒温操作，萃取温度为42℃。氧化萃取的结果见下表。
表2空塔氧化萃取结果
    氧化流量ml/min   原料油中的氢蒽醌的浓度g/l   出塔水相H2O2浓度g/l     出塔油相H2O2浓度g/l   萃取率(氧化萃取出的H2O2量/原料H2O2量)
    72.7   4.00   0.88     0.82   79.2％
    72.7   4.00   0.88     0.83   79.2％
    72.7   4.00   0.87     0.83   78.3％

Claims (3)

1.一种生产H2O2中氢蒽醌氧化与H2O2萃取集成的设备，其特征在于：该塔为一个上段直径大、下段直径小的两段异径填料塔，塔底设有伸进塔内的混合进料管及萃取产品相的出口，在塔内的填料段之上的塔壁上设有萃取相进口，在塔顶设有气体出口及萃余相出口。
2.按权利要求1所述的生产H2O2中氢蒽醌氧化与H2O2萃取集成的设备，其特征在于：塔填料为颗粒填料的拉西环、阶梯环、矩鞍环、θ环填料；或采用规整填料的板波纹、丝网波纹填料。
3.一种采用按权利要求1所述的设备实现生产H2O2中氢蒽醌氧化与H2O2萃取集成过程，该过程是分散相和氧气或空气混合从塔底进入塔内，萃取相由塔壁上进口进入塔内进行逆流操作，塔顶产出萃余相，塔底产出萃取产品相，其特征在于：分散相在塔底的进口温度为30～35℃，塔顶萃余相出口温度为40～45℃，全塔在常压下操作。
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