CN211733856U - 一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔,氧化塔本体(6)包括上、中、下三节塔,每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器(4);上塔(1)底部有氢化液进口,顶部设有空气出口,下部有氮气管线,上部有氢化液出口管线并与中塔底部相通;中塔(2)中、下部分别设置两个空气进口,顶部设有空气出口管线,上部有氢化液出口并与下塔底部相通;下塔(3)中、下部分别设置两个空气进口,顶部设有空气出口管线,上部有氢化液出口管线;中塔2空气管线与下塔(3)空气管线并联后接入上塔氮气管线;两节塔之间氢化液管线上接有热交换器。该氧化塔氧化收率高,氧化残液量少。
Description
技术领域
本实用新型涉及蒽醌法制过氧化氢的氧化塔。
背景技术
过氧化氢是一种重要的精细化工原料,应用广泛。过氧化氢分解后产生水和氧气,对环境没有二次污染,绿色环保。
现有技术中,通常通过蒽醌法来制备过氧化氢。蒽醌法制取过氧化氢是以2-烷基蒽醌(例如:2-乙基蒽醌、2-叔戊基蒽醌)为载体,以重芳烃、磷酸三辛酯、四丁基脲和二异丁基甲醇中的两种或三种作为混合溶剂,配制成具有一定组成的溶液(以下简称“工作液”)。工作液与氢气一起进入装有钯催化剂的氢化塔内,在一定压力、温度下进行氢化反应,得到相应的烷基蒽氢醌溶液(以下简称“氢化液”)。氢化液在氧化塔中被空气氧化,溶液中的烷基蒽氢醌恢复成原来的烷基蒽醌,同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中的溶解度不同,以及工作液与水的密度差,在萃取塔中用纯水萃取含有过氧化氢的工作液(以下简称“氧化液”),得到一定浓度的过氧化氢水溶液。过氧化氢水溶液经芳烃净化,即可得到浓度27.5w%~35w%的过氧化氢产品。纯水萃取后的工作液(以下简称“萃余液”),经分离除水、碳酸钾溶液干燥、活性氧化铝再生处理后再回到氢化工序,完成一个周期循环。
目前,工业应用的氧化塔主要为空腔并流氧化塔,氧化塔通常设置为三节塔,即上塔、中塔和下塔,冷凝器设置在氧化塔内部,空气从中塔和下塔的下部进入,氢化液从上塔下部进入。由于冷凝器设置在氧化塔内部,会阻碍空气向上流动,同时会使已经分散的气泡再次汇聚成大气泡,影响氧化收率。空气在每一节塔的上部容易团聚形成大气泡,分散较差,气液传质、传热效率较低,影响氧化收率,造成塔节上部和底部的温差较大,易生成氧化降解物,给后处理工序的工作液再生带来较大压力。在上塔内,虽然空气中氧含量已经降低,但是反应仍然较剧烈,容易产生较多的降解物和副产物;同时因为上塔的氢化液入口在塔下部,使塔内底部产生较多的氧化残液,降低氧化收率。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种制备过氧化氢的氧化塔,该氧化塔提高氧化收率,降低氧化残液量。
本实用新型的技术方案是:一种制备过氧化氢的氧化塔,氧化塔本体6包括上、中、下三节塔,每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器4;上塔1底部有氢化液进口,顶部设有空气出口,下部有氮气管线,上部有氢化液出口管线并与中塔底部相通;中塔2中、下部分别设置两个空气进口,顶部设有空气出口管线,上部有氢化液出口并与下塔底部相通;下塔3中、下部分别设置两个空气进口,顶部设有空气出口管线,上部有氢化液出口管线;中塔2空气管线与下塔3空气管线并联后接入上塔氮气管线;两节塔之间氢化液管线上接有热交换器5。
氢化液在本实用新型所述的氧化塔中的流程是:来自氢化工序的氢化液从上塔底进入上塔,在上塔内经氧化后从上部流出进入中塔底部,经氧化后从中塔上部流出进入下塔底部,在下塔内经氧化后从上部流出进入下道工序。
空气在本实用新型所述的氧化塔中的流程是:空气首先从下塔和中塔的下部、中部流入,和氢化液同方向相互接触进行氧化,然后由塔内的气液分离器分离后,从下塔和中塔的顶部流出的空气并流后与氮气混合,进入上塔下部,和氢化液同方向相互接触氧化,并由上塔内的气液分离器分离后,从顶部流出。
本实用新型所述氧化塔,特征在于中塔、下塔中部均设计有空气入口,使塔内的中、上部空气和氢化液接触更加充分,氢化液氧化更加完全;上塔下部的氮气管设置,使氮气和空气同时进入上塔,使进入上塔的空气得以稀释,使得氢化液初始氧化时,反应温和;上塔氢化液入口设在塔底部,可使塔内的氢化液全部流动起来,避免在塔底部产生氧化残液,显著提高工艺安全性和氧化收率;热交换器位于氧化塔外部,使得塔内空气向上流动顺畅,可有效避免气泡汇聚。以本发明氧化塔代替现有技术氧化塔,氧化收率提高到98.5%以上,氧化残液产生量大大降低。
附图说明
图1是本实用新型氧化塔的示意图。
其中:1.上塔 2.中塔 3.下塔 4.气液分离器 5.热交换器 6.氧化塔本体
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型做进一步详细说明。
实施例1
如图1所示,一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔,包括上、中、下三节塔,每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器4;上塔1底部有氢化液进口,顶部设有空气出口,下部有氮气管线,上部有氢化液出口管线并与中塔底部相通;中塔2中、下部分别设置两个空气进口,顶部设有空气出口管线,上部有氢化液出口并与下塔底部相通;下塔3中、下部分别设置两个空气进口,顶部设有空气出口管线,上部有氢化液出口管线;中塔2空气管线与下塔3空气管线并联后接入上塔氮气管线;两节塔之间外接有热交换器5。
来自氢化工序的氢化液从上塔底进入上塔,在上塔内经氧化后从上部流出进入中塔底部,经氧化后从中塔上部流出进入下塔底部,在下塔内经氧化后从上部流出进入下道工序。
空气首先从下塔和中塔的下部和中部流入,和氢化液同方向相互接触进行氧化,然后由塔内的气液分离器分离后,从下塔和中塔的顶部流出的空气并流后与氮气混合,进入上塔下部,和氢化液同方向相互接触氧化,并由上塔内的气液分离器分离后,从顶部流出。
本实用新型的氧化塔在工作液流量,氧化塔温度,空气流量相同的条件下代替现有技术氧化塔应用于10万吨/a 27.5w%过氧化氢装制造置的氧化工序,氧化塔的氧化收率由97.1%提高到99.2%,生产每吨27.5w%过氧化氢产生的氧化残液由0.5kg降低到0.04kg。
Claims (1)
1.一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔,其特征是氧化塔本体(6)包括上、中、下三节塔,每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器(4);上塔(1)底部有氢化液进口,顶部设有空气出口,下部有氮气管线,上部有氢化液出口管线并与中塔底部相通;中塔(2)中、下部分别设置两个空气进口,顶部设有空气出口管线,上部有氢化液出口并与下塔底部相通;下塔(3)中、下部分别设置两个空气进口,顶部设有空气出口管线,上部有氢化液出口管线;中塔(2)空气管线与下塔(3)空气管线并联后接入上塔氮气管线;两节塔之间氢化液管线上接有热交换器。
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