CN111115584B - 一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，氧化塔本体(6)包括上塔(1)、下塔(3)和两节以上中塔，每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器，每节塔顶部设有空气出口管线，每节塔下部设有氢化液进口，每节塔上部设有氢化液出口；上一节塔氢化液出口管线通过热交换器后与下一节塔下部相通；上塔(1)下部有下部有氮气管线，第一中塔(2‑1)空气出口管线接入上塔氮气管线后一并进入上塔(1)；除上塔(1)外，其他节塔中、下部均设置两个空气进口，并且两个空气进口与下节塔顶部空气出口管线相通；下塔(3)两个空气进口连接空气送风系统。该氧化塔降解物的生成量少，氧化收率高，氧化时间短，设备制造成本和原材料单耗低。
Description
技术领域
本发明涉及蒽醌法制过氧化氢的氧化塔。
背景技术
过氧化氢是一种重要的精细化工原料，应用广泛。过氧化氢分解后产生水和氧气，对环境没有二次污染，绿色环保。
现有技术中，通常通过蒽醌法来制备过氧化氢。蒽醌法制取过氧化氢是以2-烷基蒽醌(例如：2-乙基蒽醌、2-叔戊基蒽醌)为载体，以重芳烃、磷酸三辛酯、四丁基脲和二异丁基甲醇中的两种或三种作为混合溶剂，配制成具有一定组成的溶液(以下简称“工作液”)。工作液与氢气一起进入装有钯催化剂的氢化塔内，在一定压力、温度下进行氢化反应，得到相应的烷基蒽氢醌溶液(以下简称“氢化液”)。氢化液在氧化塔中被空气氧化，溶液中的烷基蒽氢醌恢复成原来的烷基蒽醌，同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中的溶解度不同，以及工作液与水的密度差，在萃取塔中用纯水萃取含有过氧化氢的工作液(以下简称“氧化液”)，得到一定浓度的过氧化氢水溶液。过氧化氢水溶液经芳烃净化，即可得到浓度27.5w％～35w％的过氧化氢产品。纯水萃取后的工作液(以下简称“萃余液”)，经分离除水、碳酸钾溶液干燥、活性氧化铝再生处理后再回到氢化工序，完成一个周期循环。
目前，国内工业应用的氧化塔主要为空腔并流氧化塔，氧化塔通常设置为三节塔，即上塔、中塔和下塔，冷凝器设置在氧化塔内部，空气从中塔和下塔的下部进入，氢化液从上塔下部进入。由于冷凝器设置在氧化塔内部，会阻碍空气向上流动，同时会使已经分散的气泡，再次汇聚成大气泡，影响氧化收率。因为单节塔的高度较高，空气在每一节塔的上部容易团聚形成大气泡，分散较差，气液传质、传热效率较低，影响氧化收率，造成塔节上部和底部的温差较大，易生成氧化降解物，给后处理工序的工作液再生带来较大压力。在上塔内，虽然空气中氧含量已经降低，但是反应仍然较剧烈，容易产生较多的降解物和副产物。因为每个塔节的高度相对较高，导致塔总体积较大，造成总的氧化塔持液量较高，提高了投资成本。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，减少降解物的生成量，提高氧化收率，减少氧化时间，降低设备制造成本和原材料单耗。
本发明的技术方案是：一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，氧化塔本体6包括上塔1、下塔3和两节以上中塔，每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器，每节塔顶部设有空气出口管线，每节塔下部设有氢化液进口，每节塔上部设有氢化液出口；上一节塔氢化液出口管线通过热交换器后与下一节塔下部相通；上塔1下部有下部有氮气管线，第一中塔2-1空气出口管线接入上塔氮气管线后一并进入上塔1；除上塔1外，其他节塔中、下部均设置两个空气进口，并且两个空气进口与下节塔顶部空气出口管线相通；下塔3两个空气进口连接空气送风系统。
氢化液在本发明所述的氧化塔中的流程是：来自氢化工序的氢化液从上塔下部进入上塔，在上塔内和空气并流氧化后从上部流出进入第一中塔下部，和空气并流氧化后从第一中塔上部流出，进入第二中塔下部，和空气并流氧化后从第二中塔上部流出，进入下塔下部和空气并流氧化后从下塔下部流出进入下道工序。如果中塔是三节以上，则氢化液从最后一节中塔上部流出后进入下塔下部。无论中塔有几节，各节塔内空气和氢化液流向都是同方向相互接触进行并流氧化。
空气在本发明所述的氧化塔中的流程是：空气首先从下塔的下部、中部流入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第二氧化塔的中、下部进入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第一氧化塔的中、下部进入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，与氮气混合，进入上塔下部，和氢化液同方向相互接触氧化，并由上塔内的气液分离器分离后，从顶部流出。无论中塔有几节，各节塔内空气和氢化液流向都是同方向相互接触进行并流氧化。
本发明所述氧化塔，中塔、下塔除下部设有空气入口外，中部还设计有空气入口，使塔内的中、上部空气和氢化液接触更加充分，氢化液氧化更加完全；上塔下部的氮气管设置，使氮气和空气同时进入上塔，使进入上塔的空气得以稀释，使得氢化液初始氧化时反应温和；热交换器位于氧化塔外部，使得塔内空气向上流动顺畅，可有效避免气泡汇聚；在相同产能情况下，降低氧化塔总高度。以10万吨/a 27.5w％过氧化氢装制造置为例，氧化塔总高度由32米降低到28米以下，氧化塔总体积降低到原来的75％以下，工作液总持液量由300立方减少到225立方以下，氧化时间由30min降低到25min以下，减少降解物的生成量，降低设备制造成本和原材料单耗，提高氧化收率。
附图说明
图1是本发明包含两节中塔的氧化塔示意图
图中：1.上塔，2-1.第一中塔，2-2.第二中塔，3.下塔，4.气液分离器，5.热交换器，6.氧化塔本体。
图2是本发明包含四节中塔的氧化塔示意图。
图中：1.上塔，2-1.第一中塔，2-2.第二中塔，2-3.第三中塔，2-4.第四中塔，3.下塔，4.气液分离器，5.热交换器，6.氧化塔本体。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
如图1所示，一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，氧化塔本体6包括上塔1，下塔3和两节中塔，每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器，每节塔顶部设有空气出口管线，每节塔下部设有氢化液进口，每节塔上部设有氢化液出口；上一节塔氢化液出口管线通过热交换器后与下一节塔下部相通；上塔1下部有下部有氮气管线，第一中塔2-1空气出口管线接入上塔氮气管线后一并进入上塔；除上塔外，其他节塔中、下部均设置两个空气进口，并且两个空气进口与下节塔顶部空气出口管线相通；下塔两个空气进口连接空气送风系统。
氢化液在本发明所述的氧化塔中的流程是：来自氢化工序的氢化液从上塔下部进入上塔，在上塔内和空气并流氧化后从上部流出进入第一中塔下部，和空气并流氧化后从第一中塔上部流出，进入第二中塔下部，和空气并流氧化后从第二中塔上部流出，进入下塔下部，和空气并流氧化后从下塔下部流出进入下道工序。
空气在本发明所述的氧化塔中的流程是：空气首先从下塔的下部、中部流入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第二氧化塔的中、下部进入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第一氧化塔的中、下部进入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，与氮气混合，进入上塔下部，和氢化液同方向相互接触氧化，并由上塔内的气液分离器分离后，从顶部流出。
本实施例的氧化塔用于10万吨/a 27.5w％蒽醌法制造过氧化氢氧化工序，氧化塔高度由32米降低到27米，氧化塔总体积降低到原来的74％，氧化收率由97％提高到99.0％以上，氧化塔内的工作液总持液量由300立方减少到221立方，氧化时间缩短由30min降低到24min。
实施例2
如图2所示，一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，中塔为四节，其他与实施例1相同。
氢化液在本发明所述的氧化塔中的流程是：来自氢化工序的氢化液从上塔下部进入上塔，在上塔内和空气并流氧化后从上部流出进入第一中塔下部，和空气并流氧化后从第一中塔上部流出，进入第二中塔下部，和空气并流氧化后从第二中塔上部流出，进入第三中塔下部，和空气并流氧化后从第三中塔上部流出，进入第四中塔下部，和空气并流氧化后从第四中塔上部流出进入下塔下部，和空气并流氧化后从下塔下部流出进入下道工序。
空气在本发明所述的氧化塔中的流程是：空气首先从下塔的下部、中部流入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第四氧化塔的中、下部进入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第三氧化塔的中、下部进入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第二氧化塔的中、下部进入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第一氧化塔的中、下部进入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，与氮气混合，进入上塔下部，和氢化液同方向相互接触氧化，并由上塔内的气液分离器分离后，从顶部流出。
本实施方式的氧化塔用于蒽醌法制造过氧化氢的氧化工序，以10万吨/a27.5w％过氧化氢装制造置为例，氧化收率由97％提高到99.2％以上，氧化塔高度由32米降低到25米，氧化塔总体积降低到原来的71％，氧化塔内的工作液总持液量由300立方减少到316立方，氧化时间由30min降低到22min。
Claims (1)
1.一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，其特征是氧化塔本体（6）包括上塔（1）、下塔（3）和两节以上中塔，每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器，每节塔顶部设有空气出口管线，每节塔下部设有氢化液进口，每节塔上部设有氢化液出口；上一节塔氢化液出口管线通过热交换器后与下一节塔下部相通；上塔（1）下部有氮气管线，第一中塔（2-1）空气出口管线接入上塔氮气管线后一并进入上塔（1）；除上塔（1）外，其他节塔中、下部均设置两个空气进口，并且两个空气进口与下节塔顶部空气出口管线相通；下塔（3）两个空气进口连接空气送风系统。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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