CN111137864B - 一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，其特征是氧化塔本体(6)包括上塔(1)、下塔(3)和两节中塔，每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器，每节塔顶部设有空气出口管线；上塔下部有氢化液进口，上部有氢化液出口并通过热交换器后与第一中塔(2‑1)上部相通；第一中塔下部有氢化液出口并通过热交换器后与第二中塔(2‑2)下部相通；第二中塔上部有氢化液出口并通过热交换器后与下塔上部相通；下塔下部有氢化液出口管线；上塔下部有氮气管线，第一中塔空气出口管线接入上塔氮气管线后一并进入上塔；除上塔外，其他节塔中、下部均设置两个空气进口，并且两个空气进口与下节塔顶部空气出口管线相通；下塔两个空气进口连接空气送风系统。
Description
技术领域
本发明涉及蒽醌法制过氧化氢的氧化塔。
背景技术
过氧化氢是一种重要的精细化工原料，应用广泛。过氧化氢分解后产生水和氧气，对环境没有二次污染，绿色环保。
现有技术中，通常通过蒽醌法来制备过氧化氢。蒽醌法制取过氧化氢是以2-烷基蒽醌(例如：2-乙基蒽醌、2-叔戊基蒽醌)为载体，以重芳烃、磷酸三辛酯、四丁基脲和二异丁基甲醇中的两种或三种作为混合溶剂，配制成具有一定组成的溶液(以下简称“工作液”)。工作液与氢气一起进入装有钯催化剂的氢化塔内，在一定压力、温度下进行氢化反应，得到相应的烷基蒽氢醌溶液(以下简称“氢化液”)。氢化液在氧化塔中被空气氧化，溶液中的蒽氢醌恢复成原来的蒽醌，同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中的溶解度不同，以及工作液与水的密度差，在萃取塔中用纯水萃取含有过氧化氢的工作液(以下简称“氧化液”)，得到过氧化氢水溶液。过氧化氢水溶液经芳烃净化，即可得到浓度27.5w％～35w％的过氧化氢产品。纯水萃取后的工作液(以下简称“萃余液”)，经分离除水、碳酸钾溶液干燥、活性氧化铝再生处理后再回到氢化工序，完成一个周期循环。
目前，国内工业应用的氧化塔主要为空腔并流氧化塔，氧化塔通常设置为三节塔，即上塔、中塔和下塔，冷凝器设置在氧化塔内部，空气从中塔和下塔的下部进入，氢化液从上塔下部进入，因为采用并流氧化的方式，空气和氢化液流向相同，使得空气和氢化液的气液传质、传热效率较低，影响氧化收率，同时容易在塔底产生较多的氧化残液。同时冷凝器设置在氧化塔内部，会阻碍空气向上流动，同时会使已经分散的气泡，再次汇聚成大气泡，影响氧化效果。因为单节塔的高度较大，空气在每一节塔的上部容易团聚形成大气泡，分散较差，气液传质、传热效率较低，影响氧化收率，且上部和底部温差大，易生成氧化降解物，给后处理工序的工作液再生带来较大压力。因为每个塔节的总体积较大，造成总的氧化塔持液量较高，提高了投资成本。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，提高氧化收率，减少降解物的生成量和氧化残液的产生，降低设备制造成本和原材料单耗。
本发明的技术方案是：一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，氧化塔本体6包括上塔1、下塔3和两节中塔，每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器，每节塔顶部设有空气出口管线；上塔1下部有氢化液进口，上部有氢化液出口并通过热交换器后与第一中塔2-1上部相通；第一中塔2-1下部有氢化液出口并通过热交换器后与第二中塔2-2下部相通；第二中塔2-2上部有氢化液出口并通过热交换器后与下塔3上部相通；下塔3下部有氢化液出口管线；上塔1下部有氮气管线，第一中塔2-1空气出口管线接入上塔氮气管线后一并进入上塔1；除上塔1外，其他节塔中、下部均设置两个空气进口，并且两个空气进口与下节塔顶部空气出口管线相通；下塔3两个空气进口连接空气送风系统。
氢化液在本发明所述的氧化塔中的流程是：来自氢化工序的氢化液从上塔下部进入上塔，在上塔内和空气并流氧化后从上部流出进入第一中塔上部，和空气逆流氧化后从第一中塔下部流出，进入第二中塔下部，和空气并流氧化后从第二中塔上部流出，进入下塔上部，和空气逆流氧化后从下塔下部流出进入下道工序。
空气在本发明所述的氧化塔中的流程是：空气首先从下塔的下部、中部流入，和氢化液逆方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第二中塔的中、下部进入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第一氧化塔的中、下部进入，和氢化液逆方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，与氮气混合，进入上塔下部，和氢化液同方向相互接触氧化，并由上塔内的气液分离器分离后，从顶部流出。
上述氧化塔中，中塔节数可以为4，6，8等偶数。其中奇数中塔的氢化液进口在中塔上部，空气和氢化液逆方向相互接触进行逆流氧化；偶数中塔的氢化液进口在中塔下部，空气和氢化液同方向相互接触进行并流氧化。
本发明所述氧化塔，中塔、下塔中部均设计有空气入口，使塔内的中、上部空气和氢化液接触更加充分，氢化液氧化更加完全；将部分塔节内氢化液和空气的接触方式由并流改为逆流后，可以减少氧化残液的产生，提高氧化收率。上塔下部的氮气管设置，使氮气和空气同时进入上塔，使进入上塔的空气得以稀释，使得氢化液初始氧化时，反应温和；热交换器位于氧化塔外部，使得塔内空气向上流动顺畅，可有效避免气泡汇聚，提高氧化收率；上塔，中塔和下塔，在保持塔径不变的情况下，氧化塔总高度由32米降低到27米以下，氧化塔总体积降低到原来的70％以下，使得氧化塔内(10万吨/a 27.5w％过氧化氢装制造置)的工作液总持液量由300立方减少到225立方以下，氧化时间由30min降低到20min以下，生产每吨27.5w％过氧化氢产生的氧化残液由0.5kg降低到0.2kg以下。
附图说明
图1是两节中塔氧化塔示意图；
图2是四节中塔氧化塔示意图；
图中：1.上塔，2-1.第一中塔，2-2.第二中塔，2-3.第三中塔，2-4.第四中塔，3.下塔，4.气液分离器，5.热交换器，6.氧化塔本体。
具体实施方式
实施例1
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
如图1所示，一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，氧化塔本体6包括上塔1，下塔3和两节中塔，每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器，每节塔顶部设有空气出口管线；上塔下部有氢化液进口，上部有氢化液出口并通过热交换器后与第一中塔上部相通；第一中塔下部有氢化液出口并通过热交换器后与第二中塔下部相通；第二中塔上部有氢化液出口并通过热交换器后与下塔上部相通；下塔下部有氢化液出口管线；上塔1下部有氮气管线，第一中塔2-1空气出口管线接入上塔氮气管线后一并进入上塔；除上塔外，其他节塔中、下部均设置两个空气进口，并且两个空气进口与下节塔顶部空气出口管线相通；下塔两个空气进口连接空气送风系统。
氢化液在本发明所述的氧化塔中的流程是：来自氢化工序的氢化液从上塔下部进入上塔，在上塔内和空气并流氧化后从上部流出进入第一中塔上部，和空气逆流氧化后从第一中塔下部流出，进入第二中塔下部，和空气并流氧化后从第二中塔上部流出，进入下塔上部，和空气逆流氧化后从下塔下部流出进入下道工序。
空气在本发明所述的氧化塔中的流程是：空气首先从下塔的下部、中部流入，和氢化液逆方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第二中塔的中、下部进入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第一氧化塔的中、下部进入，和氢化液逆方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，与氮气混合，进入上塔下部，和氢化液同方向相互接触氧化，并由上塔内的气液分离器分离后，从顶部流出。
本实施例氧化塔用于产能10万吨/a 27.5w％蒽醌法制造过氧化氢氧化工序，氧化塔高度由32米降低到26米，氧化收率由97％提高到99.2％以上，塔内的工作液作液总持液量由300立方减少到215立方，氧化时间由30min降低到18min，生产每吨27.5w％过氧化氢产生的氧化残液由0.5kg降低到0.15kg。
实施例2
如图1所示，一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，包括四节中塔，其中第一中塔和第三中塔的氢化液进口在中塔上部；第二中塔和第四中塔的氢化液进口在中塔下部，其他同实施例1。
氢化液在本发明所述的氧化塔中的流程是：来自氢化工序的氢化液从上塔下部进入上塔，在上塔内和空气并流氧化后从上部流出进入第一中塔上部，和空气逆流氧化后从第一中塔下部流出，进入第二中塔下部，和空气并流氧化后从第二中塔上部流出，进入第三中塔上部，和空气逆流氧化后从第三中塔下部流出，进入第四中塔下部，和空气并流氧化后从第四中塔上部流出进入下塔上部，和空气逆流氧化后从下塔下部流出进入下道工序。
空气在本发明所述的氧化塔中的流程是：空气首先从下塔的下部、中部流入，和氢化液逆方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第四中塔的中、下部进入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第三中塔的中、下部进入，和氢化液逆方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第二中塔的中、下部进入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从第一中塔的中、下部进入，和氢化液逆方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，与氮气混合，进入上塔下部，和氢化液同方向相互接触氧化，并由上塔内的气液分离器分离后，从顶部流出。
本实施例氧化塔用于产能10万吨/a 27.5w％蒽醌法制造过氧化氢氧化工序，氧化塔高度由32米降低到24米，氧化收率由97％提高到99.4％以上，氧化塔内的工作液总持液量由300立方减少到208立方，氧化时间由30min降低到15min，生产每吨27.5w％过氧化氢产生的氧化残液由0.5kg降低到0.12kg。
Claims (2)
1.一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，其特征是氧化塔本体(6)包括上塔(1)、下塔(3)和两节中塔，每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器，每节塔顶部设有空气出口管线；上塔(1)下部有氢化液进口，上部有氢化液出口并通过热交换器后与第一中塔(2-1)上部相通；第一中塔(2-1)下部有氢化液出口并通过热交换器后与第二中塔(2-2)下部相通；第二中塔(2-2)上部有氢化液出口并通过热交换器后与下塔(3)上部相通；下塔(3)下部有氢化液出口管线；上塔(1)下部有氮气管线，第一中塔(2-1)空气出口管线接入上塔氮气管线后一并进入上塔(1)；除上塔(1)外，其他节塔中、下部均设置两个空气进口，并且两个空气进口与下节塔顶部空气出口管线相通；下塔(3)两个空气进口连接空气送风系统。
2.根据权利要求1所述的氧化塔，其特征是中塔的节数是4节、6节或8节。
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| "国外蒽醌法制过氧化氢工艺研究开发新进展";胡长诚;《化学推进剂与高分子材料》;20021231(第01期);第1-7, 20页 * |
| 蒽醌法生产过氧化氢工艺中氧化塔的设计与改造;施友立;;化工设计;20061228(第06期);全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111137864A (zh) | 2020-05-12 |
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