CN103145103B - 一种蒽醌法制备双氧水的萃取段装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种蒽醌法制备双氧水的新型循环流萃取段装置，可以实现一个套筒下的多级连续相循环流动,并有效阻止分散相的轴向返混。在增加连续相停留时间的同时使分散相在大通量下得到较好的分散。其结构包括一个带有导流孔的金属内套筒，分散相破碎填料，渐缩式分散相导流通道及分散相聚并填料。在相同操作条件下应用本发明萃取塔内件的传质效率可提高40％以上。

Description

一种蒽醌法制备双氧水的萃取段装置

技术领域

本发明涉及一种蒽醌法制备双氧水的新型循环流萃取段装置，属于化工生产中关于萃取单元操作的设备创新。

背景技术

在化工、纺织、造纸和环境保护等多个领域，双氧水作为一种优良的氧化剂有着广泛的应用。目前，双氧水的主要生产方法是蒽醌法，在萃取提纯过程中，分散相与连续相的流量比值较大，传统萃取设备（转盘萃取塔，筛板萃取塔等）中分散相在设备内部的停留时间较短，传质效率较低；同时由于氧化液－水体系的界面张力较大，传统萃取设备无法有效的将分散相破碎为较小的液滴，从而传质面积较小，萃取效率很差；再有，传统的萃取设备用于双氧水生产中，具有较为明显的料液返混现象，导致萃取效率很低。

针对上述问题,本课题组曾开发出一种新型萃取设备及方法(CN102583257A),有效解决了传统萃取设备萃取效率低等缺陷,但在进一步的实验开发中发现,新型设备仍存在分散相破碎程度不足,料液返混,连续相停留时间不足等问题。

发明内容

本发明的目的在于针对上述问题提供一种新型内加填料型多级循环流萃取段装置，可以实现一个内套筒下的连续相多级循环流动,在增加连续相停留时间的同时使分散相在大通量下得到较好的分散且降低其返混，优化传质效果。

本发明的技术方案如下：

一种蒽醌法制备双氧水的萃取段装置，如附图1所示，塔体内设置一个带有导流孔的金属内套筒(2)，内套筒下端设置有分散相破碎填料(3)，分散相破碎填料下端设置有渐缩式分散相导流通道(4)；在塔体与内套筒之间的导流孔处设置有分散相聚并填料(1)；由金属内套筒内壁围成的空间为分散相与连续相并流通道(7)，通道方向与塔体轴向方向相同，通道直径与塔体直径之比为0.6～0.9，通道高度与萃取段高度之比为0.5～0.8；由金属内套筒外壁与塔体构成空间为连续相专有通道(6)。

所述的金属内套筒(2)的筒壁上开有若干组倾斜导流小孔，开孔率为10％～30％；每组导流小孔（10）由一行或多行上导流小孔(9)和下导流小孔(8)组成，孔径为2～15mm，上导流小孔(9)和下导流小孔(8)高度和行数相同。所述的上导流小孔(9)倾斜角度为20°～60°,下导流小孔(8)倾斜角度为120°～160°，每组导流小孔（10）高度为30～60mm，相邻两组导流小孔的间距为100～400mm，第一组导流小孔距金属内套筒下边缘距离为100～400mm。

所述的分散相破碎填料(3)位于金属内套筒底部，填料高度为50～1000mm，分散相聚并填料位于连续相专有通道内，其组数，高度，位置与导流小孔组数，高度，位置相同。

所述的渐缩式分散相导流通道（4）上段深入内套筒内部的高度与内套筒高度之比为0.1～0.3。

本发明内部流动情况及效果说明如下：

如附图4所示，在稳定操作的新型循环流萃取塔内,大量分散相通过渐缩式分散相导流通道进入金属内套筒(2)，经过破碎填料(3)破碎后被切割成为小液滴，由于分散相与连续相的流量之比为30：1～50:1，相对于分散相，连续相向下的速度几乎为0，大量连续相会在小油滴的携带下向上运动，当分散相运动到下导流小孔(8)处时，由于小孔的导流作用，分散相会有向环隙流动的趋势，这时，分散相接触到聚并填料(1)聚并成大液滴而继续向上运动，而携带的水滴则脱离油滴进入环隙，随水相整体向下流动。当其向下流到上导流小孔(9)处时，由于内套筒中油相密度减小且向上的速度较大，在密度差和速度场的影响下，部分水相重新流回并流通道向上运动，发生传质。

如上所述，由于内套筒下端装有分散相破碎填料，可有效的将油滴破碎为小液滴，增加了传质面积；同时，导流小孔的存在实现了一个内套筒下的多级连续相循环流动，增加了两相的接触时间，有效的提高了萃取传质效率；再者，连续相专有通道中的聚并填料可有效阻止分散相向专有通道中的流动，从而减少分散相的返混，进一步增加萃取传质效率。

附图说明

图1.蒽醌法生产双氧水的循环流萃取塔内件示意图；

图2.内套筒导流孔正视剖面示意图；（为图1.方框部分的局部放大图）

图3.塔内局部循环流动示意图；

图4.蒽醌法生产双氧水的萃取设备示意图；

其中，1-分散相聚并填料，2-金属内套筒，3-分散相破碎填料，4-渐缩式分散相导流通道，5-塔体，6-连续相专有通路，7-分散相与连续相并流通道，8-下导流小孔，9-上导流小孔,10-一组导流小孔，11-澄清段，12-连续相防返混填料，3-连续相管式分布器，14-沉降段，15-分散相管式分布器，16-分散相防返混填料

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实验研究做进一步的详细说明：实验所用蒽醌法制备双氧水萃取塔包括澄清段，萃取段和沉降段。澄清段直径为400mm，高度为500mm，内部设有连续相分布器，连续相防返混填料和分散相出口，连续相分布器采用管式分布器，连续相防返混填料为350Y塑料板波纹填料，高度为100mm，分散相出口直径为30mm；沉降段直径为400m，高度为500mm，内部设置分散相分布器，分散相防返混填料和连续相出口，分散相分布器采用管式分布器，分散相防返混填料采用350Y塑料板波纹填料，高度为100mm，连续相出口直径为30mm。

塔体内设置一个带有导流孔的金属内套筒(2)，内套筒下端设置有分散相破碎填料(3)，分散相破碎填料下端设置有渐缩式分散相导流通道(4)；在塔体与内套筒之间的导流孔处设置有分散相聚并填料(1)；由金属内套筒内壁围成的空间为分散相与连续相并流通道(7)，通道方向与塔体轴向方向相同，通道直径与塔体直径之比为0.6～0.9，通道高度与萃取段高度之比为0.5～0.8；由金属内套筒外壁与塔体构成空间为连续相专有通道(6)。

塔节直径为150mm，高度为900mm，塔节内包含一个本发明所述多级循环流塔内件。该塔内件包含一个渐缩式分散相导流通道,一个金属内套筒，一组分散相破碎填料,三组分散相聚并填料。渐缩式分散相导流通道高度为110mm，上端出口宽度为60mm，下端出口宽度为120mm，导流通道上端出口伸入对应并流通道内10mm。金属内套筒采用厚度为0.5mm韧性较好的金属薄板制成，呈圆筒状，直径140mm，高度700mm，其上开有三组导流小孔，每组导流小孔含有两行上导流小孔和两行下导流小孔，孔径3mm，开孔率10%，倾斜角分别为45°和135°，每组导流小孔高度为50mm，第一组导流小孔距内套筒下端距离为150mm，两组导流小孔间距为200mm。分散相破碎填料位于金属内套筒分散相与连续相并流通道下端，选用350Y网架填料，填料高度50mm，环隙连续相专有通道内装有三组350Y塑料板波纹填料，填料高度均为50mm，位置与导流小孔位置相同。

利用上述实施例所述设备，进行纯水萃取氧化液中的过氧化氢实验，过程如下：在常温常压下向塔内充满水，然后向塔内通入氧化液，调节两相流量至稳定，并进行连续稳定操作。操作中水相流量10L/h，氧化液流量分别取300L/h，350L/h，400L/h，450L/h，500L/h测试设备的传质效率。

在相同的操作条件下，利用超级扁环填料萃取塔与本发明设备进行了对比实验，具体实验数据如下：

从上表数据中可以看出，在相同操作条件下应用本发明所述塔内件的萃取塔较超级扁环填料萃取塔的传质效率提高40％以上，优势十分明显，充分证明了本发明的有效性。

Claims (5)

1.一种蒽醌法制备双氧水的萃取段装置，其特征是塔体内设置一个金属内套筒(2)，内套筒上开有若干组有一定倾斜角度的导流孔，上导流小孔(9)倾斜角度为20°～60°，下导流小孔(8)倾斜角度为120°～160°；内套筒下端设置有分散相破碎填料(3)，分散相破碎填料下端设置有渐缩式分散相导流通道(4)；在塔体与内套筒之间的导流孔处设置有分散相聚并填料(1)；由金属内套筒内壁围成的空间为分散相与连续相并流通道(7)，通道方向与塔体轴向方向相同，通道直径与塔体直径之比为0.6～0.9，通道高度与萃取段高度之比为0.5～0.8；由金属内套筒外壁与塔体构成空间为连续相专有通道(6)。

2.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的金属内套筒(2)的筒壁上开有若干组倾斜导流小孔，开孔率为10％～30％；每组导流小孔(10)由一行或多行上导流小孔(9)和下导流小孔(8)组成，孔径为2～15mm，上导流小孔(9)和下导流小孔(8)高度和行数相同。

3.如权利要求2所述的装置，其特征是所述每组导流小孔(10)高度为30～60mm，相邻两组导流小孔的间距为100～400mm，第一组导流小孔距金属内套筒下边缘距离为100～400mm。

4.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的分散相破碎填料(3)位于金属内套筒底部，填料高度为50～1000mm，分散相聚并填料(1)位于连续相专有通道内，其组数，高度，位置与导流小孔组数，高度，位置相同。

5.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的渐缩式分散相导流通道(4)上段深入内套筒内部的高度与内套筒高度之比为0.1～0.3。