CN105731385A - 一种过氧化氢氧化萃取塔及方法 - Google Patents

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Abstract

一种过氧化氢氧化萃取塔及方法，氧化萃取塔包括塔体，塔体内部设置有相互隔离的氧化室和萃取室，氧化室下部设置有气液分布器，中部设置有用于使气?液充分接触的第一分散组件，上部设置有第一气液分离器；萃取室下部形成有沉降区，中部设置有用于使液?液充分接触的第二分散组件；将氧化塔与萃取塔合并成一塔后，减少了设备数量，缩短了工艺流程，减少了装置占地面积；通过氧化液循环使用，将氧化塔由传统的二节塔变更为单节塔，减少设备投资；通过氧化室与萃取室在一塔中共存，氧化反应的部分放热能被萃取步骤带走，减少了氧化冷却所需的热交换，另外通过调节氧化液进入氧化室的量也可调节氧化室中的氧化温度和氧化收率。

Description

一种过氧化氢氧化萃取塔及方法
技术领域
本发明涉及一种过氧化氢生产中的氧化萃取设备及氧化萃取方法。
背景技术
过氧化氢的生产工艺主要是蒽醌法，国内蒽醌法过氧化氢的生产工艺分为氢化、氧化、萃取、净化、后处理五个工序。
参照图1所示，国内传统的氧化、萃取工序是：工作液经氢化塔氢化反应后生成氢化液并存储在氢化液储槽中，氢化液从氢化液储槽泵入氧化上塔1下部，氢化液与空气经塔内气液分布器12分布后在塔内进行充分接触反应，经内置冷却器11冷却后，从氧化上塔1的上部流出，经氧化上塔气液分离器13分离，氧化尾气至后处理工序，氧化液直接进入氧化下塔2下部，在氧化下塔2中氧化液与空气再次充分接触反应，经内置冷却器21冷却后，从氧化下塔2上部流出至氧化下塔气液分离器23，氧化尾气至后处理工序，反应完全的氧化液进入至氧化液储槽3，氧化工序完成。氧化液储槽3内的氧化液由输送泵4泵入萃取塔5下部，纯水由萃取塔5上部流入，氧化液经萃取塔5内多层筛板分离在纯水中进行充分萃取，过氧化氢溶于水后因比重较大进入萃取塔5底，浓度合格后排出为产品，萃取后的氧化液因比重较轻，以油珠的形式上浮汇集于萃取塔5上部流出，至此萃取工序完成，上述氧化、萃取工艺流程复杂，所采用设备存在部件繁多、结构复杂、占地面积大、成本高等问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种结构简单、占地面积小、可简化工艺流程的过氧化氢氧化萃取塔及氧化萃取方法。
本发明的目的通过如下技术方案来实现：
一种过氧化氢氧化萃取塔，其特征在于：包括塔体，塔体内部设置有相互隔离的氧化室和萃取室，氧化室下部设置有气液分布器，中部设置有用于使气-液充分接触的第一分散组件，上部设置有第一气液分离器；萃取室下部形成有沉降区，中部设置有用于使液-液充分接触的第二分散组件；氧化室下部设置有氢化液入口和空气入口，上部设置有连接第一气液分离器液体出口的氧化液出口，顶部设置有尾气出口；萃取室底部设置有过氧化氢出口，下部设置有氧化液入口，上部设置有萃余液出口和纯水入口，顶部设置有大气连通口；氧化液出口通过第一管道连接至氢化液入口、通过第二管道连接至氧化液入口，第一管道上设置有冷却器和升压泵。
进一步的，所述萃取室从所述塔体顶部延伸至所述塔体底部，所述氧化室从所述塔体顶部延伸至所述塔体中部。
进一步的，所述塔体内部由导热隔板分隔成所述萃取室和所述氧化室。
进一步的，所述萃取室下部设置有油水分离填料。
进一步的，所述氧化液入口位于所述油水分离填料上方。
进一步的，所述萃取室上部设置有第二气液分离器。
进一步的，所述第一分散组件为填料，所述第二分散组件为筛板或填料。
进一步的，所述第一管道设置有用于调节管道开度的调节阀。
一种过氧化氢氧化萃取方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、氢化液与空气从氧化室下部进入氧化室，经气液分布器分布后进入第一分散组件，使气-液充分接触反应生成氧化液，然后由第一气液分离器将气体和氧化液分离，气体从氧化室顶部排出，氧化液从氧化室上部排出，一部分的氧化液经冷却器降温后，由升压泵重新升压进入氧化室内反应；剩余部分的氧化液从萃取室下部进入萃取室进行萃取。
(2)、纯水从萃取室上部进入萃取室，进入萃取室的氧化液经第二分散组件与纯水充分接触，使氧化液中的过氧化氢转移至纯水中，并沉降到萃取室下部，浓度合格后直接产出，萃取后的氧化液从萃余液出口分离出。
进一步的，可通过调节氧化液进入氧化室的量来调节氧化室中的氧化温度和氧化收率。
本发明具有如下有益效果：
将氧化塔与萃取塔合并成一塔后，减少了设备数量，缩短了工艺流程，减少了装置占地面积；通过氧化液循环使用，将氧化塔由传统的二节塔变更为单节塔，减少设备投资；通过氧化室与萃取室在一塔中共存，氧化反应的部分放热能被萃取步骤带走，减少了氧化冷却所需的热交换，另外通过调节氧化液进入氧化室的量也可调节氧化室中的氧化温度和氧化收率。
本发明减少了氧化和萃取两道工序中的氧化储槽、氧化气液分离器、氧化液泵、氧化液冷却器等设备，实现了减少设备投资，减少装置占地面积，简化工艺流程，缩短系统循环时间，减少冷却水、电能等动力消耗，直接降低了生产成本；将氧化塔、气液分离器、氧化液储槽、萃取塔合并集成使用，具有降低成本、结构紧凑合理，占用空间小等优点。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
图1为现有技术中氧化、萃取工艺的流程示意图。
图2为本发明的结构示意图。
具体实施方式
参照图2所示，一种过氧化氢氧化萃取塔，包括塔体6，塔体6内部由垂直隔板64和水平隔板63分隔成相互隔离的氧化室61和萃取室62，具体的萃取室62从塔体6顶部延伸至塔体6底部，氧化室61从塔体6顶部延伸至塔体6中部，垂直隔板64和水平隔板63选用导热板，使氧化反应产生的热量能够传递到萃取室62中被带走，氧化室61和萃取室62
氧化室61下部设置有气液分布器611，中部设置有用于使气-液充分接触的填料612，上部设置有第一气液分离器613；萃取室62下部设置有油水分离填料621，油水分离填料621下方形成沉降区，中部设置有用于使液-液充分接触的筛板622，上部设置有第二气液分离器623；氧化室61下部设置有氢化液入口615和空气入口616，上部设置有连接第一气液分离器613液体出口的氧化液出口614，顶部设置有尾气出口617；萃取室62底部设置有过氧化氢出口627，下部设置有氧化液入口628，上部设置有萃余液出口625和纯水入口626，顶部设置有大气连通口624；氧化液出口614通过第一管道7连接至氢化液入口615、通过第二管道8连接至氧化液入口628，第一管道7上设置有冷却器72、升压泵73和调节阀71。
一种过氧化氢氧化萃取方法，包括如下步骤：
(1)、氢化液与空气从氢化液入口615和空气入口616进入氧化室61，经气液分布器611分布后进入填料612，使气-液充分接触反应生成氧化液，然后由第一气液分离器613将气体和氧化液分离，气体从尾气出口617排出至尾气处理装置，氧化液从氧化液出口614排出，30～50％的氧化液经冷却器72降温后，由升压泵73重新升压进入氧化室61内反应；50-70％的氧化液从氧化液入口628进入萃取室62进行萃取。
(2)、纯水从纯水入口626进入萃取室62，进入萃取室62的氧化液经筛板622与纯水充分接触，使氧化液中的过氧化氢转移至纯水中，并沉降到萃取室62下部，浓度合格后直接产出，萃取后的氧化液从萃余液出口625分离出；可通过调节阀71调节氧化液进入氧化室61的量,来调节氧化室61中的氧化温度和氧化收率。
上述实施例中氧化温度50～55℃，萃取温度48～50℃，氧化收率为97％，过氧化氢浓度30％，萃余液过氧化氢含量0.1g/l。
与现有技术相比，氧化萃取塔可节省装置设备占地10％，减少设备投资5％，减少系统冷却水循环量30％，降低过氧化氢生产成本20元/吨。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围，即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种过氧化氢氧化萃取塔，其特征在于：包括塔体，塔体内部设置有相互隔离的氧化室和萃取室，氧化室下部设置有气液分布器，中部设置有用于使气-液充分接触的第一分散组件，上部设置有第一气液分离器；萃取室下部形成有沉降区，中部设置有用于使液-液充分接触的第二分散组件；氧化室下部设置有氢化液入口和空气入口，上部设置有连接第一气液分离器液体出口的氧化液出口，顶部设置有尾气出口；萃取室底部设置有过氧化氢出口，下部设置有氧化液入口，上部设置有萃余液出口和纯水入口，顶部设置有大气连通口；氧化液出口通过第一管道连接至氢化液入口、通过第二管道连接至氧化液入口，第一管道上设置有冷却器和升压泵。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化氢氧化萃取塔，其特征在于：所述萃取室从所述塔体顶部延伸至所述塔体底部，所述氧化室从所述塔体顶部延伸至所述塔体中部。
3.根据权利要求2所述的一种过氧化氢氧化萃取塔，其特征在于：所述塔体内部由导热隔板分隔成所述萃取室和所述氧化室。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种过氧化氢氧化萃取塔，其特征在于：所述萃取室下部设置有油水分离填料。
5.根据权利要求4所述的一种过氧化氢氧化萃取塔，其特征在于：所述氧化液入口位于所述油水分离填料上方。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种过氧化氢氧化萃取塔，其特征在于：所述萃取室上部设置有第二气液分离器。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种过氧化氢氧化萃取塔，其特征在于：所述第一分散组件为填料，所述第二分散组件为筛板或填料。
8.根据权利要求1或2或3所述的一种过氧化氢氧化萃取塔，其特征在于：所述第一管道设置有用于调节管道开度的调节阀。
9.一种过氧化氢氧化萃取方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、氢化液与空气从氧化室下部进入氧化室，经气液分布器分布后进入第一分散组件，使气-液充分接触反应生成氧化液，然后由第一气液分离器将气体和氧化液分离，气体从氧化室顶部排出，氧化液从氧化室上部排出，一部分的氧化液经冷却器降温后，由升压泵重新升压进入氧化室内反应；剩余部分的氧化液从萃取室下部进入萃取室进行萃取。
(2)、纯水从萃取室上部进入萃取室，进入萃取室的氧化液经第二分散组件与纯水充分接触，使氧化液中的过氧化氢转移至纯水中，并沉降到萃取室下部，浓度合格后直接产出，萃取后的氧化液从萃余液出口分离出。
10.根据权利要求9所述的一种过氧化氢氧化萃取方法，其特征在于：可通过调节氧化液进入氧化室的量来调节氧化室中的氧化温度和氧化收率。
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