CN106215459A - 一种转盘式萃取水洗一体装置及其使用方法 - Google Patents

一种转盘式萃取水洗一体装置及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种转盘式萃取水洗一体装置及其使用方法，包括动力机构和双筒体，每个筒体内有转轴(20)、转盘(18)、固定环(19)，每个筒体包括上放大段(25)、混合段(24)和下放大段(27)；混合段和上、下放大段采用异心异径安装，转轴与混合段同心；两个筒体外部尺寸相同，等高竖直对称排列，一个筒体是萃取段(21)，另一个筒体是水洗段(23)，萃取段(21)和水洗段(23)通过平板连接形成溢流段(22)，溢流段底部与萃取段相通，溢流段上部通过溢流口(26)与溢流段相通；平板与萃取段筒体、水洗段筒体相切连接；萃取段、溢流段和水洗段的顶部气相空间采用气压平衡管(15)平衡。该装置可连续一次完成水相反应液萃取和水洗过程。

Description

一种转盘式萃取水洗一体装置及其使用方法
技术领域
本发明涉及转盘式萃取、水洗设备。
背景技术
在有机合成中，水是常用的反应溶剂，在水相反应中，为了最终得到有机反应产物，常用的操作是在反应结束后，用有机溶剂对水相进行萃取，水相舍去，有机萃取液再用纯水洗涤以除掉溶入有机相中的杂质，水洗后的有机相再经过蒸馏最终得到产品。常用的有机溶剂是密度大于水的重质有机溶剂，例如：二氯甲烷、二氯乙烷、邻二氯苯、氯仿、四氯化碳、硝基苯、二硫化碳等。
在萃取水洗过程中，大型转盘式萃取塔和水洗塔是常用的连续式萃取设备和水洗设备。该工艺过程为：水相反应液由塔底进入萃取塔，重质有机溶剂由塔顶进入萃取塔，两相在萃取塔完成萃取过程，萃取废水通过塔顶放大段静置澄清后从塔顶溢出，重质有机萃取液在塔底放大段静置沉降后流出到有机萃取液储罐中，流出速度由塔顶有机相和水相界面值控制，从而完成萃取过程；储罐中的重质有机萃取液经计量由塔顶进入水洗塔，纯水经计量由塔底进入水洗塔，两相在水洗塔中完成水洗过程，水洗废水通过塔顶放大段静置澄清后溢出，重质有机水洗液在塔底放大段静置沉降后从塔底流出，流出速度受塔底有机相和水相界面值控制，从而完成水洗过程。工艺过程主要分别由萃取单元和水洗单元两个独立单元完成，流程长，附属设备和仪表较多，生产效率低。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种转盘式萃取水洗一体装置，该装置可连续一次完成水相反应液萃取和水洗过程。
本发明要解决的第二个技术问题是提供该装置的使用方法。
本发明的技术方案是：一种转盘式萃取水洗一体装置，包括动力机构和双筒体，动力机构包括电机11、减速机12、齿轮箱13，电机和减速机相接，减速机再和齿轮箱相接，齿轮箱连接两个转轴，两个转轴分别伸入两个筒体内，以一台电机带动旋转；双筒体的每个筒体内有转轴20、转盘18、固定环19，每个筒体包括上放大段25、混合段24和下放大段27；混合段和上、下放大段采用异心异径安装，转轴与混合段同心，混合段转轴上连接有多个转盘，每两个上下相邻的转盘之间设有固定环，固定环的外边缘与筒体的内边缘相接；两个筒体外部尺寸相同，等高竖直对称排列，一个筒体是萃取段21，另一个筒体是水洗段23，萃取段和水洗段通过平板连接形成溢流段22，平板与萃取段筒体、水洗段筒体相切连接；萃取段、溢流段和水洗段的顶部气相空间采用气压平衡管15平衡；
萃取段21：上放大段顶部有萃取废水出口4和视镜14，上放大段与混合段连接处有重质有机溶剂进口1，下放大段与混合段连接处有水相反应液进口2，下放大段底部与溢流段相通。
溢流段22：底部与萃取段相通，溢流段上部通过溢流口26与水洗段的上放大段相通。为改善液体进入水洗段的分散性，溢流口连接有导液管16，导液管顶部与气相空间相通，导液管底部与混合段相通，导液管可设计为中间粗两端细的管状，为增加液体喷洒效果，导液管底部可连接多孔环管式喷洒器17。
水洗段23：上放大段通过溢流口26与溢流段相通；上放大段有水洗废水出口9，水洗废水出口9设置在萃取废水出口4水平线以下、视镜14中心水平线以上；下放大段与混合段连接处设有纯水进口7，下放大段底部设有重质有机水洗液出口8，侧面装有界面计。
溢流段顶部重质有机相溢流口26到视镜中心的垂直距离以h表示，萃取废水出口4到视镜中心的垂直距离以H表示，h与H满足以下关系：h＝水相反应液密度÷重质有机溶剂密度×H。
作为上述装置的进一步改进，萃取段在视镜以上可以设置多个不同高度的萃取废水出口，以适应不同密度差(重质有机溶剂和水相反应液的密度之差)的操作。密度差大，使用较高处的萃取废水出口；密度差小，使用较低处的萃取废水出口。这样设计可提高设备的通用性和利用率。
本装置的工作原理是：在运行中，萃取段中有机相和水相界面维持在视镜中心处，h固定不变，当萃取段中的水相反应液和重质有机溶剂密度改变时，只需要选择适当高度H的萃取废水出料口即可。这样在进料过程中，界面始终维持在视镜中心处，当界面高于视镜中心时，溢流段到水洗段的重质有机相溢流流量会自动增大，界面降低；当界面低于视镜中心时，溢流段到水洗段的重质有机相溢流流量会自动减小，界面增高。水洗段的界面通过界面计和塔底重质有机水洗液出料连锁来维持界面的稳定。由动力机构带动转轴旋转，转轴带动转盘旋转，从而使萃取段和水洗段中的水相和有机相在筒体中一起转动，完成混合、萃取、水洗。
本发明装置的使用方法，包括以下步骤：
(1)通过萃取段重质有机溶剂进口1和水洗段纯水进口7进料，当萃取段有机相液位达到视镜中心时，水洗段顶部水洗废水出口9有水溢出时，停止进料；
(2)开启转轴搅拌，同时开启重质有机溶剂进口1、水相反应液进口2以及纯水进口7，三种物料采用单闭环比值控制系统，采用合适的流量比同时进料，当水洗段下放大段界面值达到设定值时，开启重质有机水洗液出口8控制阀，塔底重质有机水洗液流出，控制阀与塔底界面计采用单回路PID控制，控制合适的流出速度，维持界面为定值。
本发明采用一体装置一次连续完成水相反应液的萃取和水洗过程，装置简单紧凑，减少了附属设备及仪表，降低了装置投入；萃取水合洗同时进行，提高了生产效率，操作过程简单平稳，适用性强，萃取水洗效果好。简化工艺流程，降低装置投入，提高生产效率。
附图说明
图1是现有技术工艺流程示意图。
图2是本发明装置结构示意图。
图3是本发明装置双筒体上放大段的放大图。
图4是本发明装置双筒体的俯视图。
其中：1.重质有机溶剂进口 2.水相反应液进口 3.重质有机萃取液出口 4.萃取废水出口 5.萃取塔 6.有机萃取液储罐 7.纯水进口 8.重质有机水洗液出口 9.水洗废水出口 10.水洗塔 11.电机 12.减速机 13.齿轮箱 14.视镜 15.气压平衡管 16.导液管17.多孔环管式喷洒器 18.转盘 19.固定环 20.转轴 21.萃取段 22.溢流段 23.水洗段24.混合段 25.上放大段 26.溢流口 27.下放大段
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作详细说明。
实施例1
本发明为一套采用二氯甲烷有机溶剂处理水相反应液的连续萃取水洗一体装置，处理量为480L/h左右。其设计参数为：萃取段和水洗段的外形尺寸设计相同，混合段筒径为Φ300，高度为5m；塔顶放大段为Φ600，高1.2m；塔底放大段为Φ600，高1m；两个筒体的混合段之间的距离为0.03m；视镜安装在重质有机溶剂进口1上方0.6m处，萃取废水出口4在重质有机溶剂进口1水平线以上方1.13m处。溢流口在重质有机溶剂进口1水平线上方1.0m处，水洗废水出口9在重质有机溶剂进口1水平线上方0.9m高处。工艺过程为：首先通过萃取段重质有机溶剂进口1以200L/h的流量进料二氯甲烷和水洗段纯水进口7以200L/h的流量进料纯水，当萃取段二氯甲烷液位达到视镜14的中心时，水洗段顶部水洗废水出口9有水溢出时，停止进料。然后开启转轴搅拌，搅拌速度为120r/min，同时开启二氯甲烷进料、水相反应液进料以及纯水进料，三种进料采用单闭环比值控制系统，进料流量分别为240L/h、480L/h和120L/h，当水洗段下放大段界面值达到设定值50％时，开启水洗段底部重质有机水洗液出口控制阀，控制阀与界面计采用单回路PID控制，控制合适的流出速度，维持界面为定值50％。通过该装置实现产品和水相有效分离。

Claims (9)

1.一种转盘式萃取水洗一体装置，包括动力机构和双筒体，动力机构包括电机(11)、减速机(12)、齿轮箱(13)，电机(11)和减速机(12)相接，减速机(12)再和齿轮箱(13)相接，齿轮箱连接两个转轴，两个转轴分别伸入两个筒体内，以一台电机带动旋转；双筒体的每个筒体中有转轴(20)、转盘(18)、固定环(19)，每个筒体包括上放大段(25)、混合段(24)和下放大段(27)；筒体和上、下放大段采用异心异径安装，转轴与混合段同心，混合段转轴上连接有多个转盘，每两个上下相邻的转盘之间设有固定环，固定环的外边缘与筒体的内边缘相接；两个筒体外部尺寸相同，等高竖直对称排列，一个筒体是萃取段(21)，一个筒体是水洗段(23)，萃取段(21)和水洗段(23)通过平板连接形成溢流段(22)，平板与萃取段筒体、水洗段筒体相切连接；萃取段、溢流段和水洗段的顶部气相空间采用气压平衡管(15)平衡；
萃取段(21)：上放大段顶部有萃取废水出口(4)和视镜(14)，上放大段与混合段连接处有重质有机溶剂进口(1)，下放大段与混合段连接处有水相反应液进口(2)，下放大段底部与溢流段相通；
溢流段(22)：底部与萃取段相通，溢流段上部通过溢流口(26)与水洗段的上放大段相通；
水洗段(23)：上放大段通过溢流口(26)与溢流段相通；上放大段有水洗废水出口(9)，水洗废水出口(9)设置在萃取废水出口(4)水平线以下、视镜(14)中心水平线以上；下放大段与混合段连接处设有纯水进口(7)，下放大段底部设有重质有机水洗液出口(8)，侧面装有界面计。
2.根据权利要求1所述的转盘式萃取水洗一体装置，溢流段顶部重质有机相溢流口(26)到视镜中心的垂直距离以h表示，萃取废水出口(4)到视镜中心的垂直距离以H表示，h与H满足以下关系：h＝水相反应液密度÷重质有机溶剂密度×H。
3.根据权利要求1所述的转盘式萃取水洗一体装置，溢流口(26)连接有导液管(16)，导液管(16)顶部与气相空间相通，导液管(16)底部与混合段相通。
4.根据权利要求3所述的转盘式萃取水洗一体装置，导液管(16)为中间粗两端细的管。
5.根据权利要求4所述的转盘式萃取水洗一体装置，导液管底部连接多孔环管式喷洒器(17)。
6.根据权利要求1所述的转盘式萃取水洗一体装置，萃取段在视镜(14)以上位置设置多个不同高度的萃取废水出口。
7.根据权利要求1～6之一所述的转盘式萃取水洗一体装置，有机溶剂进口(1)、水相反应液进口(2)以及纯水进口(7)，采用单闭环比值系统控制。
8.根据权利要求1～6之一所述的转盘式萃取水洗一体装置，重质有机水洗液出口(8)与塔底界面计采用单回路PID控制。
9.一种权利要求1～8之一所述的转盘式萃取水洗一体装置的使用方法，包括以下步骤：
(1)通过萃取段重质有机溶剂进口(1)和水洗段纯水进口(7)进料，当萃取段有机相液位达到视镜(14)中心时，水洗段顶部水洗废水出口(9)有水溢出时，停止进料；
(2)开启转轴搅拌，同时开启重质有机溶剂进口(1)、水相反应液进口(2)以及纯水进口(7)，三种物料采用单闭环比值系统控制，当水洗段下放大段界面值达到设定值时，开启重质有机水洗液出口(8)控制阀，塔底重质有机水洗液流出，控制阀与塔底界面计采用单回路PID控制，控制合适的流出速度，维持界面为定值。
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