CN112875651A - 一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的连续在线分析设备及其使用方法 - Google Patents

一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的连续在线分析设备及其使用方法 Download PDF

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张晓斌
贺江峰
沈冲
夏红勋
李文涛
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Abstract

本发明公开了一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的连续在线分析设备及其使用方法，连续在线分析设备包括萃取柱(1)，萃取柱(1)下部连接有工作液进料流量控制阀(2)，萃取柱(1)底部连接有在线pH值分析仪(5)和废液定量排出阀(6)；萃取柱(1)上部纯水流量控制阀(3)和废工作液阀(4)。使用方法是(1)建立萃取液pH值与工作液碱度的对应关系曲线；(2)测出萃取液水相的pH值；(3)查对工作液碱度。本发明所述设备及方法，采用pH计测定工作液萃取水相的pH值，反映工作液的真实碱度，可实现工作液碱度的连续在线分析。结果准确可靠，不受人为因素影响，有效降低人员劳动强度，减少员工与工作液的接触。

Description

一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的连续在线分析设备 及其使用方法
技术领域
本发明属于蒽醌法制取过氧化氢技术领域。
背景技术
蒽醌法制取过氧化氢方法是以蒽醌类化合物为工作液载体，使氢和氧在一定条件下反应生成双氧水。主要生产工序有氢化工序、氧化工序、萃取工序和后处理工序。为降低进氢化系统的工作液中双氧水含量，保证工作液中蒽醌降解物的再生效果，经后处理工序处理后的工作液需达到一定的弱碱性。
传统的蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度分析为酸碱滴定法，分析频次为每小时一次，人工现场取样分析，具体方法如下：人工现场取一定量白土床后工作液，送至分析化验室，用量筒取100ml该工作液，注入分液漏斗中，加入 20ml中性蒸馏水进行萃取，然后静置分层，将下层水溶液放入三角瓶中，如此反复萃取5次，在全部萃取液中加2～3滴混合指示剂，用一定浓度的盐酸滴定，使溶液由绿色变为酒红色为终点，然后通过盐酸的消耗量计算出工作液的碱度，单位是mg/L。
该方法不仅需要每个小时人工现场取样，耗时较长，而且分析结果受人为因素(萃取次数、滴定终点的辨认等)影响较大。若装置工况不稳定时，因取样分析耗时较长，分析结果的滞后不能满足工艺调整需要。
有些方法采用pH值在线分析仪测定工作液的pH值，以此来反映工作液的酸碱度。实际操作过程中，因工作液的成分复杂，该方法所测定pH值不能较好反映工作液的真实酸碱度，离散性很大，对生产无指导意义。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的连续在线分析设备。
本发明要解决的第二个技术问题是一种该连续在线分析设备的使用方法。该方法安全性好、自动化程度高、时效性强，可及时连续在线得出工作液碱度的分析数值，分析结果不受人为因素影响，系统误差较小，有效降低分析人员劳动强度，减少分析人员与工作液的接触。
为解决第一个技术问题，本发明的技术方案是：一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的连续在线分析设备，包括萃取柱1，萃取柱1下部连接有工作液进料流量控制阀2，萃取柱1底部连接有在线pH值分析仪5和废液定量排出阀 6；萃取柱1上部纯水流量控制阀3和废工作液阀4。该在线分析设备接入蒽醌法制取过氧化氢生产线中可测连续监测工作液的碱度。
连续在线分析设备接入PLC程序控制模块可实现自动控制。
为解决第二个技术问题，本发明提供一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的连续在线分析设备的使用方法，包括以下步骤：
(1)通过现有技术建立萃取液pH值与工作液碱度的对应关系曲线；
(2)将蒽醌法制过氧化氢生产线上白土床后工作液通过管线引入萃取柱下部进入萃取柱，同时，纯水自上而下进入萃取柱，在萃取柱中工作液通过连续水相自行上漂，经过填料层形成分散相液滴，逐渐到达萃取柱顶部，由上部溢流口排至废液回收系统；工作液经过填料层与纯水进行逆流传质萃取，萃取柱底部为萃取出的工作液中的水溶性碱液，pH值分析仪测出萃取液水相的pH值。
(3)通过测出的pH值与碱度的对应关系曲线查对工作液碱度。
萃取柱的高径比一般为100∶1～10，内装填高效填料，如金属丝网θ环等。
工作液和纯水的体积比例一般为1∶0.1～1。
本发明所述设备及方法，采用pH计测定工作液萃取水相的pH值，反映工作液的真实碱度，可实现工作液碱度的连续在线分析。结果准确可靠，不受人为因素(萃取次数、滴定终点的辨认等)影响，有效降低人员劳动强度，减少员工与工作液的接触。
附图说明
图1是本发明所述连续在线分析设备示意图。
其中：1.萃取柱；2.1作液进料流量控制阀；3.纯水流量控制阀；
4.废液排出阀；5.在线pH值分析仪；6.废液定量排出阀。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明。
如图1所示，一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的连续在线分析设备，包括萃取柱1，萃取柱1下部连接有工作液进料流量控制阀2，萃取柱1底部连接有在线pH值分析仪5和废液定量排出阀6；萃取柱1上部纯水流量控制阀3 和废液阀4。连续在线分析设备接入PLC程序控制模块。
采用不同浓度的碳酸钾溶液，测定其pH值，并用离线方法测定其碱度。由于碱度和pH值成对数关系，因此对碱度和pH值取对数，获得线性拟合曲线，横坐标Ln(碱度)，单位106mg/L，纵坐标Ln(pH)。Ln(碱度)与Ln(pH) 在此范围成线性，线性拟合曲线公式：Ln(pH)＝0.108Ln(碱度)+1.914，线性相关系数R＝0.994。此线性拟合曲线用于本发明双氧水工艺中循环工作液碱度连续监测系统。
实施例1
某双氧水模试装置，安装一上述工作液碱度连续在线分析设备，工作液控制流量100L/h由萃取柱下方进入萃取柱(高径比为100∶1，金属丝网θ环高效填料)，纯水控制流量10L/h萃取出工作液中的水溶性碱液。
由操作人员每隔1小时，到现场采样，样品到实验室采用离线方法测定其碱度，同时采用现场碱度在线分析仪测定其pH值，利用线性拟合曲线计算其碱度。实验结果如表1所示。
从表1看出，离线测试碱度值和线性拟合曲线碱度计算值误差在±0.01mg/L 之间，满足误差＜0.03mg/L的测试要求。
表1离线测试碱度值和线性拟合曲线碱度计算值比较
Figure RE-GSB0000193236420000041
实施例2
某10万吨/年(27.5％)双氧水装置，安装一上述工作液碱度连续在线分析设备，工作液控制流量100L/h由萃取柱下方进入萃取柱(高径比为10∶1，金属丝网θ环高效填料)，纯水控制流量100L/h萃取出工作液中的水溶性碱液。
操作人员每隔2小时，到现场采样，样品到实验室离线方法测定其碱度，同时采用现场碱度在线分析仪测定其pH值，利用线性拟合曲线计算其碱度。实验结果如表2所示。
表2离线测试碱度值和线性拟合曲线碱度计算值比较
Figure RE-GSB0000193236420000042
从表2看出，离线测试碱度值和线性拟合曲线碱度计算值误差在±0.02mg/L 之间，满足误差＜0.03mg/L的测试要求。

Claims (6)

1.一种蒽醌法制取过氧化氢中工作液碱度的连续在线分析设备，其特征是包括萃取柱(1)，萃取柱(1)下部连接有工作液进料流量控制阀(2)，萃取柱(1)底部连接有在线pH值分析仪(5)和废液定量排出阀(6)；萃取柱(1)上部纯水流量控制阀(3)和废工作液阀(4)。
2.根据权利要求1所述的的连续在线分析设备，其特征是接有PLC程序控制模块。
3.一种权利要求1或2所述的连续在线分析设备的使用方法，其特征是包括以下步骤：
(1)通过现有技术建立萃取液pH值与工作液碱度的对应关系曲线；
(2)将蒽醌法制过氧化氢生产线上白土床后工作液通过管线引入萃取柱下部进入萃取柱，同时，纯水自上而下进入萃取柱，在萃取柱中工作液通过连续水相自行上漂，经过填料层形成分散相液滴，逐渐到达萃取柱顶部，由上部溢流口排至废液回收系统；工作液经过填料层与纯水进行逆流传质萃取，萃取柱底部为萃取出的工作液中的水溶性碱液，pH值分析仪测出萃取液水相的pH值；
(3)通过测出的pH值与碱度的对应关系曲线查对工作液碱度。
4.根据权利要求3所述的使用方法，其特征是萃取柱的高径比为100∶1～10。
5.根据权利要求3所述的使用方法，其特征是萃取柱内装填有金属丝网θ环。
6.根据权利要求3所述的使用方法，其特征是工作液和纯水的体积比为1∶0.1～1。
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