CN105752939A - 蒽醌法制h2o2用工作液的再生处理方法及其再生系统 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法及其再生系统，所述的工作液的再生系统应用于蒽醌法制H2O2工业装置中，其特征在于：所述的再生处理方法为：在制备H2O2工艺流程中从萃取塔出来的工作液经聚结器处理后分为两路，一路体积百分比为0.1～99.9%的工作液送入碱洗塔处理，接着再送入水洗塔处理后流入真空脱水系统，另一路工作液直接流入所述的真空脱水系统，两路工作液在所述的真空脱水系统中混合并经真空脱水系统处理后再流入白土床，进入制备H2O2工艺流程中循环。本发明再生系统中的碱洗塔、水洗塔的底部均装有孔板波纹规整填料或丝网填料，上段设有聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段。
Description
技术领域
本发明涉及一种蒽醌法制H2O2工业装置，特别是公开一种蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法及其再生系统。
背景技术
蒽醌法制H2O2技术是目前H2O2生产的主要生产工艺，由于这一生产工艺中的工作液（由蒽醌溶解于蒽醌溶剂（重芳烃）和氢蒽醌溶剂2-甲基环己基醋酸酯，或磷酸三辛酯或四丁基脲或二异丁基甲醇或上述4种溶剂的配合物组成）在生产过程中循环使用，会产生一定的降解物。这些降解物会使工作液的粘度、密度和表面张力发生变化。而H2O2的生产过程中工作液是在不断循环的，如果工作液每次循环过程中产生的降解物没有得到有效的再生，不断积累在工作液中，就会影响H2O2的萃取过程和萃取质量，还可能会导致整个萃取装置的运行产生安全问题。因此在生产过程中工作液循环返回至氢化塔之前必须对工作液进行再生处理，消除降解物。
现有技术中为了消除降解物，一般是抽出部份工作液，用配置釜加NaOH、水等进行清洗。显然这一方法人工操作强度大，工作液与水相混合均匀性差，导致再生洗涤效果差，消除效果不理想。另一种方法则是将一部份工作液送入含饱和K2CO3的碱塔中再生，这一工艺的缺点是从碱塔出来的工作液呈碱性，含有少量K2CO3和K离子，与酸性的工作液混合后会生成盐类物质。这些盐类物质在循环生产过程中或留在氢化反应塔的催化剂床层内，覆盖在催化剂表面，影响催化剂活性，或随工作液进入萃取塔时溶解于H2O2溶液中，造成H2O2产品中含有不挥发物、磷酸盐含量高，降低了H2O2的品质。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的缺陷，设计一种蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法及其再生系统，通过设置碱洗塔、水洗塔对工作液进行处理，减少工作液中的降解物和盐类物质、延长了制备H2O2工艺流程中催化剂的使用寿命、提高H2O2产品质量。
本发明是这样实现的：一种蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法及其再生系统，其特征在于：所述的再生处理方法为：在蒽醌法制备H2O2工艺流程中从萃取塔出来的工作液经聚结器处理后分为两路，一路工作液送入碱洗塔处理，接着再送入水洗塔处理后流入真空脱水系统，另一路工作液直接流入所述的真空脱水系统，两路工作液在所述的真空脱水系统中混合并经真空脱水系统处理后再流入白土床，进入制备H2O2工艺流程中循环。
所述的工作液通过设于碱洗塔底部的工作液入口进入碱洗塔，通过设于所述工作液入口处设置的孔板波纹规整填料段或丝网填料段进行处理，使工作液与碱液充分混合，然后流经碱洗塔上段设置的聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段，使水、油相完全分离，处理后工作液通过设于碱洗塔顶部的处理后工作液的出口流出，油相进入水洗塔，水相仍留在碱洗塔内，所述的碱洗塔内装有质量百分浓度为0.05～50%NaOH溶液，优选质量百分浓度为1～5%，所述的聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段设于距碱洗塔顶部的处理后工作液的出口500mm处。
所述的水洗塔内装有中性水溶液或酸性水溶液，从碱洗塔流出的工作液通过设于水洗塔底部的工作液入口进入水洗塔，通过所述的工作液入口处设置的孔板波纹规整填料段或丝网填料段，使工作液与水相充分混合，然后流经水洗塔上段设置的聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段，使水、油相完全分离，处理后工作液通过设于水洗塔顶部的处理后工作液的出口流出，油相进入真空脱水系统，水相仍留在水洗塔内，所述的聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段设于距水洗塔顶部的处理后工作液的出口500mm处。所述的中性水溶液是pH值为6.5～9的纯水，所述酸性水溶液的酸性介质为磷酸，磷酸含量为0.01～10g/l。
所述从萃取塔出来的工作液经聚结器处理后，其中体积百分比为0.1～99.9%的工作液送入碱洗塔处理，优选体积百分比为1～20%的工作液送入碱洗塔处理。
本发明蒽醌法制H2O2用工作液的再生系统应用于蒽醌法制H2O2工业装置中，其特征在于：所述的再生系统包括聚结器、碱洗塔、水洗塔、真空脱水系统及连接管道，在制备H2O2工艺流程中的萃取塔后通过连接管道连接聚结器，并通过连接管道将从聚结器流出的工作液的流通路径分为两路，一路顺序串接碱洗塔、水洗塔及真空脱水系统，另一路直接连接至所述的真空脱水系统，所述的真空脱水系统通过连接管道连接至制备H2O2工艺流程中的白土床。
所述碱洗塔的工作液入口设于碱洗塔的底部，处理后工作液的出口设于碱洗塔的顶部，在碱洗塔的底部所述的工作液入口处设有孔板波纹规整填料段或丝网填料段，在碱洗塔的上段距所述的处理后工作液的出口500mm处设有聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段。
所述的碱洗塔直径为600～1000mm、高度为7000mm，孔板波纹规整填料段或丝网填料段的高度为2000mm，聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段的高度为1000mm；所述的水洗塔直径为800～1200mm，高度为6000mm，孔板波纹规整填料段或丝网填料段的高度为1500mm，聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段的高度为1000mm。
本发明的有益效果是：本发明设置的碱洗塔、水洗塔结构简单、连接方便，对工作液的再生效果好，真空脱水系统脱除了工作液中的水分，满足制备过氧化氢过程中工作液氢化反应对水分含量的需求。采用本发明处理后的工作液中蒽酮类降解物减少、盐类物质减少，使催化剂使用寿命延长，所生产的双氧水（H2O2）中磷酸盐减少，品质提高。
附图说明
图1是本发明蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法的工艺流程框图。
具体实施方式
根据附图，本发明一种蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法，所述的工作液再生处理方法是对蒽醌法制H2O2工业装置中的工作液进行消除降解物减少盐类物质的再生处理方法。在蒽醌法制备H2O2工艺流程中从萃取塔出来的工作液经聚结器处理后分为两路，一路工作液送入碱洗塔处理，接着再送入水洗塔处理后流入真空脱水系统，另一路工作液直接流入所述的真空脱水系统，两路工作液在所述的真空脱水系统中混合并经真空脱水系统处理后再流入白土床，进入制备H2O2工艺流程中循环。
所述碱洗塔的工作液入口设于碱洗塔的底部，处理后工作液的出口设于碱洗塔的顶部，所述的碱洗塔内装有质量百分浓度为0.05～50%NaOH溶液，优选质量百分浓度为1～5%，在碱洗塔的底部所述的工作液入口处设有孔板波纹规整填料段或丝网填料段，使工作液与碱液充分混合；在碱洗塔的上段距所述的处理后工作液的出口500mm处设有聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段，使水、油相完全分离，油相进入水洗塔，水相仍留在碱洗塔内。
所述的水洗塔内装有中性水溶液或酸性水溶液，所述水洗塔的底部设有工作液入口，处理后工作液的出口设于水洗塔的顶部，在水洗塔的底部所述的工作液入口处设有孔板波纹规整填料段或丝网填料段，使工作液与水相充分混合；在水洗塔的上段距所述的处理后工作液的出口500mm处设有聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段，使水、油相完全分离，油相进入真空脱水系统，水相仍留在水洗塔内；所述的中性水溶液是pH值为6.5～9的纯水，所述酸性水溶液的酸性介质为磷酸，磷酸含量为0.01～10g/l。
所述从萃取塔出来的工作液经聚结器处理后，其中体积百分比为0.1～99.9%的工作液送入碱洗塔处理，优选体积百分比1～20%的工作液。
本发明蒽醌法制H2O2用工作液的再生系统，包括聚结器、碱洗塔、水洗塔、真空脱水系统及连接管道，在制备H2O2工艺流程中的萃取塔后通过连接管道连接聚结器，并通过连接管道将从聚结器流出的工作液的流通路径分为两路，一路顺序串接碱洗塔、水洗塔及真空脱水系统，另一路直接连接至所述的真空脱水系统，所述的真空脱水系统通过连接管道连接至制备H2O2工艺流程中的白土床。
本发明中所述的碱洗塔直径为600～1000mm、高度为7000mm，孔板波纹规整填料段或丝网填料段的高度为2000mm，聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段的高度为1000mm；所述的水洗塔直径为800～1200mm，高度为6000mm，孔板波纹规整填料段或丝网填料段的高度为1500mm，聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段的高度为1000mm。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
年产10万吨质量百分浓度为27.5%的H2O2装置，从萃取塔出来的工作液经聚结器处理后分为两路，一路工作液顺序送入碱洗塔、水洗塔处理后流入真空脱水系统，另一路工作液直接流入所述的真空脱水系统。进入本发明碱洗塔、水洗塔处理的一路整个装置的工作液总量650m3的10%左右，通过的工作液流量为每小时3m3，即萃余液分离器（即聚结器）出来的一路工作液通过设置于连接管道上的流量控制阀控制为每小时有3m3的工作液顺序进入碱洗塔、水洗塔。本发明再生系统中的碱洗塔设计为φ600mm、高度7000mm，碱洗塔的底部设有工作液入口，从工作液入口处起2000mm高设有孔板波纹规整填料段，装填孔板波纹规整填料，碱洗塔的顶部设有处理后工作液的出口，在碱洗塔的上段距处理后工作液的出口500mm处设有聚丙烯填料段，高度为1000mm，装填聚丙烯填料。水洗塔设计为φ800mm，高度6000mm，经过碱洗塔处理的工作液从碱洗塔的处理后工作液出口流出，通过水洗塔底部的工作液入口进入水洗塔进行处理。水洗塔底部的工作液入口处设有孔板波纹规整填料段，高度为1500mm，装填孔板波纹规整填料。在水洗塔的上段距处理后工作液的出口500mm处设有聚丙烯填料段，高度为1000mm，装填聚丙烯填料。
经过碱洗塔、水洗塔处理后的工作液流入真空脱水系统中，与聚结器出来的另一路直接流入真空脱水系统的工作液混合并经真空脱水系统处理后再流入白土床，进入制备H2O2工艺流程中循环。
实施例2：
年产33万吨质量百分浓度为27.5%的H2O2装置，整个装置中工作液总量为2000m3。送入碱洗塔、水洗塔处理的工作液为总量的10%，其流量为每小时10m3左右。本发明再生系统中的碱洗塔设计为φ1000mm、高度7000mm，碱洗塔的底部设置丝网填料段，装填有丝网填料，碱洗塔的上段设置四氟乙烯填料段，装填有四氟乙烯填料。丝网填料段和四氟乙烯填料段的高度、碱洗塔的工作液入口、处理后工作液的出口位置的设置均与实施例1相同。水洗塔设计为φ1200mm、高度6000mm，水洗塔的底部设置孔板波纹规整填料段，装填有孔板波纹规整填料，水洗塔的上段设置四氟乙烯填料段，装填有四氟乙烯填料。丝网填料段和四氟乙烯填料段的高度、水洗塔的工作液入口、处理后工作液的出口位置的设置均与实施例1相同。
其他同实施例1。
Claims (10)
1.一种蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法，其特征在于：所述的再生处理方法为：在蒽醌法制备H2O2工艺流程中从萃取塔出来的工作液经聚结器处理后分为两路，一路工作液送入碱洗塔处理，接着再送入水洗塔处理后流入真空脱水系统，另一路工作液直接流入所述的真空脱水系统，两路工作液在所述的真空脱水系统中混合并经真空脱水系统处理后再流入白土床，进入制备H2O2工艺流程中循环。
2.根据权利要求1所述的蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法，其特征在于：所述的工作液通过设于碱洗塔底部的工作液入口进入碱洗塔，通过设于所述工作液入口处设置的孔板波纹规整填料段或丝网填料段进行处理，使工作液与碱液充分混合，然后流经碱洗塔上段设置的聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段，使水、油相完全分离，处理后工作液通过设于碱洗塔顶部的处理后工作液的出口流出，油相进入水洗塔，水相仍留在碱洗塔内，所述的碱洗塔内装有质量百分浓度为0.05～50%NaOH溶液，所述的聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段设于距碱洗塔顶部的处理后工作液的出口500mm处。
3.根据权利要求2所述的蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法，其特征在于：所述碱洗塔内装有的NaOH溶液优选质量百分浓度为1～5%。
4.根据权利要求1所述的蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法，其特征在于：所述的水洗塔内装有中性水溶液或酸性水溶液，从碱洗塔流出的工作液通过设于水洗塔底部的工作液入口进入水洗塔，通过所述的工作液入口处设置的孔板波纹规整填料段或丝网填料段，使工作液与水相充分混合，然后流经水洗塔上段设置的聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段，使水、油相完全分离，处理后工作液通过设于水洗塔顶部的处理后工作液的出口流出，油相进入真空脱水系统，水相仍留在水洗塔内，所述的聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段设于距水洗塔顶部的处理后工作液的出口500mm处。
5.根据权利要求4所述的蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法，其特征在于：所述的中性水溶液是pH值为6.5～9的纯水，所述酸性水溶液的酸性介质为磷酸，磷酸含量为0.01～10g/l。
6.根据权利要求1所述的蒽醌法制H2O2工业装置中的工作液再生处理方法，其特征在于：所述从萃取塔出来的工作液经聚结器处理后，其中体积百分比为0.1～99.9%的工作液送入碱洗塔处理。
7.根据权利要求6所述的蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法，其特征在于：所述从萃取塔出来的工作液经聚结器处理后，优选体积百分比为1～20%的工作液送入碱洗塔处理。
8.一种应用于权利要求1～7中任意一项所述蒽醌法制H2O2用工作液的再生处理方法的蒽醌法制H2O2用工作液的再生系统，所述的再生系统应用于蒽醌法制H2O2工业装置中，其特征在于：所述的再生系统包括聚结器、碱洗塔、水洗塔、真空脱水系统及连接管道，在制备H2O2工艺流程中的萃取塔后通过连接管道连接聚结器，并通过连接管道将从聚结器流出的工作液的流通路径分为两路，一路顺序串接碱洗塔、水洗塔及真空脱水系统，另一路直接连接至所述的真空脱水系统，所述的真空脱水系统通过连接管道连接至制备H2O2工艺流程中的白土床。
9.根据权利要求8所述的蒽醌法制H2O2用工作液的再生系统，其特征在于：所述碱洗塔的工作液入口设于碱洗塔的底部，处理后工作液的出口设于碱洗塔的顶部，在碱洗塔的底部所述的工作液入口处设有孔板波纹规整填料段或丝网填料段，在碱洗塔的上段距所述的处理后工作液的出口500mm处设有聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段。
10.根据权利要求8所述的蒽醌法制H2O2用工作液的再生系统，其特征在于：所述的碱洗塔直径为600～1000mm、高度为7000mm，孔板波纹规整填料段或丝网填料段的高度为2000mm，聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段的高度为1000mm；所述的水洗塔直径为800～1200mm，高度为6000mm，孔板波纹规整填料段或丝网填料段的高度为1500mm，聚丙烯填料段或四氟乙烯填料段的高度为1000mm。
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