CN1248767C - 混合气体中挥发性有机物的回收方法 - Google Patents
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Abstract
混合气体中挥发性有机物的回收技术，属于环境保护技术领域。本发明工艺技术是针对含有不同组成和浓度的挥发性有机物的混合气体，采用“压缩、冷凝分离回收”—“膜级联膜分离回收”—“吸附剂吸附分离回收”的综合回收工艺技术，可使混合气体中有毒的挥发性有机物的95-99%得以回收，混合气体通过一次回收处理即可达到排放标准，并且没有二次污染产生。试验结果表明，本发明工艺技术是成熟可行的，运行稳定可靠，回收成本低，满足环境保护的要求，经济和社会效益显著。
Description
技术领域：本发明属于环境保护技术领域，主要是针对含有不同组成和浓度的挥发性有机物的混合气体。
背景技术：挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，简称VOCs)是一种常见的污染物，其主要来源有石油化工、制药等行业中废气排放，纺织业(熔融纺丝法)、印刷电子线路板制造业、油漆、涂料和制革等工艺中的有机溶剂挥发等等。上述挥发性有机物中多数由于具有经济价值应加以回收；部分因为有毒性，用其他方法(如焚烧法等)无法彻底除去或者处理后会造成二次污染，不能达到环保要求，而只能加以回收。常用的回收法，有炭吸附法、溶剂吸收法、冷凝法和膜分离法。在回收方法中，炭吸附法和溶剂吸收法早已工业化，但对脱除挥发性有机物种类有所限制且易造成二次污染；冷凝法主要用于高沸点和高浓度挥发性有机物的回收，其操作费用较高，而回收率较低，一般不单独使用，常与其他方法联合使用。
已报道的回收技术有：
1.R.W.Baker，V.L.Simmons，J.Kaschemekat and J.G.Wijmans，Membrane systems for VOC recovery from air streams[J]，Filtration& Separation，1994，(5)：231～235；
文章叙述了MTR公司采用压缩—冷凝和气体膜分离过程相结合，回收空气中的VOCs。其流程为：含有VOCs的空气经压缩后进入冷凝系统，回收冷凝液中大部分的VOCs，非冷凝气体进入膜组件，透余气中几乎不含VOCs，可以直接排放到空气中；透过气体中富含VOCs的气流返回压缩机的进口，回路中VOCs的浓度迅速上升，当进入冷凝器的压缩气达到凝结浓度时，VOCs又会被冷凝回收。可用该工艺回收的VOCs包括苯，甲苯、丙酮、三氯乙烯、CFC-11/12/12以及HCFC-12320种左右。其中工业生产中进料浓度为6.3％的HCFC-123经过此装置处理后，排放到大气中浓度为0.01％。
2.J.McCallion，Membrane process captures vinyl chloride，otherVOCs[J]，Chemical Processing，1994，9：33～36.
文章叙述了膜分离系统与冷凝过程相结合的工艺用于聚氯乙烯、聚乙烯及聚丙烯废气的回收，回收率达到90％～99％。
3.K.Ohlrogge，J.Wind and R.D.Behling，Off-gas purificationby means of membrane vapor separation systems[J]，Sep.Sci.andTechnol.1995，30：1625～1638；
文章叙述了德国GKSS研究中心开发出了用于回收尾气中VOCs的膜，当膜选择性大于10时，用于VOCs的回收过程具有很强的经济效益，一个膜面积为30m2的组件与冷凝相结合的系统，VOCs的回收率达到了99％。
4.M.Leemann，G.Eigenbergr and H.Strathmannn，Vaporpermeation for the recovery of organic solvents from waste airstreams：separation capacities and process optimization[J]，J.ofMembr.Sci.1996，113：313～322；
文章叙述了利用聚二甲基硅烷氧(PDMS)中空纤维半渗透膜分离空气中的VOCs，发现二甲苯、甲苯及丙烯酸等的通量是空气的100倍以上。
5.A.Fouda，J.Bai，S.Q.Zhang，O.Kutowy and T.Matsuura，Membrane separation of low volatile organic compounds bypervaporation and vapor permeation[J]，Desalination，1993，90：209～233；
文章叙述了利用聚二甲基硅烷氧(PDMS)中空纤维半渗透膜回收和分离氮气中的苯甲醇，具有较好的效果。
6.D.Bhaumik，S.Majumdar，and K.K.Sirkar，Pilot-plant andlaboratory studies on vapor permeation removal of VOCs from wastegas using silicone-coated hollow fibers[J]，J.of Membr.Sci.，2000，167：107～122；
文章叙述了在聚丙烯中空纤维底膜上通过等离子体接枝聚硅氧烷活性层的装置，在实验室及试验工厂中，用来脱出废气中的甲醇、甲苯、丙酮以及氯仿。
7.P.V.Shanbhag，A.K.Guha and K.K.Sirkar，Membrane-basedIntegrated absorption-oxidation reactor for destroying VOCs inair[J]，Environ.Sci.Technol.，1996，30：3435～3440；
文章叙述了将两组硅橡胶毛细管膜和一组Teflon膜装填在碳氟化物(FC)中，组成一个装置，称为膜基—吸附氧化集成反应器。用这个装置处理三氯乙烯具有非常好的降解效果。
8.T.K.Poddar，S.Majumdar and K.K.Sirkar，Membrane-basedabsorption of VOCs from a gas stream[J]，AIChE J.，1996，42(11)：3267～3282；
文章叙述了用硅酮油作为吸收剂，脱除空气中的VOCs，其原理是：含有VOCs的气体走中空纤维膜内，吸收剂走壳程，两相在微孔内发生接触，大量的VOCs被吸收剂吸收；吸收剂进入另一个中空纤维膜组件通过气提脱附再生，气提组件的膜外侧涂上VOCs易透过的硅氧烷皮层，以防吸收剂在低压下流失。
9.G.Obuskovic，T.K.Poddar，K.K.Sirkar，Flow swingmembrane bsorptionpermeation[J]，Ind.Eng.Chem.Res.，1998，37：212～220；
文章叙述了将变压吸附理论用于膜基辅助吸收。壳程的VOCs分压远远小于管程，废气间歇式进入膜管内，当管内压力降到与壳程分压相近时，再次通入废气，这样的操作将提高吸收效率。
发明内容：本发明针对含有不同组成和浓度的有毒的挥发性有机物(例如，十氢萘)的混合气体，其处理工艺不仅要求混合气体中挥发性有机物的回收率达到95-99％以上，而且处理后的混合气体中有毒的有机物的浓度必须低于排放标准。试验表明仅采用“膜分离”还不能达到要求，必须增加“吸附分离”，包括：研究吸附性能好、可以再生后反复使用的吸附剂，及其相应的设备。为此，需要开发“压缩冷凝”—“膜级联膜分离”—“吸附剂吸附分离”的综合回收工艺方法。
本发明主要针对混合气体中十氢萘的回收，其采用“压缩、冷凝分离回收”—“膜级联膜分离回收”—“吸附剂吸附分离回收”的综合回收工艺方法，混合气体经压缩机压缩至0.2-0.6Mpa后送至冷凝器，在-20℃-20℃的温度下冷凝，经机械分离器分离冷凝液回收大部分的十氢萘，混合气体中余下的叶氢萘在膜级联膜分离器装置进一步回收，压力为0.2-0.5Mpa，温度为-20℃-20℃，分离膜为材质不被十氢萘溶解或者破坏的微孔膜或者渗透分离膜。最后的不凝尾气在0.1-0.4Mpa的压力和-20℃-20℃的温度下用吸附剂吸附，用仅为吸附气速15％的再生气进行脱附再生，此再生气返回压缩机入口再次压缩、冷凝回收。形成封闭式循环回路，混合气体中叶氢萘的95-99％得以回收，混合气体通过一次回收处理即可达到排放标准，气体循环使用或放空，并且没有二次污染产生。
本发明的技术方案：
(一)、试验过程
1.试验方案和目的
(1)在一定压力下，采用压缩冷凝—微孔膜分离—吸附剂吸附的回收挥发性有机物(VOCs)工艺技术路线，测试膜分离渗透操作压差、冷凝温度下膜分离的效果、通量等相关特性，确定不同进料浓度和气量的最优膜组件尺寸AMod及由冷凝温度和压力调节所造成的驰放气中VOCs含量的变化，为膜组件设计提供参数。
(2)研究吸附剂的吸附容量、再生条件和使用寿命。
2.试验流程
压缩冷凝—微孔膜分离—吸附试验流程简述：空气经流量计计量后进入VOCs蒸发配气瓶进行配气，使混合气体中的VOCs浓度达到1000～6000ppm，含一定VOCs浓度的气体经压缩机压缩后送至冷凝器冷凝并经机械分离器分离冷凝液回收大部分的VOCs，再经膜级分离器除去气体中余下的VOCs，最后的不凝尾气用吸附剂吸附，经流量计计量后放空。
本试验采用的混合气体中有毒的挥发性有机物是浓度为1000-6000ppm的十氢萘；压缩压力为0.2-0.6MPa：气量为2-3Nm3/h；冷凝器的冷媒采用-3℃--15℃的30％乙二醇水溶液。
3.试验步骤
将水浴温度控制在～90℃，开启压缩机，控制排气压力在0.2-0.3MPa。调节压缩机入口进气阀控制一定的吸气量，通过调节入蒸发瓶底的定量管进行加料配气，当出缓冲瓶气体中十氢萘的浓度达到要求后，开始收集冷凝液，同时分析各分离器出口气相十氢萘的浓度。不凝尾气用吸附剂吸收，测定吸附容量和再生条件。
(二)、试验结果
1.压缩冷凝分离试验结果
本试验膜级分离器中未装膜组件。
试验条件是：压力为0.2-0.4MPa；冷凝温度为-3℃--10℃；气量为2~3Nm3/h；混合气中十氢萘浓度为1000~4000ppm。
压缩冷凝试验结果详见表1，结果分析如下。
(1)由试验结果1#可知，当冷凝温度为-3℃，气量为2.2Nm3/h，压缩压力为0.38MPa，配气浓度为2000ppm时，分离器最终出口气体中十氢萘浓度为~130ppm；气体中十氢萘顺、反异构体含量分别为26％、74％(标样为~40％、~60％)，回收率为~93％，与按平衡状态理论计算的十氢萘浓度值基本相符。可见当进口气体中十氢萘浓度低于2000ppm时，在-3℃下压缩冷凝回收率将是无法达到95％的。
(2)由试验结果2#、3#、4#、5#可知，当冷凝温度为-8~-10℃，气量为2~3Nm3/h，压缩压力为0.2~0.38MPa，配气浓度为2000~4000ppm时，分离器最终出口气体中十氢萘浓度＜100ppm；气体中十氢萘顺、反异构体含量也分别为26％、74％(标样为~40％、~60％)，回收率为＞95％，与按平衡状态理论计算的十氢萘浓度值基本相符。可见，当进口气体中十氢萘浓度高于2000ppm时，压缩冷凝分离回收率可以达到95％。
(3)由试验结果6#、7#可知，当冷凝温度为-10℃，气量为2.65Nm3/h，压缩压力为0.24~0.38MPa，配气浓度为~1200ppm时，分离器最终出口气体中十氢萘浓度可＜90ppm；气体中十氢萘顺、反异构体含量也分别为为24％、76％(标样为~40％、~60％)，回收率为~95％，可见，当进口气体中十氢萘浓度在1200~1500ppm时，降低冷凝温度，压缩冷凝分离回收率也可达到95％，但是回收能耗也增加了。
2.压缩冷凝—吸附与再生试验结果
(1)吸附温度为0~-3℃，吸附压力为~0.13MPa，吸附气速0.8~0.5m/s。
(2)再生温度为130~145℃，再生压力为~0.13MPa，再生气速0.15~0.2m/s。
通过对八种吸附剂的吸附容量、吸附速率及再生速率的测试，选定了一种吸附剂用于尾气中十氢萘的处理，其吸附与再生试验结果详见表2。由试验结果可知，经反复使用后，吸附剂的吸附容量基本可维持在0.2gDec./gC(0.1gDec./mlC)。吸附剂饱和之前出口气体中十氢萘浓度测不出来，在饱和后至浓度~50ppm的时间约为2~3小时。而再生气中十氢萘浓度在2500~200ppm之间，再生气速仅为吸附气速的15％，此再生气可以返回到压缩机入口再次回收，形成封闭式循环回路。因此，采用吸附剂处理尾气中的少量十氢萘达到排放标准在工业化应用中在是可行和经济的。
3.压缩冷凝—微孔膜分离—吸附剂吸附试验结果
压缩冷凝—微孔膜分离—吸附剂吸附试验结果详见表3。由试验结果可知，微孔膜的分离效率比机械分离高50％以上；微孔膜的通量可达200m3/m2.h，膜级压差＜0.06PMa。可见，采用微孔膜分离回收十氢萘可以显著地提高分离效率。
采用“压缩冷凝—微孔膜分离—吸附剂吸附分离”技术进行混合气中十氢萘的回收，综合回收率可达98％以上，处理后气体中十氢萘含量低于排放标准(0~25ppm)，在技术和经济上都是可行的。
表1压缩冷凝试验结果
| 试验编号 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | |
| 压缩气量(Nm3/h) | 2.2 | 2.2 | 2 | 2.8 | 3 | 2.65 | 2.65 | |
| 压缩压力(MPa绝) | 0.38 | 0.38 | 0.3 | 0.3 | 0.2 | 0.38 | 0.24 | |
| 冷凝温度(℃) | -3 | -8 | -8 | -10 | -10 | -10 | -10 | |
| 配气浓度(ppm) | 2000 | 2000 | 4000 | 4000 | 4000 | 1200 | 1200 | |
| 顺、反异构体比例(％) | Trans- | 73 | 74 | 74 | 76 | 76 | 76 | 76 |
| Cis- | 27 | 26 | 26 | 24 | 24 | 24 | 24 | |
| 分离器出口浓度(ppm) | 1# | 140 | 81 | 109 | 78 | 121 | 63 | 105 |
| 2# | 131 | 78 | 96 | 74 | 98 | 58 | 92 | |
| 回收率(％) | 1# | 93.0 | 95.95 | 97.28 | 98.05 | 96.98 | 94.75 | 91.25 |
| 2# | 93.45 | 96.1 | 97.60 | 98.15 | 97.55 | 95.17 | 92.33 | |
表2压缩冷凝—吸附与再生试验结果
| 吸附试验 | 气量(Nm3/h) | 十氢萘浓度(ppm) | 吸附量(g) | |||
| 压缩机入口 | 尾气出口 | 压缩机入口 | 分离器出口 | 尾气出口 | ||
| 第一次吸附 | 2.8 | 2.5 | 1680 | 89 | 0~29 | 62 |
| 第二次吸附 | 2.8 | 2.54 | 1314 | 184 | 0~87 | 15.2 |
| 第三次吸附 | 2.8 | 3.14 | 1474 | 155 | 0~43 | 18.5 |
| 第四次吸附 | 2.2 | 2.8 | 2250 | 191 | 0~49 | 21.5 |
| 再生试验 | 再生气量(Nm3/h) | 再生温度℃ | 起始浓度 | 结束浓度 | 再生量(g) | |
| 第一次再生 | 0.49 | 90~110 | 457 | 62 | 15.5 | |
| 第二次再生 | 0.66 | ~132 | 1871 | 204 | 20.7 | |
| 第三次再生 | 0.66 | ~142 | 2355 | 83 | 20.5 | |
| 第四次再生 | 0.68 | ~142 | 3302 | 128 | 22 | |
注：吸附剂体积：197ml；吸附器直径D＝37mm。
表3.“压缩冷凝—微孔膜分离—吸附剂吸附分离”试验结果
| 试验编号 | 8# | 9# | 10# | 11# | 备注 | |
| 压缩气量(Nm3/h) | 2.9 | 3.3 | 3.5 | 35 | ||
| 压缩压力(MPa绝) | 0.30 | 0.30 | 0.27 | 3.7 | ||
| 冷凝温度(℃) | -5 | -5 | -5 | -10 | ||
| 配气浓度(ppm) | 2532 | 1805 | 1712 | 6322 | ||
| 顺、反异构体比例(％) | Trans- | 77 | 78 | 79 | 78 | |
| Cis- | 23 | 22 | 21 | 22 | ||
| 分离器出口浓度(ppm) | 1#(机械) | 187 | 299 | 250 | 551 | |
| 2#(膜级) | 102 | 134 | 119 | 142 | ||
| 膜级分离效率(％) | 46 | 55 | 52 | 74 | ||
| 吸附剂出口浓度(ppm) | ≤25 | ≤25 | ≤25 | ≤25 | 控制排放标准 | |
| 回收率(％) | 1#(机械) | 92.6 | 83.4 | 85.4 | 91.3 | |
| 2#(膜级) | 96.0 | 92.6 | 93.0 | 97.8 | ||
| 综合回收率(％) | 99.0 | 98.6 | 98.5 | 99.6 | 含再生气回收 | |
注：膜面积80×80mm。
本发明与同类技术相比，具有流程简单、回收有机气体效率高、能耗低、无二次污染等优点，通过一次回收即可达到排放标准。试验结果表明，本发明工艺技术是成熟可行的，生产运行稳定可靠，回收成本低，满足环境保护的要求，经济和社会效益显著。
附图说明：附图1为压缩冷凝—微孔膜分离—吸附回收VOCs试验装置流程图；附图2为压缩冷凝—微孔膜分离—吸附回收十氢萘试验装置流程图。
附图1中，1-转子流量计；2-水浴槽；3-蒸发配气瓶；4-缓冲瓶；5-压缩机；6-冷冻水机组；7-冷凝器；8-机械分离器；9-膜级分离器；10-膜级分离器；11-吸附器；12-转子流量计。
附图2中，1-组合式气体换热器；2-气体循环压缩机；3-冷凝器；4-气液分离器；5-膜级联分离器；6-吸附器；7-侧吹风缓冲罐；8-下甬道氮气缓冲罐；9-再生气预热器。
具体实施方式：
超高分子量聚乙烯纤维中试采用十氢萘(Decalin)作溶剂，本发明采用“压缩冷凝—微孔膜分离—吸附剂吸附”工艺回收十氢萘，过程为：将含有一定浓度十氢萘的氮气混合气体经压缩机压缩后冷凝，大部分十氢萘可得到回收，系统冷凝温度可根据十氢萘在气相中的浓度而定，如-20℃~20℃。而混合氮气中余下的十氢萘再经膜级联膜分离器装置进一步回收，最后采用吸附剂吸附，使十氢萘的浓度降低到排放标准(≤25ppm)之后循环使用或者放空。
工艺流程说明(见说明书附图2)：来自超高分子量聚乙烯纤维中试装置干燥甬道出口的循环氮气，经组合式气体换热器(E-101)换热冷却后进入气体压缩机(P-101)，压缩至0.2~0.6Mpa的压力(如0.4Mpa)后，送至冷凝器(E-102)冷凝到-20℃~20℃的温度(如-10℃)后，进入气液分离器(V-101)，大部分(约85％)的十氢萘被分离回收，气体进入膜级联分离器(V-102)进一步分离回收气体中余下的十氢萘，出V-102的混合氮气，大部分(87.7％)经气体缓冲罐(V-103)和(E-101)换热、减压后，送至超高分子量聚乙烯纤维中试装置用作侧吹风及甬道干燥风。另一部分(12.3％)经吸附器(V-104a)进一步脱除气体中残存的微量十氢萘后，经气体缓冲罐(V-105)和(E-101)换热、减压，送至超高分子量聚乙烯纤维中试装置用作下甬道干燥风；其中一部分氮气经加热器(E-103)加热后供吸附器(V-104b)中的吸附剂再生使用，两套吸附器定时切换，再生出来的气体返回到压缩机入口再次回收，形成封闭式循环回路。根据需要(例如，防止微量氧气的积累)少量处理后达到排放标准的氮气由V-105引出放空。
Claims (1)
1、一种混合气体中十氢萘的回收方法，其采用“压缩、冷凝分离回收”—“膜级联膜分离回收”—“吸附剂吸附分离回收”的综合回收工艺方法，混合气体经压缩机压缩至0.2-0.6Mpa后送至冷凝器，在-20℃-20℃的温度下冷凝，经机械分离器分离冷凝液回收大部分的十氢萘，混合气体中余下的十氢萘在膜级联膜分离器装置进一步回收，压力为0.2-0.5Mpa，温度为-20℃-20℃，分离膜为材质不被十氢萘溶解或者破坏的微孔膜或者渗透分离膜最后的不凝尾气在0.1-0.4Mpa的压力和-20℃-20℃的温度下用吸附剂吸附，用仅为吸附气速15％的再生气进行脱附再生，此再生气返回压缩机入口再次压缩、冷凝回收，形成封闭式循环回路，混合气体中十氢萘的95-99％得以回收，混合气体通过一次回收处理即可达到排放标准，气体循环使用或放空，并且没有二次污染产生。
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