CN116234789A - 一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法，涉及安赛蜜生产技术领域。本发明先将二氯甲烷粗品经分层除去大部分水，然后利用二氯甲烷相中不同组分沸点不同的特性，经隔壁塔进行精馏，实现了塔底除杂、塔顶脱水、塔中成品采出的目的，直接利用隔壁塔精馏后经板式换热器冷凝即可得到液态的二氯甲烷成品，节省了预蒸除杂以及脱水两道工序，工序简单，降低了蒸汽能耗与冷冻盐水负荷，能耗显著降低。而且，本发明提供的处理方法整个过程中可以连续自动化进行，节约了大量的人工以及设备投入，改善现场操作环境同时节约了成本。另外，本发明提供的处理方法无需额外使用氢氧化钾、双氧水试剂，大大降低了二氯甲烷的回收处理成本。
Description
技术领域
本发明涉及安赛蜜生产技术领域，具体涉及一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法。
背景技术
二氯甲烷是安赛蜜生产的主要溶剂，安赛蜜生产过程中经中和步骤分离得到的回收二氯甲烷粗品，该二氯甲烷粗品中含杂质较多且含水量高，不能直接作为溶剂回用于安赛蜜的生产，必须对其进行分离提纯才能使用。
目前，安赛蜜生产工艺中二氯甲烷粗品的处理方法主要有以下几种：(1)双塔式回收，先利用二氯甲烷跟水形成共沸蒸出，经塔顶冷凝后将水分离出，得到水分合格的二氯甲烷，然后再将水分合格的二氯甲烷进行精馏脱水得到成品二氯甲烷。然而该方法共沸蒸出以及精馏脱水均需消耗大量热能，塔顶冷凝需消耗大量的低温盐水，热能以及冷凝能耗大，成本较高；(2)利用双氧水强氧化性对萃取剂中进行氧化预处理，氧化分解二氯甲烷中的部分有机杂质，以此来替代常压蒸馏除杂的方式，从而节约蒸汽能耗。但该方法需要使用大量的双氧水来进行氧化，成本仍然较高；(3)采用氢氧化钾作为干燥剂且使用两级干燥塔进行干燥脱水来代替精馏塔脱水，该方法能够节约蒸汽能耗以及冷冻能耗，然而，该方法需要使用大量的氢氧化钾，成本较高，且吸水后的氢氧化钾溶液回系统套用会引入新的杂质，影响安赛蜜的收率。因此，提供一种能耗低、成本低且不引入新杂质的安赛蜜生产中二氯甲烷的回收处理方法具有重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法，本发明提供的处理方法能耗低、成本低且不会引入新的杂质。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法，包括以下步骤：
将二氯甲烷粗品进行分层，得到二氯甲烷相；
将所述二氯甲烷相持续输送隔壁塔中进行精馏，分别得到二氯甲烷-水共沸物、二氯甲烷蒸气和高沸点杂质；所述二氯甲烷-水共沸物经塔顶出口蒸出，所述高沸点杂质经塔底出口排出，所述二氯甲烷蒸气经隔壁塔的二氯甲烷出口蒸出，得到回收二氯甲烷；
当所述回收二氯甲烷的含水率≥0.03％时回流至隔壁塔中；当所述回收二氯甲烷的含水率＜0.03％时为二氯甲烷成品。
优选地，所述隔壁塔的塔底温度为40～60℃，塔顶温度为40～50℃，回流比为1～1.2:1。
优选地，所述二氯甲烷粗品中二氯甲烷的含量为93～96wt％。
优选地，所述二氯甲烷粗品来源于安赛蜜生产中经中和后分离得到的二氯甲烷水溶液。
优选地，所述分层的时间为30～60min。
优选地，所述二氯甲烷相的含水量为2～3wt％。
优选地，所述二氯甲烷-水共沸物经隔壁塔的塔顶出口蒸出后还包括：所述二氯甲烷-水共沸物经隔壁塔的塔顶出口蒸出后还包括：将所述蒸出的二氯甲烷-水共沸物冷凝后分层，将得到的低水二氯甲烷相回流至隔壁塔中。
优选地，所述冷凝的温度为10～30℃。
优选地，所述二氯甲烷蒸气经隔壁塔的二氯甲烷出口蒸出后还包括冷凝。
优选地，所述冷凝的温度为10～30℃。
优选地，所述二氯甲烷的处理在二氯甲烷回收处理装置中进行，所述二氯甲烷回收处理装置包括：
粗品槽1，所述粗品槽优选设置有粗品进口、不合格成品进口、水相出口和二氯甲烷相出口；
二氯甲烷相进口与所述粗品槽1的出口连通的隔壁塔2，所述隔壁塔2中设置有加热器，所述隔壁塔2还设置有低水二氯甲烷相进口、塔顶出口、塔底出口和二氯甲烷出口。
优选地，所述二氯甲烷回收处理装置还包括：
进口与所述隔壁塔2的塔顶出口连通的第一板式换热器3，所述第一板式换热器3还设置有出口；
进口与所述第一板式换热器3的出口连通的第一回流槽4，所述第一回流槽4还设置有水相出口和二氯甲烷相出口，所述水相出口与所述粗品槽1的水相进口连通，所述二氯甲烷相出口与所述隔壁塔2的低水二氯甲烷相进口连通。
优选地，所述二氯甲烷回收处理装置还包括：
进口与所述隔壁塔2的二氯甲烷出口连通的第二板式换热器5，所述第二板式换热器5还设置有出口；
进口与所述第二板式换热器5的出口连通的第二回流槽6，所述回流槽6还设置有回流出口和成品出口，所述回流出口与隔壁塔2的不合格成品进口连通。
优选地，所述二氯甲烷回收处理装置还包括：
进口与所述第二回流槽6的成品出口连通的成品槽7，所述成品槽7还设置有出口。
本发明提供了一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法，包括以下步骤：将二氯甲烷粗品进行分层，得到二氯甲烷相；将所述二氯甲烷相持续输送隔壁塔中进行精馏，分别得到二氯甲烷-水共沸物、二氯甲烷蒸气和高沸点杂质；所述二氯甲烷-水共沸物经塔顶出口蒸出，所述高沸点杂质经塔底出口排出，所述二氯甲烷蒸气经隔壁塔的二氯甲烷出口蒸出，得到回收二氯甲烷；当所述回收二氯甲烷的含水率≥0.03％时回流至隔壁塔中；当所述回收二氯甲烷的含水率＜0.03％时为二氯甲烷成品。本发明处理的方法，二氯甲烷粗品经分层除去大部分水，利用二氯甲烷相中不同组分沸点不同的特性，所得二氯甲烷相经隔壁塔进行精馏产生的二氯甲烷-水共沸物聚集于塔顶，二氯甲烷蒸气聚集于塔中部(位于二氯甲烷-水共沸物的下部)，高沸点杂质聚集于塔底，从而实现了塔底除杂、塔顶脱水、塔中成品采出的目的，节省了预蒸除杂以及脱水两道工序，工序简单，也降低了蒸汽能耗，理论节省能耗约40％，能耗显著降低。而且，本发明提供的处理方法整个过程中可以连续自动化进行，节约了大量的人工以及设备投入，改善现场操作环境同时节约了成本。另外，本发明提供的处理方法无需额外使用氢氧化钾、双氧水试剂，大大降低了二氯甲烷的回收处理成本。
进一步的，二氯甲烷蒸气以及二氯甲烷-水共沸物采出后均直接利用隔壁塔精馏后经板式换热器冷凝即可得到液态的二氯甲烷成品，降低了蒸汽能耗与冷冻盐水负荷。
附图说明
图1为安赛蜜生产中二氯甲烷的处理采用的装置示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法，包括以下步骤：
将二氯甲烷粗品进行分层，得到二氯甲烷相；
将所述二氯甲烷相持续输送隔壁塔中进行精馏，分别得到二氯甲烷-水共沸物、二氯甲烷蒸气和高沸点杂质；所述二氯甲烷-水共沸物经塔顶出口蒸出，所述高沸点杂质经塔底出口排出，所述二氯甲烷蒸气经隔壁塔的二氯甲烷出口蒸出，得到回收二氯甲烷；
当所述回收二氯甲烷的含水率≥0.03％时回流至隔壁塔中；当所述回收二氯甲烷的含水率＜0.03％时为二氯甲烷成品。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将二氯甲烷粗品进行分层，得到二氯甲烷相。
在本发明中，所述二氯甲烷粗品中二氯甲烷的含量优选为93～96wt％，更优选为95～96wt％。在本发明中，所述二氯甲烷粗品优选来源于安赛蜜生产中经中和后分离得到的二氯甲烷水溶液。
在本发明中，所述分层的温度优选为室温，所述分层的时间优选为30～60min，更优选为30～45min。
在本发明中，所述二氯甲烷相的含水量优选为2～3wt％，优选为2～2.6wt％。
得到二氯甲烷相后，本发明将所述二氯甲烷相持续输送隔壁塔中进行精馏，分别得到二氯甲烷-水共沸物、二氯甲烷蒸气和高沸点杂质；所述二氯甲烷-水共沸物经塔顶出口蒸出，所述高沸点杂质经塔底出口排出，所述二氯甲烷蒸气经隔壁塔的二氯甲烷出口蒸出，得到回收二氯甲烷；当所述回收二氯甲烷的含水率≥0.03％时回流至隔壁塔中；当所述回收二氯甲烷的含水率＜0.03％时为二氯甲烷成品。
在本发明中，所述二氯甲烷相的输送流量优选为5～20m3/h，更优选为10～15m3/h。
在本发明中，所述隔壁塔的塔底温度优选为40～60℃，更优选为45～55℃；所述隔壁塔的塔顶温度优选为40～50℃，更优选为45～50℃；所述隔壁塔的回流比优选为1.1～1.2：1，更优选为1.15～1.2：1。
在本发明中，所述二氯甲烷蒸气经隔壁塔的二氯甲烷出口蒸出优选后还包括冷凝，所述冷凝的温度优选为10～30℃，更优选为15～25℃。在本发明中，所述二氯甲烷出口的高度为所述隔壁塔高度的60～70％，更优选为65％。
在本发明中，所述二氯甲烷-水共沸物经隔壁塔的塔顶出口蒸出后优选还包括：所述二氯甲烷-水共沸物经隔壁塔的塔顶出口蒸出后还包括：将所述蒸出的二氯甲烷-水共沸物冷凝后分层，将得到的低水二氯甲烷相回流至隔壁塔中。在本发明中，所述冷凝的温度优选为10～30℃，更优选为15～25℃。在本发明中，所述分层的温度优选为室温，所述分层的时间优选为30～60min，更优选为45～60min。在本发明中，所述分层得到的水相优选与所述二氯甲烷粗品混合，重复进行后续的处理步骤。
在本发明中，当所述回收二氯甲烷的含水率≥0.03％时优选作为不合格二氯甲烷成品回流至隔壁塔中；所述不合格二氯甲烷成品的回流流量优选为2～6m3/h，更优选为3～4m3/h
在本发明中，所述安赛蜜生产中二氯甲烷的处理优选在二氯甲烷回收处理装置中进行，所述二氯甲烷回收处理装置(如图1所示)优选包括：
粗品槽1，所述粗品槽优选设置有粗品进口、不合格成品进口、水相出口和二氯甲烷相出口；
二氯甲烷相进口与所述粗品槽1的出口连通的隔壁塔2，所述隔壁塔2中设置有加热器，所述隔壁塔2还设置有低水二氯甲烷相进口、塔顶出口、塔底出口和二氯甲烷出口；
进口与所述隔壁塔2的二氯甲烷出口连通的第二板式换热器5，所述第二板式换热器5还设置有出口；
进口与所述第二板式换热器5的出口连通的第二回流槽6，所述回流槽6还设置有回流出口和成品出口，所述回流出口与隔壁塔2的不合格成品进口连通；
进口与所述第二回流槽6的成品出口连通的成品槽7，所述成品槽7还设置有出口；
进口与所述隔壁塔2的塔顶出口连通的第一板式换热器3，所述第一板式换热器3还设置有出口；
进口与所述第一板式换热器3的出口连通的第一回流槽4，所述第一回流槽4还设置有水相出口和二氯甲烷相出口，所述水相出口与所述粗品槽1的水相进口连通，所述二氯甲烷相出口与所述隔壁塔2的低水二氯甲烷相进口连通。
下面结合图1对安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法进行详细说明：
将二氯甲烷粗品输送至粗品槽1中进行分层，排出上层水相，将得到的二氯甲烷相输送至隔壁塔2中进行精馏，得到二氯甲烷-水共沸物、二氯甲烷蒸气和高沸点杂质；所述二氯甲烷-水共沸物从塔顶蒸出，经第一板式换热器3冷凝后进入第一回流槽4中进行分层，得到水相和低水二氯甲烷相，所述水相回流至粗品槽1中与二氯甲烷粗品混合重复进行处理，所述低水二氯甲烷相返回隔壁塔2中继续精馏；所述二氯甲烷蒸气经隔壁塔2的中上部蒸出，经第二板式换热器5冷凝后进入第二回流槽6中，待第二回流槽2内液位达1/3～1/2时，取样检测，当水含量＜0.03％时，所得回收二氯甲烷作为二氯甲烷成品泵入成品槽7中；水含量≥0.03％时则作为不合格二氯甲烷成品全部回流至隔壁塔2中进行循环再精馏；所述高沸点杂质隔壁塔2的经塔底出口通过残液泵持续采出，当高沸点杂质的残液的液位到达80％时排至废酸槽中。在本发明中，所述高沸点杂质的采出流量优选为2～3m3/h，更优选为2.5m3/h。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中采用的二氯甲烷粗品来源于安赛蜜生产中经中和后分离得到的二氯甲烷水溶液。
实施例1
将二氯甲烷粗品(二氯甲烷含量94wt％，30m3)输送至粗品槽1中，在室温条件下静置分层60min，排出上层水相，得到的二氯甲烷相(水含量3wt％水，28m3)以12m3/h的输送量输送至隔壁塔2(塔底温度为50℃，塔顶温度为45℃，回流比为1.1:1)中进行精馏，部分二氯甲烷与水共沸形成二氯甲烷-水共沸物，同时形成二氯甲烷蒸气和高沸点杂质；所述二氯甲烷-水共沸物从塔顶蒸出，经第一板式换热器3冷凝(25℃)后进入第一回流槽4中分层，得到水相和低水二氯甲烷相，所述水相回流至粗品槽1中，所述低水二氯甲烷相返回隔壁塔2中继续精馏；
因二氯甲烷比重低于二氯甲烷-水共沸物，使得二氯甲烷蒸气从隔壁塔2的中上部蒸出，经第二板式换热器5冷凝(22℃)后进入第二回流槽6中，同时调节第二回流槽2的回流流量为3.5m3/h，待第二回流槽2内液位达1/3时，取样检测，当水含量＜0.03％时，所得回收二氯甲烷作为二氯甲烷成品泵入成品槽7中；当水含量≥0.03％时则作为不合格二氯成品回流至隔壁塔2中继续精馏；共得到24.5m3二氯甲烷成品，其二氯甲烷含量为99.90wt％；
隔壁塔2塔底聚集的高沸点杂质经塔底出口通过残液泵采出，定期将残液排至废酸槽。
实施例2
将二氯甲烷粗品(二氯甲烷含量95wt％，30m3)输送至粗品槽1中，在室温条件下静置分层45min，排出上层水相，得到的二氯甲烷相(水含量2.5wt％水，28.5m3)以10m3/h的输送量输送至隔壁塔2(塔底温度为45℃，塔顶温度为40℃，回流比为1.15:1)中进行精馏，部分二氯甲烷与水共沸形成二氯甲烷-水共沸物，同时形成二氯甲烷蒸气和高沸点杂质。所得二氯甲烷-水共沸物从塔顶蒸出，经隔壁塔2顶的第一板式换热器3冷凝(22℃)后进入第一回流槽4中分层，得到水相和低水二氯甲烷相，所述水相排出回流至粗品槽1中，所述低水二氯甲烷相返回隔壁塔2中继续精馏；
因二氯甲烷比重低于二氯甲烷-水共沸物，使得二氯甲烷蒸气从隔壁塔2的中上部蒸出，经第二板式换热器5冷凝(18℃)后进入第二回流槽6中，同时调节第二回流槽2的回流流量为4m3/h，待第二回流槽2内液位达1/3时，取样检测，当水含量＜0.03％时，所得回收二氯甲烷作为二氯甲烷成品泵入成品槽7中；当水含量≥0.03％时则作为不合格二氯甲烷成品回流至隔壁塔2中继续精馏；共得到24.2m3二氯甲烷成品，其二氯甲烷含量为99.92wt％；
隔壁塔2塔底聚集的高沸点杂质经塔底出口通过残液泵采出，定期将残液排至废酸槽。
实施例3
将二氯甲烷粗品(二氯甲烷含量96wt％，30m3)输送至粗品槽1中，在室温条件下静置分层30min，排出上层水相，得到的二氯甲烷相(水含量2.6wt％水，29m3)以15m3/h的输送量输送至隔壁塔2(塔底温度为55℃，塔顶温度为50℃，回流比为1.2:1)中进行精馏，部分二氯甲烷与水共沸形成二氯甲烷-水共沸物，同时形成二氯甲烷蒸气和高沸点杂质。所得二氯甲烷-水共沸物从塔顶蒸出，经第一板式换热器3冷凝(30℃)后进入第一回流槽4中分层，得到水相和低水二氯甲烷相，所述水相回流至粗品槽1中，所述低水二氯甲烷相返回隔壁塔2中继续精馏；
因二氯甲烷比重低于二氯甲烷-水共沸物，使得二氯甲烷蒸气从隔壁塔2的中上部蒸出，经第二板式换热器5冷凝(28℃)后进入第二回流槽6中，同时调节第二回流槽2的回流流量为3m3/h，待第二回流槽2内液位达1/2时，取样检测，当水含量＜0.03％时，所得回收二氯甲烷作为二氯甲烷成品泵入成品槽7中；当水含量≥0.03％时则作为不合格二氯成品回流至隔壁塔2中继续精馏；共得到23.9m3二氯甲烷成品，其二氯甲烷含量为99.96wt％；
隔壁塔2塔底聚集的高沸点杂质经塔底出口通过残液泵采出，定期将残液排至废酸槽。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种安赛蜜生产中二氯甲烷的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二氯甲烷粗品进行分层，得到二氯甲烷相；
将所述二氯甲烷相持续输送隔壁塔中进行精馏，分别得到二氯甲烷-水共沸物、二氯甲烷蒸气和高沸点杂质；所述二氯甲烷-水共沸物经塔顶出口蒸出，所述高沸点杂质经塔底出口排出，所述二氯甲烷蒸气经隔壁塔的二氯甲烷出口蒸出，得到回收二氯甲烷；
当所述回收二氯甲烷的含水率≥0.03％时回流至隔壁塔中；当所述回收二氯甲烷的含水率＜0.03％时为二氯甲烷成品。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述隔壁塔的塔底温度为40～60℃，塔顶温度为40～50℃，回流比为1～1.2:1。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述二氯甲烷粗品中二氯甲烷的含量为93～96wt％。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述静置分层的时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述二氯甲烷相的含水量为2～3wt％。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述二氯甲烷-水共沸物经隔壁塔的塔顶出口蒸出后还包括：将所述蒸出的二氯甲烷-水共沸物冷凝后分层，将得到的低水二氯甲烷相回流至隔壁塔中。
7.根据权利要求7所述的处理方法，其特征在于，所述冷凝的温度为10～30℃。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述二氯甲烷蒸气经隔壁塔的二氯甲烷出口蒸出后还包括冷凝。
9.根据权利要求9所述的处理方法，其特征在于，所述冷凝的温度为10～30℃。
10.根据权利要求1～9任一项所述的处理方法，其特征在于，所述二氯甲烷的处理在二氯甲烷回收处理装置中进行，所述二氯甲烷回收处理装置包括：
粗品槽(1)，所述粗品槽优选设置有粗品进口、不合格成品进口、水相出口和二氯甲烷相出口；
二氯甲烷相进口与所述粗品槽(1)的出口连通的隔壁塔(2)，所述隔壁塔(2)中设置有加热器，所述隔壁塔(2)还设置有低水二氯甲烷相进口、塔顶出口、塔底出口和二氯甲烷出口。
11.根据权利要求10所述的处理方法，其特征在于，所述二氯甲烷回收处理装置还包括：
进口与所述隔壁塔(2)的塔顶出口连通的第一板式换热器(3)，所述第一板式换热器(3)还设置有出口；
进口与所述第一板式换热器(3)的出口连通的第一回流槽(4)，所述第一回流槽(4)还设置有水相出口和二氯甲烷相出口，所述水相出口与所述粗品槽(1)的水相进口连通，所述二氯甲烷相出口与所述隔壁塔(2)的低水二氯甲烷相进口连通。
12.根据权利要求10所述的处理方法，其特征在于，所述二氯甲烷回收处理装置还包括：
进口与所述隔壁塔(2)的二氯甲烷出口连通的第二板式换热器(5)，所述第二板式换热器(5)还设置有出口；
进口与所述第二板式换热器(5)的出口连通的第二回流槽(6)，所述回流槽6还设置有回流出口和成品出口，所述回流出口与隔壁塔(2)的不合格成品进口连通。
13.根据权利要求12所述的处理方法，其特征在于，所述二氯甲烷回收处理装置还包括：
进口与所述第二回流槽(6)的成品出口连通的成品槽(7)，所述成品槽(7)还设置有出口。
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