CN102911005A - 一种超纯度正溴丙烷的提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超纯度正溴丙烷的提纯方法，步骤如下⑴将工业优级正溴丙烷中加入氢氧化钡，搅拌，放置；⑵过滤：用微孔滤膜过滤；⑶精馏：控制精馏温度范围在70.5℃-71.5℃，收集馏分即为超纯度正溴丙烷。本发明的提纯方法步骤十分简洁，包括进行一次提纯：加入氢氧化钡，然后进行微膜过滤，然后进行二次提纯：控制精馏温度范围在70.5℃-71.5℃，经过两步提纯后，产品的过滤后颗粒度10-18个（≥0.5μm，个/mL），完全满足可清洗电器级的要求。

Description

一种超纯度正溴丙烷的提纯方法

技术领域

本发明属于精细化工领域，涉及一种试剂的提纯方法，尤其是一种超纯度正溴丙烷的提纯方法。

背景技术

目前正溴丙烷精制方法主要是脱水法来制备，在脱水过程中，加一些脱水剂，如碱洗、水洗、无水氯化钙干燥后等等，只靠自身的脱水、精馏是达不到预期的效果，通过检测发现这些方法生产出的正溴丙烷含有蒸发残渣5×10^-3%，在产品自身蒸发残渣这一项指标，达不到清洗专用要求1×10^-3%。

据检索，发现一篇与本专利相关的专利文献，文件CN102690164A公开了一种新型环保清洗剂电子级正溴丙烷的制备方法，电子级正溴丙烷的纯度不低于99.9990%w/w；该电子级正溴丙烷的制备方法，包含如下步骤：（1）取工业合成的正溴丙烷粗品为原料，首先用分析纯氧化钙中和原料中过量的溴化氢，然后用0.05微米的微孔过滤器过滤；（2）将过滤所得滤液进行亚沸蒸馏，调节亚沸蒸馏器加热装置电压，维持液面温度在50-60℃，并收集50-60℃的蒸馏品；（3）将收集到的蒸馏品经石英板式精馏塔，进行精馏，全回流3-5小时之后，从塔顶采集馏份；（4）从精馏塔顶采集69-71.5℃馏份直接经过渗透汽化装置，收集汽化膜另一侧冷却下来的液体，得到成品，并取样检测；（5）所得产品在整体不大于千级、局部不大于百级的洁净室，采用石英源瓶进行灌装，得到高纯正溴丙烷产品。

本发明与该专利文献相比，本申请与其相比具有提纯的方法步骤少，所用试剂种类少等区别，同时显著优于上述文献提供的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种方法简单、所用试剂少、所得产品自身蒸发残渣小、适合于清洗继电器要求的超纯度正溴丙烷的提纯方法。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种超纯度正溴丙烷的提纯方法，步骤如下

⑴将工业优级正溴丙烷中加入氢氧化钡，搅拌，放置；

⑵过滤：用微孔滤膜过滤；

⑶精馏：控制精馏温度范围在70.5℃-71.5℃，收集馏分即为超纯度正溴丙烷。

而且，所述氢氧化钡加入量为：0.0001～0.002g Ba(OH)₂g/L。

而且，所述氢氧化钡加入量为：0.0008g/L。

而且，所述微孔滤膜为0.1μm-0.2μm的聚四氟乙烯膜。

而且，所述搅拌时间为25～30分钟。

而且，所述放置时间为24～48小时。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明的提纯方法进一步降低了原料正溴丙烷中杂质指标，提高产品纯度，适合于清洗各类元件器，如继电器等。

2、本发明的提纯方法步骤十分简洁，包括进行一次提纯：加入氢氧化钡，然后进行微膜过滤，然后进行二次提纯：控制精馏温度范围在70.5℃-71.5℃，经过两步提纯后，产品的过滤后颗粒度5个左右（≥0.5μm，个/mL），完全满足可清洗电器级的要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的具体实施例进行陈述。需要说明的是，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明的化工原理是：在制备正溴丙烷的原料中含有部分硫酸盐，原因是工业正溴丙烷是正丙醇和溴化钠为原料在硫酸催化下反应而制备得到的，会产生无机硫酸盐类等，在制备正溴丙烷的整个过程中，由于存在这些杂质，对正溴丙烷的进一步提纯都有一定的影响。正溴丙烷中蒸发残渣主要是以硫酸盐计，硫酸盐和氢氧化钡反应可生成难溶性硫酸钡，经过微膜过滤，可除去这部分硫酸盐，如硫酸铵盐等，再通过进一步精馏可达到提纯目的。

一种超纯度正溴丙烷的提纯方法，步骤如下

⑴将工业优级（蒸发残渣5X10^-3%）正溴丙烷中加入微量的氢氧化钡，每升正溴丙烷原料中加0.0002-0.0018g Ba(OH)₂，搅拌25～30分钟后，放置24～48小时；

⑵过滤：用0.2μm聚四氟乙烯膜过滤；

⑶精馏：控制精馏温度范围在70.5℃-71.5℃，收集馏分即为超纯度正溴丙烷。

具体操作如下：

⑴将5升正溴丙烷原料中加0.001-0.009gBa(OH)₂，然后搅拌25分钟后放置48小时；

⑵48小时后用0.2μm聚四氟乙烯膜过滤。过滤前与过滤后所测得的蒸发残渣杂质项和产品的颗粒度结果有着明显的区别，我们发现加0.004gBa(OH)₂为最佳的状态，其结果见下表。

表1各实施例中加Ba(OH)量和蒸发结果

⑶将选择实施过滤后的正溴丙烷进行精馏，进行二次提纯，控制精馏温度范围在70.5℃-71.5℃，得到超纯度正溴丙烷。

表2各实施例中精馏前后残渣和颗粒度列表

Claims (7)

1.一种超纯度正溴丙烷的提纯方法，其特征在于：步骤如下

⑴将工业优级正溴丙烷中加入氢氧化钡，搅拌，放置；

⑵过滤：用微孔滤膜过滤；

⑶精馏：控制精馏温度范围在70.5℃-71.5℃，收集馏分即为超纯度正溴丙烷。

2.根据权利要求1所述的超纯度正溴丙烷的提纯方法，其特征在于：所述氢氧化钡加入量为：0.0001～0.002g Ba(OH)₂g/L。

3.根据权利要求1或2所述的超纯度正溴丙烷的提纯方法，其特征在于：所述氢氧化钡加入量为：0.0008g/L。

4.根据权利要求1或2所述的超纯度正溴丙烷的提纯方法，其特征在于：所述微孔滤膜为0.1μm-0.2μm。

5.根据权利要求1或2所述的超纯度正溴丙烷的提纯方法，其特征在于：所述微孔滤膜为聚四氟乙烯膜。

6.根据权利要求1所述的超纯度正溴丙烷的提纯方法，其特征在于：所述搅拌时间为25～30分钟。

7.根据权利要求1所述的超纯度正溴丙烷的提纯方法，其特征在于：所述放置时间为24～48小时。