CN1762831A - 三氧化钼层叠纳米棒及制备方法 - Google Patents

三氧化钼层叠纳米棒及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三氧化钼纳米棒及制备方法，三氧化钼纳米棒为正交晶系MoO3，棒长1－10μm，每根纳米棒均由3～9个三氧化钼层叠加构成，纳米棒厚度为50～200nm，宽60～120nm。其制法是将钼氧化物或钼酸盐粉末溶入双氧水中，钼与双氧水的摩尔比为1∶500，剧烈搅拌30～50 h得到的溶胶，移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在150～180℃下水热处理4～6天后，自然冷却至室温，得的水热产物经无水乙醇和水洗涤，干燥即得。该方法工艺简单，重现性好，可控程度高，易于修饰改性，符合环境要求，制得的三氧化钼纳米棒具有很高的表面活性，可以用刷涂、喷涂方法将其在不易制膜的地方制膜，本三氧化钼纳米棒粉末可直接或与其它超细粉末混合，制成电化学或光学器件。

Description

三氧化钼层叠纳米棒及制备方法
技术领域
本发明涉及一种通过无机溶胶技术与水热合成技术相结合制备三氧化钼纳米棒的方法，属纳米材料与纳米技术领域。
背景技术
近年来，一维纳米材料已经在光学、电磁学、纳米电子学、生物医药等领域显示出了良好的应用前景，并成为纳米科技的前沿研究领域。同时作为纳米器件的基本构筑单元之一，一维纳米材料也引起了科技工作者的广泛兴趣。通过无机溶胶凝胶法与水热合成技术相结合合成三氧化钼层叠纳米棒，制备工艺十分简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求，该研究内容尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种三氧化钼纳米棒及制备方法，该制备方法成本低，能耗低且可大批量合成。
本发明的三氧化钼纳米棒为正交晶系MoO3，棒长1-10μm，每根纳米棒均由3～9个三氧化钼层叠加构成，纳米棒厚度为50～200nm，宽60～120nm。
本发明的三氧化钼纳米棒的制备方法，采用无机溶胶技术与水热合成技术相结合的制备方法，其制备步骤为：
第1、将无机钼氧化物或钼酸盐粉末溶入10％～40％的双氧水中，钼与双氧水的摩尔比为1∶500，剧烈搅拌30～50h得到透明溶胶；
第2、将步骤1得到的溶胶直接移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在150～180℃下水热处理4～6天，得到水热产物；
第3、将将步骤2得到的热产物先用无水乙醇洗滤2～4次，再用去离子水洗滤2～4次后，在90±10℃烘干即得到浅蓝色三氧化钼纳米棒产物；
其中所述的钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵。
本发明所用钼源为钼的无机化合物，价廉易得，不使用有机模板剂并且制法简单，重现性好，符合环境要求。
附图说明
图1：实施例1产物的XRD图
图2：实施例1产物的SEM图
图3：实施例1产物的HRTEM图
图4和图5：实施例1产物的AFM图
图6：实施例1产物的FTIR图谱
图7：实施例1产物的Raman图谱
图1说明合成产物的XRD图各衍射峰的位置和相对强度均与JCPDS卡片No.35-0609(a＝3.963，b＝13.85，c＝3.696)非常一致，表明产物为正交晶系MoO3(空间群为C2/m)，XRD图谱中基本没有其他衍射杂峰，说明产物中为比较纯净的MoO3。
图2～图5说明合成产物呈短棒状，长1-10μm，每根纳米棒均由3～9个三氧化钼层叠加构成，纳米棒厚度为50～200nm，宽60～120nm。
图6和图7说明产物的FTIR和Raman图谱均反映了MoO3纳米棒中Mo-O基团的振动，相对于MoO3体材料的频移可归因于极性MoO3纳米棒的量子限域效应。
具体实施方式
实施例1：
三氧化钼纳米棒的制备，其步骤为：
1、将1gMoO3粉末溶入50ml浓度为30％)双氧水中，剧烈搅拌48h，再加入30ml去离子水，搅拌陈化48小时后形成黄色的透明溶胶；
2、将步骤1得到的黄色透明溶胶直接移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在180℃水热反应4天，自然冷却至室温，得到水热产物；
3、将步骤2得到的水热产物先用无水乙醇洗滤2次，再用去离子水洗滤2次后，在80℃烘干12小时即得到淡蓝色三氧化钼层叠纳米棒产物。
得到的三氧化钼产物分析测试表明(见附图)，合成产物呈短棒状，纳米棒的长度为1～10μm，每根纳米棒均由3～9个三氧化钼层叠加构成，纳米棒厚度为50～200nm，宽60～120nm。
实施例2～实施例5：
原料   水热温度/℃   水热时间/天
 实施例2 MoO3+双氧水(40％)   180   4
 实施例3  (NH4)2MoO4+双氧水(30％)   160   5
 实施例4  K2MoO4+双氧水(10％)   150   6
 实施例5  Na2MoO4+双氧水(30％)   180   4
按以上实验参数参照实施例1的方法即可获得三氧化钼层叠纳米棒产物。

Claims (2)

1、一种三氧化钼纳米棒，其特征在于为正交晶系MoO3，棒长1-10μm，每根纳米棒均由3～9个三氧化钼层叠加构成，纳米棒厚度为50～200nm，宽60～120nm。
2、制备权利要求1所述的三氧化钼纳米棒的方法，其特征在于制备步骤为：
第1、将无机钼氧化物或钼酸盐粉末溶入10％～40％的双氧水中，钼与双氧水的摩尔比为1∶500，剧烈搅拌30～50h得到溶胶；
第2、将步骤1得到的溶胶直接移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在150～180℃下水热处理4～6天，得到水热产物；
第3、将步骤2得到的热产物先用无水乙醇洗滤2～4次，再用去离子水洗滤2～4次后，在90±10℃烘干即得到三氧化钼纳米棒产物；
其中所述的钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵。
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