CN100391854C - 三氧化钼层叠纳米棒及制备方法 - Google Patents

三氧化钼层叠纳米棒及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN100391854C
CN100391854C CNB2005100193819A CN200510019381A CN100391854C CN 100391854 C CN100391854 C CN 100391854C CN B2005100193819 A CNB2005100193819 A CN B2005100193819A CN 200510019381 A CN200510019381 A CN 200510019381A CN 100391854 C CN100391854 C CN 100391854C
Authority
CN
China
Prior art keywords
nanometer
moo3
sticks
molybdenum
molybdenum trioxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2005100193819A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1762831A (zh
Inventor
陈文�
麦立强
祁琰媛
金伟
胡涛
周静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan Institute Of Technology Industry Group Co ltd
WUHAN LIGONG LIQIANG ENERGY Co.,Ltd.
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CNB2005100193819A priority Critical patent/CN100391854C/zh
Publication of CN1762831A publication Critical patent/CN1762831A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100391854C publication Critical patent/CN100391854C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种三氧化钼纳米棒及制备方法，三氧化钼纳米棒为正交晶系MoO3，棒长1-10μm，每根纳米棒均由3～9个三氧化钼层叠加构成，纳米棒厚度为50～200nm，宽60～120nm。其制法是将钼氧化物或钼酸盐粉末溶入双氧水中，钼与双氧水的摩尔比为1∶500，剧烈搅拌30～50h得到的溶胶，移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在150～180℃下水热处理4～6天后，自然冷却至室温，得的水热产物经无水乙醇和水洗涤，干燥即得。该方法工艺简单，重现性好，可控程度高，易于修饰改性，符合环境要求，制得的三氧化钼纳米棒具有很高的表面活性，可以用刷涂、喷涂方法将其在不易制膜的地方制膜，本三氧化钼纳米棒粉末可直接或与其它超细粉末混合，制成电化学或光学器件。

Description

三氧化钼层叠纳米棒及制备方法
技术领域
本发明涉及一种通过无机溶胶技术与水热合成技术相结合制备三氧化钼纳米棒的方法，属纳米材料与纳米技术领域。
背景技术
近年来，一维纳米材料已经在光学、电磁学、纳米电子学、生物医药等领域显示出了良好的应用前景，并成为纳米科技的前沿研究领域。同时作为纳米器件的基本构筑单元之一，一维纳米材料也引起了科技工作者的广泛兴趣。通过无机溶胶凝胶法与水热合成技术相结合合成三氧化钼层叠纳米棒，制备工艺十分简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求，该研究内容尚未见报道。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种三氧化钼纳米棒及制备方法，该制备方法成本低，能耗低且可大批量合成。
本发明的三氧化钼纳米棒为正交晶系MoO3.棒长1-10μm，每根纳米棒均由3～9个三氧化钼层叠加构成，纳米棒厚度为50～200nm，宽60～120nm。
本发明的三氧化钼纳米棒的制备方法，采用无机溶胶技术与水热合成技术相结合的制备方法，其制备步骤为：
第1、将无机钼氧化物或钼酸盐粉末溶入10％～40％的双氧水中，钼与双氧水的摩尔比为1∶500，剧烈搅拌30～50h得到透明溶胶；
第2、将步骤1得到的溶胶直接移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在150～180℃下水热处理4～6天，得到水热产物；
第3、将将步骤2得到的热产物先用无水乙醇洗滤2～4次，再用去离子水洗滤2～4次后，在90±10℃烘干即得到浅蓝色三氧化钼纳米棒产物；
其中所述的钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵。
本发明所用钼源为钼的无机化合物，价廉易得，不使用有机模板剂并且制法简单，重现性好，符合环境要求。
附图说明
图1：实施例1产物的XRD图
图2：实施例1产物的SEM图
图3：实施例1产物的HRTEM图
图4和图5：实施例1产物的AFM图
图6：实施例1产物的FTIR图谱
图7：实施例1产物的Raman图谱
图1说明合成产物的XRD图各衍射峰的位置和相对强度均与JCPDS卡片No.35-0609(a＝3.963，b＝13.85，c＝3.696)非常一致，表明产物为正交晶系MoO3(空间群为C2/m)，XRD图谱中基本没有其他衍射杂峰，说明产物中为比较纯净的MoO3。
图2～图5说明合成产物呈短棒状，长1-10μm，每根纳米棒均由3～9个三氧化钼层叠加构成，纳米棒厚度为50～200nm，宽60～120nm。
图6和图7说明产物的FTIR和Raman图谱均反映了MoO3纳米棒中Mo-O基团的振动，相对于MoO3体材料的频移可归因于极性MoO3纳米棒的量子限域效应。
具体实施方式
实施例1：
三氧化钼纳米棒的制备，其步骤为：
1、将1gMoO3粉末溶入50ml浓度为30％)双氧水中，剧烈搅拌48h，再加入30ml去离子水，搅拌陈化48小时后形成黄色的透明溶胶；
2、将步骤1得到的黄色透明溶胶直接移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，在180℃水热反应4天，自然冷却至室温，得到水热产物；
3、将步骤2得到的水热产物先用无水乙醇洗滤2次，再用去离子水洗滤2次后，在80℃烘干12小时即得到淡蓝色三氧化钼层叠纳米棒产物。
得到的三氧化钼产物分析测试表明(见附图)，合成产物呈短棒状，纳米棒的长度为1～10μm，每根纳米棒均由3～9个三氧化钼层叠加构成，纳米棒厚度为50～200nm，宽60～120nm。
实施例2～实施例5：
原料   水热温度/℃   水热时间/天
 实施例2  MoO<sub>3</sub>+双氧水(40％)   180   4
 实施例3  (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>MoO<sub>4</sub>+双氧水(30％)   160   5
 实施例4  K<sub>2</sub>MoO<sub>4</sub>+双氧水(10％)   150   6
 实施例5  Na<sub>2</sub>MoO<sub>4</sub>+双氧水(30％)   180   4
按以上实验参数参照实施例1的方法即可获得三氧化钼层叠纳米棒产物。

Claims (2)

1.一种三氧化钼层叠纳米棒，其特征在于为正交晶系MoO3，棒长1-10μm，每根纳米棒均由3～9个三氧化钼层叠加构成，纳米棒厚度为50～200nm，宽60～120nm。
2.制备权利要求1所述的三氧化钼层叠纳米棒的方法，其特征在于制备步骤为：
第1、将无机钼氧化物或钼酸盐粉末溶入1 0％～40％的双氧水中，钼与双氧水的摩尔比为1∶500，剧烈搅拌30～50h得到溶胶；
第2、将步骤1得到的溶胶直接移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在150～180℃下水热处理4～6天，得到水热产物；
第3、将步骤2得到的水热产物先用无水乙醇洗滤2～4次，再用去离子水洗滤2～4次后，在90±10℃烘干即得到三氧化钼层叠纳米棒产物；
其中所述的钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾或钼酸铵。
CNB2005100193819A 2005-09-01 2005-09-01 三氧化钼层叠纳米棒及制备方法 Expired - Fee Related CN100391854C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100193819A CN100391854C (zh) 2005-09-01 2005-09-01 三氧化钼层叠纳米棒及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2005100193819A CN100391854C (zh) 2005-09-01 2005-09-01 三氧化钼层叠纳米棒及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1762831A CN1762831A (zh) 2006-04-26
CN100391854C true CN100391854C (zh) 2008-06-04

Family

ID=36747196

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2005100193819A Expired - Fee Related CN100391854C (zh) 2005-09-01 2005-09-01 三氧化钼层叠纳米棒及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100391854C (zh)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100428537C (zh) * 2007-06-04 2008-10-22 武汉理工大学 一种锂化三氧化钼纳米带电极材料及其锂化改性方法
CN101412541B (zh) * 2007-10-19 2010-12-08 中国科学院大连化学物理研究所 一种合成棒状和海胆状氧化钼基纳米材料的方法
KR101009583B1 (ko) * 2009-03-10 2011-01-20 충남대학교산학협력단 전이금속산화물 나노입자의 제조방법
CN102013482B (zh) * 2010-10-25 2013-07-03 清华大学 一种纳米带状锂离子电池阴极电极材料的制备方法
CN103121981B (zh) * 2011-11-18 2015-08-12 中国石油化工股份有限公司 丙烯液相氧化制环氧丙烷的方法
CN102557138A (zh) * 2011-12-27 2012-07-11 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 一种制备三氧化钼的方法
CN102936044B (zh) * 2012-11-14 2014-10-29 陕西科技大学 一种水热法制备六方棒状的MoO3微米晶的方法
CN103066288A (zh) * 2012-12-07 2013-04-24 上海锦众信息科技有限公司 一种锂离子电池钼碳复合负极材料的制备方法
CN103449524B (zh) * 2013-08-23 2015-10-28 东华大学 一种氧化钼纳米光热转换材料及其制备方法
CN106604892B (zh) * 2014-08-29 2019-01-15 Lg化学株式会社 棒状氧化钼的制备方法以及氧化钼复合材料的制备方法
CN105540670A (zh) * 2016-02-02 2016-05-04 济南大学 一种In2O3纳米颗粒/MoO3纳米棒复合材料的制备方法
CN109778351B (zh) * 2019-03-08 2021-07-02 东华大学 一种宏观的氧化钼纳米纤维及其制备和应用
CN112374538A (zh) * 2019-09-27 2021-02-19 德州学院 尺寸可调的三氧化钼微米棒及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4762695A (en) * 1985-03-04 1988-08-09 Kabushiki Kaisha Toshiba Methods for preparing high-purity molybdenum or tungsten powder and high-purity oxides powder of the same
CN1382634A (zh) * 2002-03-15 2002-12-04 清华大学 一种合成三氧化钼单晶纳米带的方法
CN1522965A (zh) * 2003-09-12 2004-08-25 武汉理工大学 二氧化钒纳米棒及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4762695A (en) * 1985-03-04 1988-08-09 Kabushiki Kaisha Toshiba Methods for preparing high-purity molybdenum or tungsten powder and high-purity oxides powder of the same
CN1382634A (zh) * 2002-03-15 2002-12-04 清华大学 一种合成三氧化钼单晶纳米带的方法
CN1522965A (zh) * 2003-09-12 2004-08-25 武汉理工大学 二氧化钒纳米棒及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
一维钒氧化物纳米材料的合成、结构及性能. 陈文等.功能材料，第35卷第增刊期. 2004
一维钒氧化物纳米材料的合成、结构及性能. 陈文等.功能材料，第35卷第增刊期. 2004 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1762831A (zh) 2006-04-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100391854C (zh) 三氧化钼层叠纳米棒及制备方法
CN103539210B (zh) 一种钼酸钴微晶的制备方法
Sun et al. Bismuth vanadate hollow spheres: Bubble template synthesis and enhanced photocatalytic properties for photodegradation
CN102010004A (zh) 一种制备二硫化钒纳米粉体的方法
CN108658128B (zh) 一种具有分级结构的MoS2微纳米球的制备方法
CN103030179A (zh) 水热法制备三氧化钨纳米片及其应用
CN105329946A (zh) 一种富活性位二硫化钼纳米片及其制备方法和应用
CN104709943A (zh) 一种三维分级结构三氧化钼微球的制备方法
CN103754837A (zh) 利用多孔氧化铋为模板制备含铋纳米空心球的方法
CN1326768C (zh) 一种制备氮化硼纳米环或纳米管的方法
CN105645470A (zh) 一种三氧化钼纳米薄片的制备方法
CN103771506A (zh) 微/纳分级结构二氧化钛微球及其制备方法与应用
CN101445260A (zh) 一种多层介孔氧化铝纤维及其制备方法
CN110510673A (zh) 一种超薄二硫化钨纳米片的制备方法
CN106000390A (zh) 熔盐法制备Bi2O3/BiTaO4复合光催化剂的方法
CN109516492A (zh) 一种Cu2S微纳米晶的制备方法
Du et al. Spray solution combustion synthesis of hollow porous MoO3 photocatalyst
CN103785425B (zh) 一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用
CN112647132B (zh) 单晶(Bi19S27I3)0.6667纳米棒及其制备方法和应用
CN1202018C (zh) 二氧化钒纳米棒及其制备方法
CN109894126A (zh) 一种三维结构的卤氧化铋固氮光催化剂的制备方法
CN103833073B (zh) 单分散光滑表面非晶二氧化钛纳米球的制备方法
CN105819519B (zh) 一种层状MoS2‑Fe3O4纳米复合材料的制备方法
Liu et al. Silver vanadium oxides nanobelts and their chemical reduction to silver nanobelts
CN102583498B (zh) 蛋白核糖核酸酶修饰的硫化银空心球的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: WUHAN SCIENCE + ENGINEERING LIQIANG ENERGY CO.,LTD

Free format text: FORMER OWNER: WUHUAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY ENTERPRISE GROUP CO., LTD.

Effective date: 20130228

Owner name: WUHUAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY ENTERPRISE GROUP C

Free format text: FORMER OWNER: WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY

Effective date: 20130228

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 430070 WUHAN, HUBEI PROVINCE TO: 430079 WUHAN, HUBEI PROVINCE

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20130228

Address after: 430079 Hubei city of Wuhan province East Lake high tech Development Zone, Wuhan Institute of science and Technology Park in Wuhan and strong energy limited power

Patentee after: WUHAN LIGONG LIQIANG ENERGY Co.,Ltd.

Address before: 430070 Hubei Province, Wuhan city Hongshan District Luoshi Road No. 205 Wuhan tech Industry Group Co. Ltd

Patentee before: Wuhan Institute of Technology Industry Group Co.,Ltd.

Effective date of registration: 20130228

Address after: 430070 Hubei Province, Wuhan city Hongshan District Luoshi Road No. 205 Wuhan tech Industry Group Co. Ltd

Patentee after: Wuhan Institute of Technology Industry Group Co.,Ltd.

Address before: 430070 Hubei Province, Wuhan city Wuchang District Luoshi Road No. 122

Patentee before: Wuhan University of Technology

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20080604

Termination date: 20180901