CN1202018C - 二氧化钒纳米棒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种B相二氧化钒纳米棒通过流变相反应与自组装过程相结合的制备方法，该方法是将无机钒氧化物粉末与阳离子表面活性剂按2∶1摩尔比配料，在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，加入适量去离子水，搅拌陈化48小时后形成流变态产物；将其移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃水热反应6～8天，水洗过滤3次，80℃烘干12小时，即得到B相二氧化钒纳米棒产物。该方法工艺十分简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求，制得的纳米棒材料具有很高的表面活性，可以用刷涂、喷涂等简单的方法将其在不易制膜的地方制膜，还可直接将二氧化钒纳米棒粉末或与其它超细粉末混合压制成电极或其它器件，从而拓宽了二氧化钒材料的应用领域。

Description

二氧化钒纳米棒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种通过流变相反应与自组装技术相结合合成二氧化钒纳米棒的新方法，属纳米材料与纳米技术领域。
背景技术
近年来，一维纳米材料已经在光学、电化学、电磁学、纳米电子学、生物医药等领域显示出了美好应用前景，并成为纳米科技的前沿研究领域。同时作为纳米器件的基本构筑单元之一，一维纳米材料也引起了科技工作者的广泛兴趣，但先前尚未见通过流变相反应与自组装技术相结合合成二氧化钒纳米棒的报道。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种低成本低能耗的二氧化钒纳米棒及其合成方法。
本发明提供的技术方案是：(1)将无机钒氧化物粉末与C12-22的三甲基溴化铵阳离子表面活性剂，按2∶1的摩尔比配料；(2)将步骤(1)得到的配料在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，然后加入去离子水，搅拌陈化48小时以上形成流变态产物；(3)将步骤(2)得到的流变态产物移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃及反应自升的压力下水热反应至完全；(4)将步骤(3)得到的水热反应产物水洗过滤3～4次后，于80℃烘干12小时以上，即得到黑色二氧化钒纳米棒产物。
上述180℃水热反应时间为6～8天。
本发明通过流变相反应与自组装技术相结合合成B相二氧化钒纳米棒，所用钒源为无机化合物，价廉易得，并且制备工艺十分简单，重现性好，可控程度高，符合环境要求。并且制得的二氧化钒纳米棒材料具有很高的表面活性，可以用刷涂、喷涂等简单的方法将其在不易制膜的地方制膜，还可直接将二氧化钒纳米棒粉末或与其它超细粉末混合压制成电极点或其它器件，从而拓宽了二氧化钒材料的应用领域。
附图说明
图1实施例1产物的XRD图。
图2(a)、(b)分别为实施例1产物的SEM和HRTEM图。
图3(a)、(b)分别为实施例1产物的FTIR和Raman图谱。
图1中，合成产物的XRD图各衍射峰的位置和相对强度均与JCPDS卡片(31-1438)相吻合，表明产物为B相VO2(空间群为C2/m)，XRD图谱中基本没有其他衍射杂峰，说明产物中为比较纯净的B相VO2。
图2说明合成产物呈短棒状，长1～2μm，单根VO2纳米棒直径为20～50nm，它们聚集在一起，直径范围为80～200nm。
图3说明产物的FTIR和Raman图谱均反映了VO2纳米棒中V-O基团的振动、相对于VO2体材料的频移可归因于极性VO2纳米棒的量子限域效应。
具体实施方式
实施例1：(1)将V2O5与十六烷基三甲基溴化胺按2∶1的摩尔比配料；(2)将其配料在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时；(3)加入适量去离子水，搅拌陈化48小时以上形成浅黄色的流变态产物；(4)将上述流变态产物移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃水热反应6～8天；(5)将水热反应产物水洗过滤3次，于80℃烘干12小时即可得到黑色二氧化钒纳米棒产物。
分析测试表明(见附图)，合成产物呈短棒状，长1～2μm，单根VO2纳米棒直径为20～50nm，它们聚集在一起，直径范围为80～200nm。
实施例2～实施例5
  原料   水热温度/℃ 水热时间/天
实施例2   V2O5+十六烷基三甲溴化胺     180     6
实施例3   V2O5+十二烷基三甲溴化胺     180     7
实施例4   NH4VO3+十六烷基三甲溴化胺     180     7
实施例5   NH4VO3+十二烷基三甲溴化胺     180     7
按以上实验参数参照实施例1的方法即可获得B相二氧化钒纳米棒产物。

Claims (3)

1、一种二氧化钒纳米材料，其特征是B相二氧化钒纳米棒，棒长1～2μm，单根VO2纳米棒直径为20～50nm，它们聚集在一起，直径范围为80～200nm。
2、权利要求1所述的二氧化钒纳米材料的制备方法，其特征是通过流变相反应与自组装过程相结合制备，其步骤为：
(1)将无机钒氧化物粉末与C12～22的三甲基溴化铵阳离子表面活性剂，按2∶1的摩尔比配料；
(2)将步骤(1)得到的配料在无水乙醇介质中磁力搅拌1小时，然后加入去离子水，搅拌陈化48小时以上形成流变态产物；
(3)将步骤(2)得到的流变态产物移入聚四氟乙烯衬底的不锈钢反应釜中，于180℃及反应自升的压力下水热反应至完全；
(4)将步骤(3)得到的水热反应产物水洗过滤3～4次后，于80℃烘干12小时以上，即可得到B相二氧化钒纳米棒产物。
3、如权利要求2所述的制备方法，其特征是水热反应时间为6～8天。
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