CN102351431B - 空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法 - Google Patents
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Abstract
空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法，它涉及氧化钒纳米薄膜的制备方法。本发明解决了现有的VO2薄膜的制备方法中高频磁控溅射法设备昂贵、反应蒸发法和真空蒸发法不容易获得结晶结构的薄膜、溶胶-凝胶法薄膜易有裂痕，表面不光滑的技术问题。本方法：先配制备萘磺酸钠水溶液，得到模版剂；再用四氯化钒、盐酸和去离子水配制成前躯体溶液，将前躯体溶液加入到洁净的玻璃培养皿中，再将模板剂溶液加入，搅拌后放在恒温气候箱中静置，得到湿膜，最后将湿膜干燥、焙烧，得到氧化钒纳米薄膜。本发明薄膜为自组装的有序结构，表面光滑、均匀，结晶程度高，可用于激光防护领域。
Description
技术领域
本发明涉及氧化钒纳米薄膜的制备方法。
背景技术
VO2薄膜在卫星的激光防护领域中有很好的应用前景。军事上，利用激光的强能量束对敌方的卫星或其他光学监测设备进行攻击，将是未来战争中争取主动权、取得战略优势的重要手段。提高摄像头的抗激光击打能力，保护卫星和其他光学观测设备在战争中正常运行是现代军事科技的重要命题。当强能量束入射到VO2薄膜上，VO2薄膜会吸收部分光能量导致温度升高，当越过相变点后，VO2薄膜在可见光和红外波段的透过率可以下降两个数量级，可以有效地阻断光能量的通过，在辐射达到破坏作用之前完成相变，有效的起到保护作用，这样大大的提高了军事设备的使用寿命。
现有的VO2薄膜的制备方法有高频磁控溅射法、反应蒸发法、真空蒸发法以及溶胶-凝胶法。高频磁控溅射法设备昂贵，反应蒸发法和真空蒸发法不容易获得结晶结构的薄膜，所形成的薄膜在基板上的附着力较小，工艺重复性不好；溶胶-凝胶法在溶胶-凝胶过程所需时间较长，凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中易出现龟裂现象；都不适合工业化生产。
发明内容
本发明是要解决现有的VO2薄膜的制备方法中高频磁控溅射法设备昂贵、反应蒸发法和真空蒸发法不容易获得结晶结构的薄膜、溶胶-凝胶法薄膜易有裂痕，表面不光滑的技术问题，而提供空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法。
本发明的空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法按以下步骤进行：一、按水与质量分数为25％的氨水的体积比为1∶5～7、水与双氧水的体积比为1∶2～3称取水、质量分数为25％的氨水和双氧水并混合均匀，得到碱性洗液；二、按双氧水与质量分数为15％～20％的稀硫酸的体积比为1∶3～4称取双氧水和质量分数为15％～20％的稀硫酸并混合均匀，得到酸性洗液；三、将玻璃培养皿、载玻片和玻璃容器先放在步骤一制备的碱性洗液中超声振荡25min～35min，然后再放在步骤二制备酸性洗液中超声振荡25min～35min，取出后用蒸馏水冲洗干净，备用；四、按萘磺酸钠的浓度为0.035mol/L～0.040mol/L称取萘磺酸钠和去离子水并加入到一个经步骤三处理过的玻璃容器中，在温度为38℃～42℃的条件下，磁力搅拌8min～12min，得到模板剂溶液；五、按四氯化钒与质量分数为37％的盐酸的质量比为1∶0.7～0.8、四氯化钒与去离子水的质量比为1∶0.55～0.65称取四氯化钒、质量分数为37％的盐酸和去离子水并加入到另一个经步骤三处理过的玻璃容器中，在常温下磁力搅拌4min～6min；得到前躯体溶液；六、将步骤五制备的前躯体溶液加入到一个经步骤三处理过的玻璃培养皿中，然后加入经步骤四制备的模板剂溶液，用玻璃棒搅拌均匀，然后将玻璃培养皿放在温度为20℃～25℃、相对湿度为65％～80％的恒温气候箱中静置11h～13h，得到湿膜；七、将步骤六得到的湿膜转移到经步骤三处理过的载玻片上，在温度为55℃～65℃的空气中干燥1h～1.5h，然后再放在真空烧结炉中，先真空至0.5Pa～0.8Pa，再升温至400℃～420℃保持1.5h～2h，再升温至500℃～520℃保持1h～1.4h，最后降温至380～390℃保持1h～1.4h，得到氧化钒纳米薄膜。
本发明与现有的制膜工艺相比有以下优点：第一，自组装技术制备简单，在温和的实验条件下通过简单的将模板剂和前躯体溶液混合，然后控制温度和时间就完成了自组装过程。第二，自组装技术制备氧化钒薄膜不需要昂贵的仪器设备、只需玻璃培养皿、玻璃容器和玻璃片即可。第三，自组装技术可在分子水平控制组装体系的结构及性质。本发明利用分子间的化学键或超分子作用，自发地自组装成有序结构。制备的氧化钒纳米薄膜表面光滑、均匀，结晶程度高，无龟裂现象。本发明的氧化钒薄膜可用于激光防护领域。
附图说明
图1是具体实施方式二十四制备的氧化钒纳米薄膜的X射线衍射谱图；2是具体实施方式二十四制备的氧化钒纳米薄膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法按以下步骤进行：一、按水与质量分数为25％的氨水的体积比为1∶5～7、水与双氧水的体积比为1∶2～3称取水、质量分数为25％的氨水和双氧水并混合均匀，得到碱性洗液；二、按双氧水与质量分数为15％～20％的稀硫酸的体积比为1∶3～4称取双氧水和质量分数为15％～20％的稀硫酸并混合均匀，得到酸性洗液；三、将玻璃培养皿、载玻片和玻璃容器先放在步骤一制备的碱性洗液中超声振荡25min～35min，然后再放在步骤二制备酸性洗液中超声振荡25min～35min，取出后用蒸馏水冲洗干净，备用；四、按萘磺酸钠的浓度为0.035mol/L～0.040mol/L称取萘磺酸钠和去离子水并加入到一个经步骤三处理过的玻璃容器中，在温度为38℃～42℃的条件下，磁力搅拌8min～12min，得到模板剂溶液；五、按四氯化钒与质量分数为37％的盐酸的质量比为1∶0.7～0.8、四氯化钒与去离子水的质量比为1∶0.55～0.65称取四氯化钒、质量分数为37％的盐酸和去离子水并加入到另一个经步骤三处理过的玻璃容器中，在常温下磁力搅拌4min～6min；得到前躯体溶液；六、将步骤五制备的前躯体溶液加入到一个经步骤三处理过的玻璃培养皿中，然后加入经步骤四制备的模板剂溶液，用玻璃棒搅拌均匀，然后将玻璃培养皿放在温度为20℃～25℃、相对湿度为65％～80％的恒温气候箱中静置11h～13h，得到湿膜；七、将步骤六得到的湿膜转移到经步骤三处理过的载玻片上，在温度为55℃～65℃的空气中干燥1h～1.5h，然后再放在真空烧结炉中，先真空至0.5Pa～0.8Pa，再升温至400℃～420℃保持1.5h～2h，再升温至500℃～520℃保持1h～1.4h，最后降温至380～390℃保持1h～1.4h，得到氧化钒纳米薄膜。
本实施方式与现有的制膜工艺相比有以下优点：第一，自组装技术制备简单，在温和的实验条件下通过简单的将模板剂和前躯体溶液混合，然后控制温度和时间就完成了自组装过程。第二，自组装技术制备氧化钒薄膜不需要昂贵的仪器设备、只需玻璃培养皿、玻璃容器和玻璃片即可。第三，自组装技术可在分子水平控制组装体系的结构及性质。本实施方式利用分子间的化学键或超分子作用，自发地自组装成有序结构。制备的氧化钒纳米薄膜表面光滑、均匀，结晶程度高，无龟裂现象。本实施方式的氧化钒薄膜可用于激光防护领域。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按水与质量分数为25％的氨水的体积比为1∶5.2～6.8、水与双氧水的体积比为1∶2.1～2.9称取水、质量分数为25％的氨水和双氧水并混合均匀，得到碱性洗液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按水与质量分数为25％的氨水的体积比为1∶5.5、水与双氧水的体积比为1∶2.5称取水、质量分数为25％的氨水和双氧水并混合均匀，得到碱性洗液。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中按双氧水与质量分数为16％～19％的稀硫酸的体积比为1∶3.2～3.8称取双氧水和质量分数为15％～20％的稀硫酸并混合均匀，得到酸性洗液。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中按双氧水与质量分数为18％的稀硫酸的体积比为1∶3.5称取双氧水和质量分数为18％的稀硫酸并混合均匀，得到酸性洗液。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中将玻璃培养皿、载玻片和玻璃容器先放在步骤一制备的碱性洗液中超声振荡27min～33min，然后再放在步骤二制备酸性洗液中超声振荡27min～33min。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中将玻璃培养皿、载玻片和玻璃容器先放在步骤一制备的碱性洗液中超声振荡30min，然后再放在步骤二制备酸性洗液中超声振荡32min。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中萘磺酸钠的浓度为0.036mol/L～0.039mol/L。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中萘磺酸钠的浓度为0.037mol/L。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中萘磺酸钠和去离子水加入到一玻璃容器中后，在温度为39℃～41℃的条件下，磁力搅拌9min～11min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中萘磺酸钠和去离子水加入到一玻璃容器中后，在温度为40℃的条件下，磁力搅拌10min。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤五中四氯化钒与质量分数为37％的盐酸的质量比为1∶0.71～0.78、四氯化钒与去离子水的质量比为1∶0.58～0.62。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是步骤五中四氯化钒与质量分数为37％的盐酸的质量比为1∶0.75、四氯化钒与去离子水的质量比为1∶0.60。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是步骤五中的磁力搅拌时间为4.5min～5.5min。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十三之一不同的是步骤五中的磁力搅拌时间为5.0min。其它与具体实施方式一至十三之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是步骤六中将玻璃培养皿放在温度为21℃～24℃、相对湿度为66％～79％的恒温气候箱中静置11.5h～12.5h。其它与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十五之一不同的是步骤六中将玻璃培养皿放在温度为23℃、相对湿度为70％的恒温气候箱中静置12h。其它与具体实施方式一至十五之一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是步骤七中将湿膜转移到经步骤三处理过的载玻片上，在温度为57℃～64℃的空气中干燥1.1h～1.4h。其它与具体实施方式一至十七之一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十七之一不同的是步骤七中将湿膜转移到经步骤三处理过的载玻片上，在温度为60℃的空气中干燥1.3h。其它与具体实施方式一至十七之一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是步骤七中真空烧结炉的真空度为0.55Pa～0.75Pa。其它与具体实施方式一至十九之一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一至十九之一不同的是步骤七中真空烧结炉的真空度为0.65Pa。其它与具体实施方式一至十九之一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一至二十一之一不同的是步骤七中真空烧结炉升温至405℃～415℃保持1.6h～1.9h，再升温至505℃～515℃保持11h～1.3h，最后降温至382～388℃保持11h～1.3h。其它与具体实施方式一至二十一之一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一至二十一之一不同的是步骤七中真空烧结炉升温至410℃保持1.8h，再升温至510℃保持1.2h，最后降温至385℃保持1.2h。其它与具体实施方式一至二十一之一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式的空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法按以下步骤进行：一、按水与质量分数为25％的氨水的体积比为1∶5、水与双氧水的体积比为1∶2称取水、质量分数为25％的氨水和双氧水并混合均匀，得到碱性洗液；二、按双氧水与浓度为15％的稀硫酸的体积比为1∶3称取双氧水和浓度为15％的稀硫酸并混合均匀，得到酸性洗液；三、将玻璃培养皿、载玻片和玻璃容器先放在步骤一制备的碱性洗液中超声振荡30min，然后再放在步骤二制备酸性洗液中超声振荡30min，取出后用蒸馏水冲洗干净，备用；四、称取0.15g萘磺酸钠和18.4mL去离子水并加入到一个经步骤三处理过的玻璃容器中，在温度为40℃的条件下，磁力搅拌10min；得到模板剂溶液；五、称取0.84g四氯化钒、0.64g质量分数为37％的盐酸和0.5mL去离子水并加入到另一个经步骤三处理过的玻璃容器中，在常温下磁力搅拌5min；得到前躯体溶液；六、将步骤五制备的前躯体溶液加入到一个经步骤三处理过的玻璃培养皿中，然后加入经步骤四制备的模板剂溶液，搅拌均匀，然后将玻璃培养皿放在温度为21℃、相对湿度为70％的恒温气候箱中静置12h，得到湿膜；七、将步骤六得到的湿膜转移到经步骤三处理过的载玻片上，在温度为60℃的空气中干燥1h，然后再放入真空烧结炉中，先抽真空至0.8Pa，再升温至410℃保持2h，再升温至510℃保持1h，最后降温至385℃保持1h，得到氧化钒纳米薄膜。
本实施方式经步骤六的处理，可以看到在玻璃培养皿中漂浮着空气-水界面薄膜，这是自组装而形成的湿膜。
本实施方式得到的氧化钒纳米薄膜的X射线衍射谱图如图1所示，从图1可以看出，经本实施方式得到的薄膜由结晶良好的氧化钒组成。
本实施方式得到的氧化钒纳米薄膜的扫描电镜照片如图2所示，从图2可以看出，本实施方式得到的氧化钒纳米薄膜表面光滑、均匀、致密，无龟裂现象。
本实施方式与现有的制膜工艺相比有以下优点：第一，自组装技术制备简单，在温和的实验条件下通过简单的将模板剂和前躯体溶液混合，然后控制温度和时间就完成了自组装过程。第二，自组装技术制备氧化钒薄膜不需要昂贵的仪器设备、只需玻璃培养皿、玻璃容器和玻璃片即可。第三，自组装技术可在分子水平控制组装体系的结构及性质。本实施方式利用分子间的化学键或超分子作用，自发地自组装成有序结构。制备的氧化钒纳米薄膜表面光滑、均匀，结晶程度高，本实施方式的氧化钒薄膜可用于激光防护领域。
Claims (9)
1.空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法，其特征在于空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法按以下步骤进行：一、按水与质量分数为25%的氨水的体积比为1：5~7、水与双氧水的体积比为1：2~3称取水、质量分数为25%的氨水和双氧水并混合均匀，得到碱性洗液；二、按双氧水与质量分数为15%~20%的稀硫酸的体积比为1：3~4称取双氧水和质量分数为15%~20%的稀硫酸并混合均匀，得到酸性洗液；三、将玻璃培养皿、载玻片和玻璃容器先放在步骤一制备的碱性洗液中超声振荡25min~35min，然后再放在步骤二制备酸性洗液中超声振荡25min~35min，取出后用蒸馏水冲洗干净，备用；四、按萘磺酸钠的浓度为0.035mol/L~0.040mol/L称取萘磺酸钠和去离子水并加入到一个经步骤三处理过的玻璃容器中，在温度为38℃~42℃的条件下，磁力搅拌8min~12min，得到模板剂溶液；五、按四氯化钒与质量分数为37%的盐酸的质量比为1：0.7~0.8、四氯化钒与去离子水的质量比为1：0.55~0.65称取四氯化钒、质量分数为37%的盐酸和去离子水并加入到另一个经步骤三处理过的玻璃容器中，在常温下磁力搅拌4min~6min；得到前驱体溶液；六、将步骤五制备的前驱体溶液加入到一个经步骤三处理过的玻璃培养皿中，然后加入经步骤四制备的模板剂溶液，用玻璃棒搅拌均匀，然后将玻璃培养皿放在温度为20℃~25℃、相对湿度为65%~80%的恒温气候箱中静置11h~13h，得到湿膜；七、将步骤六得到的湿膜转移到经步骤三处理过的载玻片上，在温度为55℃~65℃的空气中干燥1h~1.5h，然后再放在真空烧结炉中，先真空至0.5Pa~0.8Pa，再升温至400℃~420℃保持1.5h~2h，再升温至500℃~520℃保持1h~1.4h，最后降温至380~390℃保持1h~1.4h，得到氧化钒纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述的空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法，其特征在于步骤一中按水与质量分数为25%的氨水的体积比为1：5.2~6.8、水与双氧水的体积比为1：2.1~2.9称取水、质量分数为25%的氨水和双氧水并混合均匀，得到碱性洗液。
3.根据权利要求1或2所述的空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法，其特征在于步骤三中将玻璃培养皿、载玻片和玻璃容器先放在步骤一制备的碱性洗液中超声振荡27min~33min，然后再放在步骤二制备酸性洗液中超声振荡27min~33min。
4.根据权利要求1或2所述的空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法，其特征在于步骤四中萘磺酸钠的浓度为0.036mol/L~0.039mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法，其特征在于步骤四中萘磺酸钠和去离子水加入到一玻璃容器中后，在温度为39℃~41℃的条件下，磁力搅拌9min~11min。
6.根据权利要求1或2所述的空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法，其特征在于步骤五中四氯化钒与质量分数为37%的盐酸的质量比为1：0.71~0.78、四氯化钒与去离子水的质量比为1：0.58~0.62。
7.根据权利要求1或2所述的空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法，其特征在于步骤五中的磁力搅拌时间为4.5min~5.5min。
8.根据权利要求1或2所述的空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法，其特征在于步骤六中将玻璃培养皿放在温度为21℃~24℃、相对湿度为66%~79%的恒温气候箱中静置11.5h~12.5h。
9.根据权利要求1或2所述的空气-水界面氧化钒纳米薄膜的自组装方法，其特征在于步骤七中将湿膜转移到经步骤三处理过的载玻片上，在温度为57℃~64℃的空气中干燥1.1h~1.4h。
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