CN104276605A - 一种单斜相三氧化钼的制备方法 - Google Patents

一种单斜相三氧化钼的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104276605A
CN104276605A CN201410566697.9A CN201410566697A CN104276605A CN 104276605 A CN104276605 A CN 104276605A CN 201410566697 A CN201410566697 A CN 201410566697A CN 104276605 A CN104276605 A CN 104276605A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
solution
hydrochloric acid
synthetic method
molybdic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410566697.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104276605B (zh
Inventor
许飞
石国军
许二岗
李翠萍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU HUALUN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Original Assignee
JIANGSU HUALUN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU HUALUN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd filed Critical JIANGSU HUALUN CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd
Priority to CN201410566697.9A priority Critical patent/CN104276605B/zh
Publication of CN104276605A publication Critical patent/CN104276605A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104276605B publication Critical patent/CN104276605B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/02—Oxides; Hydroxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种单斜相三氧化钼的制备方法，涉及过渡金属氧化物的一种化学合成方法。先将钼酸溶于饱和的盐酸溶液中，得到深黄色的混合溶液，然后再加入HNO3溶液进行酸化处理；然后经水热反应、蒸发，得到淡黄色粉末；最后将得到的淡黄色粉末在管式炉中焙烧，得到淡绿色粉末。本发明以钼酸为原料，饱和的盐酸为溶剂，制备过程简单、所得产品纯度高、且Mo原子的原子利用率较高。

Description

一种单斜相三氧化钼的制备方法
技术领域
本发明涉及过渡金属氧化物的一种化学合成方法。
背景技术
过渡金属氧化物由于其独特的多种结构和物理、化学性质而受到关注，三氧化钼作为过渡金属氧化物的一种，由于其独特的性质被广泛应用于多相催化反应、光致变色材料、电致变色材料、热致变色材料、磁性材料、可充电的锂电池、太阳能电池、气体传感器、抗菌剂等方面。三氧化钼主要以三种形式存在，热力学稳定的正交相（即α-MoO3）、亚稳态的单斜相（即β-MoO3）和六方相（即h-MoO3）。
近年来已有报道以钼酸钠为原料通过离子交换树脂得到钼酸溶液，然后滴加硝酸的方法制备单斜相三氧化钼（Appl. Catal A: Gen. 2007年326卷，106-112）还有报道以α-MoO3为原料通过滴加硝酸直接制备单斜相三氧化钼（Catal. Commun. 2011年13卷，10-13）但是上述方法的缺点是：钠离子的存在影响单斜相三氧化钼的形成，且通过离子交换树脂次数较多导致Mo原子利用率较低。所制备的单斜相三氧化钼不纯净，包含少量的正交相三氧化钼。
发明内容
本发明的目的在于提出一种过程简单、产品纯度高、产率高的单斜相三氧化钼的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）在磁力搅拌条件下，先将钼酸溶于饱和的盐酸溶液中，得到深黄色的混合溶液，然后再加入HNO3溶液进行酸化处理；
2）酸化处理后的溶液进行水热反应，经旋转蒸发仪蒸发，得到淡黄色粉末；
3）将得到的淡黄色粉末在管式炉中，于静置空气气氛下以10℃/min升温至310℃焙烧，得到淡绿色粉末。
本发明工艺优点是：以钼酸为原料，饱和的盐酸为溶剂，制备过程简单、所得产品纯度高、且Mo原子的原子利用率较高。
另外，本发明所述钼酸和盐酸溶液中钼原子与盐酸的摩尔比为1：10～15。在此比例之外得到的不是纯净的单斜相三氧化钼，包含α-MoO3杂质。所以，为了提高产品的纯度，本发明采用上述比例。
本发明所述HNO3溶液中的HNO3与钼原子摩尔比为1～4：1。如果HNO3与钼原子摩尔比过大或者过小，都会产生α-MoO3杂质，以及其它不属于MoO3的物种。所以，为了提高产品的纯度，本发明采用以上比例的HNO3溶液中的HNO3与钼原子进行制备。
水热反应需要在合适的温度下进行来获得合成单斜相三氧化钼所需要的前驱体，太低的反应温度会导致反应速度慢，前驱体极难生成；太高的温度则会导致副产物的产生。所以，本发明所述水热反应的温度为60～90℃。
由于旋转蒸发过程是快速蒸发过程，温度过高会导致内部溶液产生爆沸现象，这样不安全，同时温度低的话会使蒸发过程时间会延长，不能够达到快速蒸发的目的，对产品的纯度造成影响，所以，本发明在所述旋转蒸发仪内蒸发的温度优选60～90℃。
附图说明
图1为本发明方法所得样品的XRD谱图。
具体实施方式
    一、制备单斜相三氧化钼：
将4g钼酸溶于20ml饱和HCl水溶液中，搅拌12h，得到深黄色的混合溶液，滴加3mlHNO3至上述混合溶液中，继续搅拌4h得到黄色溶液。
将得到的黄色溶液放置在60～90℃（本例优选70℃）的水浴锅中30min，水浴处理后的溶液转移到单口烧瓶中，采用旋转蒸发仪在60～90℃（本例优选70℃）的条件下真空蒸发2h，得到的淡黄色粉末在管式炉中进行焙烧，在静置空气气氛下以10℃/min升温至310℃焙烧2h得到绿色粉末，即单斜相三氧化钼。
二、验证产品：
图1表示所得产品的XRD图谱，所有的衍射峰与标准卡片（JCPDS卡片No.89-1554）相吻合，表明得到的是纯净的单斜相三氧化钼。

Claims (5)

1.一种单斜相三氧化钼的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
1）在磁力搅拌条件下，先将钼酸溶于饱和的盐酸溶液中，得到深黄色的混合溶液，然后再加入HNO3溶液进行酸化处理；
2）酸化处理后的溶液进行水热反应，经旋转蒸发仪蒸发，得到淡黄色粉末；
3）将得到的淡黄色粉末在管式炉中，于静置空气气氛下以10℃/min升温至310℃焙烧，得到淡绿色粉末。
2.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于所述钼酸和盐酸溶液中钼原子与盐酸的摩尔比为1：10～15。
3.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于所述HNO3溶液中的HNO3与钼原子摩尔比为1～4：1。
4.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于所述水热反应的温度为60～90℃。
5.根据权利要求1所述合成方法，其特征在于在所述旋转蒸发仪内蒸发的温度为60～90℃。
CN201410566697.9A 2014-10-23 2014-10-23 一种单斜相三氧化钼的制备方法 Active CN104276605B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410566697.9A CN104276605B (zh) 2014-10-23 2014-10-23 一种单斜相三氧化钼的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410566697.9A CN104276605B (zh) 2014-10-23 2014-10-23 一种单斜相三氧化钼的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104276605A true CN104276605A (zh) 2015-01-14
CN104276605B CN104276605B (zh) 2016-05-11

Family

ID=52252022

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410566697.9A Active CN104276605B (zh) 2014-10-23 2014-10-23 一种单斜相三氧化钼的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104276605B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105836802A (zh) * 2016-03-29 2016-08-10 河南师范大学 用于降解染料废水的MoO3湿式催化剂及其制备方法
CN105923657A (zh) * 2016-07-20 2016-09-07 河南科技大学 一种单斜晶型三氧化钨的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101632936A (zh) * 2008-07-25 2010-01-27 中国科学院福建物质结构研究所 一种可见光响应催化剂及其制备和用途
CN102557138A (zh) * 2011-12-27 2012-07-11 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 一种制备三氧化钼的方法
CN102963932A (zh) * 2012-11-13 2013-03-13 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 一种制备超细三氧化钼的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101632936A (zh) * 2008-07-25 2010-01-27 中国科学院福建物质结构研究所 一种可见光响应催化剂及其制备和用途
CN102557138A (zh) * 2011-12-27 2012-07-11 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 一种制备三氧化钼的方法
CN102963932A (zh) * 2012-11-13 2013-03-13 江西稀有金属钨业控股集团有限公司 一种制备超细三氧化钼的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TAKANORI MIZUSHIMA ET AL.: ""Synthesis of β-MoO3 through evaporation of HNO3-added molybdic acid solution and its catalytic performance in partial oxidation of methanol"", 《APPLIED CATALYSIS A: GENERAL》, vol. 326, 19 April 2007 (2007-04-19), pages 107 - 4 *
刘颖等: ""模板法制备仅α-MoO3纳米棒和纳米矩形片及光谱表征"", 《光谱学与光谱分析》, vol. 32, no. 2, 29 February 2012 (2012-02-29), pages 496 - 499 *
赵鹏等: ""MoO3纳米纤维的制备及其氢还原特性研究"", 《稀有金属材料与工程》, vol. 38, no. 10, 31 October 2009 (2009-10-31), pages 1818 - 1821 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105836802A (zh) * 2016-03-29 2016-08-10 河南师范大学 用于降解染料废水的MoO3湿式催化剂及其制备方法
CN105923657A (zh) * 2016-07-20 2016-09-07 河南科技大学 一种单斜晶型三氧化钨的制备方法
CN105923657B (zh) * 2016-07-20 2018-05-22 河南科技大学 一种单斜晶型三氧化钨的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104276605B (zh) 2016-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101913586B (zh) 一种磷酸铁的制备方法及其产品
CN102659181B (zh) 一种制备Keggin结构磷钨杂多酸的方法
CN105932269B (zh) 喷雾燃烧热解制备锂离子电池正极材料的方法
CN103285900A (zh) 一种采用离子液体制备碳氮掺杂二氧化钛的方法
CN107180999B (zh) 一种废旧磷酸铁锂材料的综合利用方法
CN104692465B (zh) 锂离子电池正极材料α-LiFeO2纳米粉体的制备方法
CN102616826B (zh) 一种高温分解制备三价稀土氧化物的方法
CN103613082B (zh) 一种制备Dawson型磷钨杂多酸盐的方法
CN103880080A (zh) 水热辅助均匀沉淀法制备二氧化钒粉体的方法
CN104129810A (zh) 纯单斜晶相的刺球状碳酸氧镧(La2O2CO3)三维多级结构的制备
CN103979602B (zh) 一种高比表面晶态介孔二氧化锡材料的制备方法
CN105384192A (zh) 一种一维纳米棒自组装成花型的三维Nb2O5的制备方法
CN104925863A (zh) 单斜晶系结构二氧化钒粉体的制备方法
CN105680045B (zh) 一种高稳定性非晶硅酸锰的制备方法
CN104310487A (zh) 一种无水反应条件下制备无水氯化锰的方法
CN104276605B (zh) 一种单斜相三氧化钼的制备方法
CN105947998B (zh) 一种利用氮化锂制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法
CN105036148B (zh) 一种花簇状Li2Si2O5粉体的制备方法
CN105061480A (zh) 苯六甲酸稀土配合物及其制备方法与应用
CN103253646A (zh) 有机溶剂法制备高纯六氟磷酸锂
CN102336436A (zh) 利用富燃火焰制备单斜相vo2的方法
RU2493638C1 (ru) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЦ ТВЕРДОГО ЭЛЕКТРОЛИТА Li1+xAlxTi2+x(PO4)3 (0,1≤x≤0,5)
CN104071845A (zh) 一种slton钙钛矿型氮氧化物粉体的制备方法
CN102716701A (zh) 一种超声喷雾制备镍掺杂硅酸铋微米球的方法
CN104817578A (zh) 基于1,4-萘二酸配体的稀土金属配合物及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant