CN103288147B - 一种氯铂酸铵的制备方法 - Google Patents
一种氯铂酸铵的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种氯铂酸铵的制备方法，包括：（1）向金属铂中加入稀酸、煮洗10-60min后再经过滤、洗涤得到精制的金属铂；（2）向精制的金属铂中加入盐酸、高氯酸溶液，并通入氯气，加热使铂完全溶解，得到混合溶液；（3）将混合溶液缓慢蒸发至粘稠状时，向混合溶液中加入盐酸与双氧水，再继续缓慢蒸干之后加入蒸馏水，得到氯铂酸溶液；（4）向氯化铵中加入蒸馏水，加热溶解得到氯化铵溶液；（5）向所述氯铂酸溶液中缓慢加入热氯化铵溶液，得到沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥得到氯铂酸铵。所制备的氯铂酸铵主要用于工业上制备贵金属催化剂、贵金属电镀层和铂石棉，还可用于分析化学中。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种氯铂酸铵的制备方法，属于无机化合物领域。
背景技术
氯铂酸在工业上主要用于制备贵金属催化剂、贵金属电镀层和铂石棉，还可用于沉淀生物碱，以及在分析化学中用于检验钾、铵等离子。但氯铂酸在空气中容易风化，熔点低，晶型状态不稳定，它的上述特性决定了氯铂酸并不利于储运，实际上氯铂酸在使用中主要利用的是其氯铂酸根离子，所以通常需要将氯铂酸转变为稳定的氯铂酸铵便于其储运和使用。
目前的技术中都是使用王水将铂溶解，再加入氯化铵发生反应制备氯铂酸铵。现有技术中，中国专利文献CN102296183A就公开了一种氯铂酸铵的制备方法，其将金属铂溶于王水，经赶硝、过滤后得到氯铂酸，向氯铂酸中加入饱和氯化铵生成氯铂酸铵沉淀，进行抽干，再将得到的氯铂酸铵通过阳离子交换树脂后，缓慢加入饱和氯化铵溶液，得到提纯后的氯铂酸铵。
上述技术中，在王水溶解金属铂后，反应体系中还存有过量的硝酸，为了保证所得产物的纯度，需要进行赶硝以除去硝酸根，在赶硝的过程中需要不断加热溶液，使王水中的硝酸转化为氮氧化物气体逸出，同时还要向溶液中滴加盐酸以补充因加热损失掉的盐酸，这一过程逸出的氮氧化物和氯化氢气体具有很强的氧化性和酸性，排入大气中会造成对环境的严重危害，即使不向大气排放、收集起来也难于进行分离和回收利用，不利于环保。
此外，在制备的氯铂酸溶液的过程中，铂离子不稳定，容易在局部温度过热时分解为氯亚铂酸，这样就会使氯铂酸的量减少，致使所制备的氯铂酸铵的量减少，并且使氯铂酸铵的纯度降低。
上述技术中，在初步得到氯铂酸铵之后，进一步通过阳离子交换树脂对氯铂酸铵溶液进行了纯化，氯铂酸铵溶液中的阳离子被阳离子交换树脂交换出来，从而去除了氯铂酸铵溶液中的阳离子杂质，但其中的阴离子杂质没有得到去除，因此导致所得到的氯铂酸铵中仍含有杂质，纯度不高。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是现有技术中在王水溶解金属铂后，反应体系中还存有过量的硝酸，为了保证所得产物的纯度，需要进行赶硝以除去硝酸根，而且在赶硝时逸出的氮氧化物和氯化氢气体具有很强的氧化性和酸性，排入大气中会造成对环境的严重危害，即使收集起来也难于进行分离和回收利用，不利于环保；进而提出一种无需赶硝过程的氯铂酸铵的制备方法。
本发明所述要解决的第二个技术问题是现有技术中，氯铂酸溶液制备过程中的铂离子容易由于局部温度过热分解为氯亚铂酸，这样就会使氯铂酸的量减少，纯度降低，致使所制备的氯铂酸铵的量减少，纯度降低；进而提出一种可以防止氯铂酸溶液中的氯铂酸分解的氯铂酸铵的制备方法。
本发明所要解决的第三个技术问题是现有技术中的阳离子交换树脂只能交换出氯铂酸铵溶液中的阳离子杂质，其中的阴离子杂质不能得到去除，因此导致所得到的氯铂酸铵中仍含有杂质，纯度不高；进而提出一种能够制得高纯度产物的氯铂酸铵的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种氯铂酸铵的制备方法，包括以下步骤：
（1） 向金属铂中加入盐酸、高氯酸溶液，并通入氯气，加热至50-150℃使铂完全溶解，得到混合溶液；
（2） 将混合溶液缓慢蒸干后加入水，得到氯铂酸溶液；
（3） 向氯化铵中加入水得到氯化铵溶液；
（4） 向所述氯铂酸溶液中缓慢加入经加热的氯化铵溶液，得到含有沉淀的溶液，将沉淀过滤出来，经洗涤、干燥得到氯铂酸铵。
所述金属铂、盐酸、高氯酸、氯气的物质的量比为1：1-10：5-25：0.5-10。
所述金属铂为精制金属铂，所述精制金属铂是通过向金属铂中加入稀酸，煮洗10-60min后，再经过滤、洗涤得到的。
所述稀酸为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸和稀醋酸中的一种或几种，所述稀酸浓度为1-15wt%。
在所述步骤（2）中，蒸干温度为50-120℃；所述氯铂酸溶液的浓度为0.1-2mol/L。
在所述步骤（2）中，在所述混合溶液缓慢蒸发至粘稠状时，向所述混合溶液中加入盐酸与双氧水后，再继续缓慢蒸干。
所述盐酸、双氧水和所述混合溶液中氯铂酸的物质的量比为5-20：5-20：100。
在所述步骤（3）中，所述氯化铵溶液为50-90℃下的热饱和溶液。
在所述步骤（4）中，加热温度为50-90℃，所述氯化铵溶液为在所述加热温度下的饱和溶液。
在所述步骤（4）中，使用氯化铵溶液和无水乙醇中的一种或两种对所述沉淀进行洗涤，干燥温度为60-120℃。
本发明与现有技术方案相比具有以下有益效果：
（1） 按照通常的方法，在制备氯铂酸铵时，首先需要制备氯铂酸，之后再将氯铂酸与氯化铵反应得到氯铂酸铵；在制备氯铂酸时，先向金属铂中加入盐酸、高氯酸溶液，并通入氯气，加热从而使铂溶解得到混合溶液，再将混合溶液蒸干后加入蒸馏水，即得到氯铂酸溶液，避免了现有技术中制备氯铂酸时溶解金属铂后的反应体系中残存的过量硝酸会影响最终产物的纯度，另外现有技术的赶硝过程所产生的氮氧化物和氯化氢具有很强的氧化性和酸性，难于进行分离和回收利用，因此现有技术中的赶硝过程不利于环境保护和资源节约的问题；本发明无需进行赶硝，保证了方法的环保性，并且在蒸干过程中蒸发掉的只有盐酸，因此可以通过设置冷凝以及水吸收等装置，将盐酸回收起来进行回收利用，而且采用本方法不会将硝酸根引入，提高了产品的纯度。
（2） 本发明所述的氯铂酸铵的制备方法，金属铂与盐酸、高氯酸和氯气反应后得到的混合溶液经缓慢蒸干后，再加蒸馏水，得到氯铂酸溶液；反应后得到的混合溶液中既有氯铂酸又有盐酸，通过蒸干过程能够除去混合溶液中的盐酸，只得到纯净的氯铂酸晶体，从而加水能够得到纯净的氯铂酸溶液。
（3） 本发明所述的氯铂酸铵的制备方法，所述金属铂为精制的金属铂，所述精制过程为：向金属铂中加入稀酸，煮沸10-60min后，经过滤、洗涤得到精制的金属铂。本发明通过提纯原料来去除原料中的阳离子和阴离子杂质，从而使最终产物氯铂酸铵中不含阳离子和阴离子杂质，进而得到高纯度的氯铂酸铵产品，解决了现有技术中通过阳离子交换树脂只能交换出氯铂酸铵溶液中的阳离子杂质，其中的阴离子杂质不能得到去除的问题。
（4） 本发明所述的氯铂酸铵的制备方法中，在混合溶液蒸发至粘稠状时，向混合溶液中加入盐酸与双氧水后再继续蒸干，之后加水配制成氯铂酸溶液，与氯化铵溶液反应。由于现有技术中氯铂酸溶液赶酸过程中容易由于局部温度过热而使氯铂酸分解成亚氯铂酸，使氯铂酸的量减少，进而使氯铂酸铵的生成量减少，因此本发明在制备氯铂酸铵时加入双氧水和盐酸能够维持铂的正四价阳离子的稳定，防止氯铂酸分解，从而保证了氯铂酸铵的最终产量。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被理解，下面结合具体实施例对本发明的内容作详细的说明。
实施例1
(1)金属铂溶解
向19.5g金属铂中加入18.2g20wt%的盐酸和71.7g70wt%的高氯酸，并通入3.5g氯气，加热至40℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(2)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至30℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到0.1mol/L的氯铂酸溶液。
(3)配置氯化铵溶液
向蒸馏水中加入过量的氯化铵，加热至40℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(4)合成氯铂酸铵
向0.1mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入40℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，再用无水乙醇洗涤抽干，放入烘箱50℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98.2%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.1%。
实施例2
(1)金属铂溶解
向19.5g金属铂中加入121.5g30wt%的盐酸和418.5g60wt%的高氯酸，并通入71g的氯气，加热至160℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(2)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至130℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到2mol/L的氯铂酸溶液。
(3)配置氯化铵溶液
向蒸馏水中加入过量的氯化铵，加热至95℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(4)合成氯铂酸铵
向2mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入95℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，放入烘箱130℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98.7%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.1%。
实施例3
(1)金属铂溶解
向19.5g金属铂中加入18.2g20wt%的盐酸和71.7g70wt%的高氯酸，并通入3.5g氯气，加热至50℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(2)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至50℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到0.1mol/L的氯铂酸溶液。
(3)配置氯化铵溶液
向蒸馏水中加入过量的氯化铵，加热至50℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(4)合成氯铂酸铵
向0.1mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入50℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，再用无水乙醇洗涤抽干，放入烘箱60℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99%。
实施例4
(1)金属铂溶解
向19.5g金属铂中加入121.5g30wt%的盐酸和418.5g60wt%的高氯酸，并通入71g的氯气，加热至150℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(2)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至120℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到2mol/L的氯铂酸溶液。
(3)配置氯化铵溶液
向蒸馏水中加入过量的氯化铵，加热至90℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(4)合成氯铂酸铵
向2mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入90℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，放入烘箱120℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98.3%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.2%。
实施例5
(1)金属铂溶解
向19.5g金属铂中加入54.67g40wt%的盐酸和139.5g72wt%的高氯酸，并通入56.8g的氯气，加热至120℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(2)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至100℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到1mol/L的氯铂酸溶液。
(3)配置氯化铵溶液
向蒸馏水中加入过量的氯化铵，加热至80℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(4)合成氯铂酸铵
向1mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入80℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，放入烘箱110℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为97.9%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.1%。
实施例6
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入1wt%的稀硫酸，煮洗60min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂的溶解
向19.5g精制海绵铂中加入18.2g20wt%的盐酸和71.7g70wt%的高氯酸，并通入3.5g的氯气，加热至30℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至40℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到0.1mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向蒸馏水中加入过量的氯化铵，加热至40℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向0.1mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入40℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，放入烘箱50℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98.3%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.1%。
实施例7
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入15wt%的稀盐酸，煮洗10min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂溶解
向19.5g的精制海绵铂中加入121.5g30wt%的盐酸和418.5g60wt%的高氯酸，并通入71g的氯气，加热至170℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至140℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到2mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向蒸馏水中加入过量的氯化铵，加热至95℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向2mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入95℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，再用无水乙醇洗涤抽干，放入烘箱130℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98.1%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.3%。
实施例8
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入1wt%的稀硫酸，煮洗60min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂的溶解
向19.5g精制海绵铂中加入18.2g20wt%的盐酸和71.7g70wt%的高氯酸，并通入3.5g的氯气，加热至50℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至50℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到0.1mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向蒸馏水中加入过量的氯化铵，加热至50℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向0.1mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入50℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，放入烘箱60℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98.5%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.4%。
实施例9
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入15wt%的稀盐酸，煮洗10min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂溶解
向19.5g的精制海绵铂中加入121.5g30wt%的盐酸和418.5g60wt%的高氯酸，并通入71g的氯气，加热至150℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至120℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到2mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向蒸馏水中加入过量的氯化铵，加热至90℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向2mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入90℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，再用无水乙醇洗涤抽干，放入烘箱120℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.5%。
实施例10
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入8wt%的稀盐酸，煮洗30min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂溶解
向19.5g的精制海绵铂中加入54.67g40wt%的盐酸和139.5g72wt%的高氯酸，并通入56.8g的氯气，加热至100℃，待海绵铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至90℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到1.5mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向蒸馏水中加入过量的氯化铵，加热至70℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向1.5mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入70℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，放入烘箱110℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为97.7%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.1%。
实施例11
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入1wt%的稀硫酸，煮洗60min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂的溶解
向19.5g精制海绵铂中加入18.2g20wt%的盐酸和71.7g70wt%的高氯酸，并通入3.5g的氯气，加热至40℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至40℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到0.1mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向氯化铵中加入蒸馏水，氯化铵与蒸馏水的重量比为1:2，加热到70℃至氯化铵完全溶解后过滤，将滤液在180℃浓缩后冷却、结晶、甩干，得到的氯化铵晶体，向蒸馏水中加入过量的氯化铵晶体，加热至40℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向0.1mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入40℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，放入烘箱50℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为97.6%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.0%。
实施例12
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入15wt%的稀盐酸，煮洗10min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂溶解
向19.5g的精制海绵铂中加入121.5g30wt%的盐酸和418.5g60wt%的高氯酸，并通入71g的氯气，加热至160℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至140℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到2mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向氯化铵中加入蒸馏水，氯化铵与蒸馏水的重量比为1:2，加热到85℃至氯化铵完全溶解后过滤，将滤液在185℃浓缩后冷却、结晶、甩干，得到的氯化铵晶体，向蒸馏水中加入过量的氯化铵晶体，加热至95℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向2mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入95℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，再用无水乙醇洗涤抽干，放入烘箱150℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98.1%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.4%。
实施例13
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入1wt%的稀硫酸，煮洗60min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂的溶解
向19.5g精制海绵铂中加入18.2g20wt%的盐酸和71.7g70wt%的高氯酸，并通入3.5g的氯气，加热至50℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至50℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到0.1mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向氯化铵中加入蒸馏水，氯化铵与蒸馏水的重量比为1:2，加热到80℃至氯化铵完全溶解后过滤，将滤液在180℃浓缩后冷却、结晶、甩干，得到的氯化铵晶体，向蒸馏水中加入过量的氯化铵晶体，加热至50℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向0.1mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入50℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，放入烘箱60℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为97.8%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.3%。
实施例14
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入15wt%的稀盐酸，煮洗10min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂溶解
向19.5g的精制海绵铂中加入121.5g30wt%的盐酸和418.5g60wt%的高氯酸，并通入71g的氯气，加热至150℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至120℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到2mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向氯化铵中加入蒸馏水，氯化铵与蒸馏水的重量比为1:2，加热到85℃至氯化铵完全溶解后过滤，将滤液在185℃浓缩后冷却、结晶、甩干，得到的氯化铵晶体，向蒸馏水中加入过量的氯化铵晶体，加热至90℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向2mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入90℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，再用无水乙醇洗涤抽干，放入烘箱120℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.2%。
实施例15
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入8wt%的稀盐酸，煮洗30min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂溶解
向19.5g的精制海绵铂中加入54.67g40wt%的盐酸和139.5g72wt%的高氯酸，并通入56.8g的氯气，加热至120℃，待海绵铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至100℃缓慢蒸干后加入蒸馏水，得到1.5mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向氯化铵中加入蒸馏水，氯化铵与蒸馏水的重量比为1:2，加热到82℃至氯化铵完全溶解后过滤，将滤液在183℃浓缩后冷却、结晶、甩干，得到的氯化铵晶体，向蒸馏水中加入过量的氯化铵晶体，加热至70℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向1.5mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入70℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，放入烘箱110℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为97.9%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.7%。
实施例16
(1) 金属铂精制：
向海绵铂中加入1wt%的稀硫酸，煮洗60min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2) 金属铂的溶解
向19.5g精制海绵铂中加入18.2g20wt%的盐酸和71.7g70wt%的高氯酸，并通入3.5g的氯气，加热至40℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至40℃，当其缓慢蒸发至粘稠状时，向混合溶液中加入0.6g30wt%的盐酸与0.57g30wt%的双氧水，再继续缓慢蒸干之后，加入蒸馏水配置得到0.1mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向氯化铵中加入蒸馏水，氯化铵与蒸馏水的重量比为1:2，加热到80℃至氯化铵完全溶解后过滤，将滤液在180℃浓缩后冷却、结晶、甩干，得到的氯化铵晶体，向蒸馏水中加入过量的氯化铵晶体，加热至40℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向0.1mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入40℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，放入烘箱50℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98.7%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.2%。
实施例17
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入15wt%的稀盐酸，煮洗10min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂溶解
向19.5g的精制海绵铂中加入121.5g30wt%的盐酸和418.5g60wt%的高氯酸，并通入71g的氯气，加热至160℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至130℃，当其缓慢蒸发至粘稠状时，向混合溶液中加入1.83g40wt%的盐酸与2.27g30wt%的双氧水，再继续缓慢蒸干之后，加入蒸馏水配置得到2mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向氯化铵中加入蒸馏水，氯化铵与蒸馏水的重量比为1:2，加热到85℃至氯化铵完全溶解后过滤，将滤液在185℃浓缩后冷却、结晶、甩干，得到的氯化铵晶体，向蒸馏水中加入过量的氯化铵晶体，加热至95℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向2mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入95℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，再用无水乙醇洗涤抽干，放入烘箱130℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为99.0%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.5%。
实施例18
(1) 金属铂精制：
向海绵铂中加入1wt%的稀硫酸，煮洗60min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2) 金属铂的溶解
向19.5g精制海绵铂中加入18.2g20wt%的盐酸和71.7g70wt%的高氯酸，并通入3.5g的氯气，加热至50℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至50℃，当其缓慢蒸发至粘稠状时，向混合溶液中加入0.6g30wt%的盐酸与0.57g30wt%的双氧水，再继续缓慢蒸干之后，加入蒸馏水配置得到0.1mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向氯化铵中加入蒸馏水，氯化铵与蒸馏水的重量比为1:2，加热到80℃至氯化铵完全溶解后过滤，将滤液在180℃浓缩后冷却、结晶、甩干，得到的氯化铵晶体，向蒸馏水中加入过量的氯化铵晶体，加热至50℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向0.1mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入50℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，放入烘箱60℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98.9%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.6%。
实施例19
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入15wt%的稀盐酸，煮洗10min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂溶解
向19.5g的精制海绵铂中加入121.5g30wt%的盐酸和418.5g60wt%的高氯酸，并通入71g的氯气，加热至150℃，待金属铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至120℃，当其缓慢蒸发至粘稠状时，向混合溶液中加入1.83g40wt%的盐酸与2.27g30wt%的双氧水，再继续缓慢蒸干之后，加入蒸馏水配置得到2mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向氯化铵中加入蒸馏水，氯化铵与蒸馏水的重量比为1:2，加热到85℃至氯化铵完全溶解后过滤，将滤液在185℃浓缩后冷却、结晶、甩干，得到的氯化铵晶体，向蒸馏水中加入过量的氯化铵晶体，加热至90℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向2mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入90℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，再用无水乙醇洗涤抽干，放入烘箱120℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为99.1%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.3%。
实施例20
(1)金属铂精制：
向海绵铂中加入8wt%的稀盐酸，煮洗30min，过滤除去酸液用去离子水清洗后得到精制的海绵铂。
(2)金属铂溶解
向19.5g的精制海绵铂中加入54.67g40wt%的盐酸和139.5g72wt%的高氯酸，并通入56.8g的氯气，加热至100℃，待海绵铂完全溶解后得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至70℃，当其缓慢蒸发至粘稠状时，向混合溶液中加入1.5g30wt%的盐酸与1.18g30wt%的双氧水，再继续缓慢蒸干之后，加入蒸馏水配置得到1.5mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向氯化铵中加入蒸馏水，氯化铵与蒸馏水的重量比为1:2，加热到82℃至氯化铵完全溶解后过滤，将滤液在183℃浓缩后冷却、结晶、甩干，得到的氯化铵晶体，向蒸馏水中加入过量的氯化铵晶体，加热至70℃直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向1.5mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入70℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，放入烘箱110℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98.8%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.8%。
实施例21
(1)金属铂精制
向12g海绵铂中加入5wt%稀盐酸50g，煮洗20min，过滤除去酸液后用去离子水清洗后得精制的海绵铂。
(2)金属铂溶解
向11g精制的海绵铂加入300g15wt%的盐酸、50g70wt%的高氯酸，并通入100ml的氯气，加热至120℃，待海绵铂完全溶解，得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至120℃，当其缓慢蒸发至粘稠状时，向混合溶液中加入10g30wt%的盐酸与8g30wt%的双氧水，再继续缓慢蒸干之后，加入蒸馏水配置得到1mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液：
向500g氯化铵中加入1000mL蒸馏水，加热到80℃氯化铵直至氯化铵完全溶解后过滤，滤液在180℃下浓缩、冷却、结晶、甩干，得到提纯后的氯化铵晶体，向500mL蒸馏水加热至75℃，并逐渐加入经纯化的氯化铵晶体直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向1mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入75℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，再用无水乙醇洗涤抽干，放入烘箱80℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98.6%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.4%。
实施例22
（1）金属铂精制
向11g海绵铂中加入5wt%稀盐酸50g，煮洗20min，过滤除去酸液后用去离子水清洗后得精制的海绵铂。
(2)金属铂溶解
向10g精制的海绵铂加入300g15wt%的盐酸、50g70wt%的高氯酸，并通入100ml的氯气，加热至100℃，待海绵铂完全溶解，得到混合溶液。
(3)配置氯铂酸溶液
将混合溶液加热至120℃，当其缓慢蒸发至粘稠状时，向混合溶液中加入10g30wt%的盐酸与8g30wt%的双氧水，再继续缓慢蒸干之后，加入蒸馏水配置得到1mol/L的氯铂酸溶液。
(4)配置氯化铵溶液
向500g氯化铵中加入1000mL蒸馏水，加热到80℃氯化铵直至氯化铵完全溶解后过滤，滤液在180℃下浓缩、冷却、结晶、甩干，得到提纯后的氯化铵晶体，向500mL蒸馏水加热至75℃，并逐渐加入经纯化的氯化铵晶体直至剩余的氯化铵不再溶解后过滤，得到氯化铵的热饱和溶液。
(5)合成氯铂酸铵
向1mol/L的氯铂酸溶液中边搅拌边缓慢加入75℃的氯化铵热饱和溶液，产生氯铂酸铵黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，用氯化铵热饱和溶液清洗两遍，用布氏漏斗抽滤，再用无水乙醇洗涤抽干，放入烘箱80℃烘干，得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为98.2%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99.4%。
对比例
（1）配置氯铂酸溶液
将11g的金属铂用200g的王水溶解后，经赶硝、赶酸、过滤后得到5mol/L的氯铂酸溶液；
（2）配置氯化铵溶液
向500ml75℃的蒸馏水中加入氯化铵，直至氯化铵不再溶解后，经过滤得到氯化铵的热饱和溶液；
（3）合成氯铂酸铵
向5mol/L的氯铂酸溶液中缓慢加入75℃的饱和氯化铵溶液，生成氯铂酸铵的黄色沉淀，继续加入氯化铵溶液直至无新的沉淀生成，过滤出沉淀，进行抽干，将得到的氯铂酸铵通过阳离子交换树脂进行交换后，用饱和氯化铵溶液清洗，再在烘箱中80℃烘干得到氯铂酸铵。
经测定所得氯铂酸铵的产率为97%，制备得到的氯铂酸铵的纯度为99%。
结合对比例与实施例来看，采用本发明所述氯铂酸铵的制备方法得到氯铂酸铵的产率和纯度相比对比例中氯铂酸铵的产率和纯度更高。
虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细的阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。
Claims (1)
1.一种氯铂酸铵的制备方法，包括以下步骤：
（1）向金属铂中加入盐酸、高氯酸溶液，并通入氯气，加热至50-150℃使铂完全溶解，得到混合溶液；所述金属铂、盐酸、高氯酸、氯气的物质的量比为1：1-10：5-25：0.5-10；
（2）将混合溶液在50-120℃缓慢蒸干后加入水，得到浓度为0.1-2mol/L的氯铂酸溶液；
（3）向氯化铵中加入水得到氯化铵溶液；
（4）向所述氯铂酸溶液中缓慢加入经加热的氯化铵溶液，得到含有沉淀的溶液，将沉淀过滤出来，经洗涤、干燥得到氯铂酸铵；所述加热温度为50-90℃，所述氯化铵溶液为在所述加热温度下的饱和溶液。
2.根据权利要求1所述的氯铂酸铵的制备方法，其特征在于，所述金属铂为精制金属铂，所述精制金属铂是通过向金属铂中加入稀酸，煮洗10-60min后，再经过滤、洗涤得到的。
3.根据权利要求2所述的氯铂酸铵的制备方法，其特征在于，所述稀酸为稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸和稀醋酸中的一种或几种，所述稀酸浓度为1-15wt%。
4.根据权利要求1-3任一所述的氯铂酸铵的制备方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，在所述混合溶液缓慢蒸发至粘稠状时，向所述混合溶液中加入盐酸与双氧水后，再继续缓慢蒸干。
5.根据权利要求4所述的氯铂酸铵的制备方法，其特征在于，所述盐酸、双氧水和所述混合溶液中氯铂酸的物质的量比为5-20：5-20：100。
6.根据权利要求1或2或3或5所述的氯铂酸铵的制备方法，其特征在于，在所述步骤（3）中，所述氯化铵溶液为50-90℃下的热饱和溶液。
7.根据权利要求1或2或3或5所述的氯铂酸铵的制备方法，其特征在于，在所述步骤（4）中，使用氯化铵溶液和无水乙醇中的一种或两种对所述沉淀进行洗涤，干燥温度为60-120℃。
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