JP3011747B2 - ヘキサアンミン白金（▲ｉｖ▼）テトラハイドロオキサイドの製造方法 - Google Patents
ヘキサアンミン白金（▲ｉｖ▼）テトラハイドロオキサイドの製造方法Info
- Publication number
- JP3011747B2 JP3011747B2 JP2227540A JP22754090A JP3011747B2 JP 3011747 B2 JP3011747 B2 JP 3011747B2 JP 2227540 A JP2227540 A JP 2227540A JP 22754090 A JP22754090 A JP 22754090A JP 3011747 B2 JP3011747 B2 JP 3011747B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solution
- anion exchange
- hexaammineplatinum
- exchange resin
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ヘキサアンミン白金（IV）テトラハイドロ
オキサイド（以下「HAPtTH」という。）の製造方法に関
するものである。
オキサイド（以下「HAPtTH」という。）の製造方法に関
するものである。
（従来技術とその問題点） 従来、HAPtTHを製造する方法としては、ヘキサアンミ
ン白金（IV）テトラクロライド溶液に酸化銀を加えて塩
素イオンを塩化銀の沈澱とし濾過分離してHAPtTH溶液と
していたが、添加した銀と塩素イオンとの反応が当量反
応しにくいために添加する酸化銀量を確定させにくく、
添加した銀が残って混入してしまう欠点があった。
ン白金（IV）テトラクロライド溶液に酸化銀を加えて塩
素イオンを塩化銀の沈澱とし濾過分離してHAPtTH溶液と
していたが、添加した銀と塩素イオンとの反応が当量反
応しにくいために添加する酸化銀量を確定させにくく、
添加した銀が残って混入してしまう欠点があった。
（発明の目的） 本発明は、上記従来法の欠点を解決するために成され
たもので、陰イオン交換樹脂とヘキサアンミン白金（I
V）テトラクロライド溶液を接触させて塩素イオンとハ
イドロオキサイドイオンを交換させることで、不純物の
少ないHAPtTH溶液を製造する方法を提供することを目的
とする。
たもので、陰イオン交換樹脂とヘキサアンミン白金（I
V）テトラクロライド溶液を接触させて塩素イオンとハ
イドロオキサイドイオンを交換させることで、不純物の
少ないHAPtTH溶液を製造する方法を提供することを目的
とする。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、塩化白金酸アンモニウムの結晶にアンモニ
ア水を加えて溶解して調製したヘキサアンミン白金（I
V）テトラクロライド溶液を陰イオン交換樹脂と接触さ
せることを特徴とするヘキサアンミン白金（IV）テトラ
ハイドロオキサイドの製造方法であり、前記陰イオン交
換樹脂を前以ってOHイオン型に処理しておく製造方法
で、前記接触させる陰イオン交換樹脂量が理論交換量の
２倍以上である製造方法である。
ア水を加えて溶解して調製したヘキサアンミン白金（I
V）テトラクロライド溶液を陰イオン交換樹脂と接触さ
せることを特徴とするヘキサアンミン白金（IV）テトラ
ハイドロオキサイドの製造方法であり、前記陰イオン交
換樹脂を前以ってOHイオン型に処理しておく製造方法
で、前記接触させる陰イオン交換樹脂量が理論交換量の
２倍以上である製造方法である。
以下、本発明の詳細を説明する。
ヘキサアンミン白金（IV）テトラクロライド溶液の調
製方法は塩化白金酸溶液にアンモニア水を加えて塩化白
金酸アンモニウムの沈澱を生成し、濾過分離した後、該
沈澱にアンモニア水を加えて加圧で加熱しヘキサアンミ
ン白金（IV）テトラクロライド溶液（Pt（NH3）6Cl4）
を調製する。
製方法は塩化白金酸溶液にアンモニア水を加えて塩化白
金酸アンモニウムの沈澱を生成し、濾過分離した後、該
沈澱にアンモニア水を加えて加圧で加熱しヘキサアンミ
ン白金（IV）テトラクロライド溶液（Pt（NH3）6Cl4）
を調製する。
次いで、前記陰イオン交換樹脂は強塩基陰イオン交換
樹脂を用いるのがよく、例えば三菱化成工業製ダイヤイ
オンSA10A、またはダイヤイオンSA12Aがある。
樹脂を用いるのがよく、例えば三菱化成工業製ダイヤイ
オンSA10A、またはダイヤイオンSA12Aがある。
陰イオン交換樹脂と調製したヘキサアンミン白金（I
V）テトラクロライド溶液を接触させる前に、陰イオン
交換樹脂をOHイオン型にしておく方法は、例えば１の
陰イオン交換樹脂をカラムに充填しておき、５％前後の
水酸化ナトリウム溶液３を空間速度SV＝２で通液し、
次いで純水を同じくSV＝２で通液して流出液のpHが７に
なるまで行うことが必要である。
V）テトラクロライド溶液を接触させる前に、陰イオン
交換樹脂をOHイオン型にしておく方法は、例えば１の
陰イオン交換樹脂をカラムに充填しておき、５％前後の
水酸化ナトリウム溶液３を空間速度SV＝２で通液し、
次いで純水を同じくSV＝２で通液して流出液のpHが７に
なるまで行うことが必要である。
特に、純水を通液してpH＝７まで行うのはナトリウム
イオンの除去をも含んでいる。
イオンの除去をも含んでいる。
次いで、OHイオン型にした陰イオン交換樹脂に調製し
たヘキサアンミン白金（IV）テトラクロライド溶液を接
触させる方法は、例えばビーカ内で混合して攪拌して接
触させてもよいが、前記OHイオン型にする操作のように
カラムに充填した陰イオン交換樹脂層に調製したヘキサ
アンミン白金（IV）テトラクロライド溶液を通液させる
方法が簡便であり分離等の手間も省けるもので、連続操
作を行うのにより好ましいものである。
たヘキサアンミン白金（IV）テトラクロライド溶液を接
触させる方法は、例えばビーカ内で混合して攪拌して接
触させてもよいが、前記OHイオン型にする操作のように
カラムに充填した陰イオン交換樹脂層に調製したヘキサ
アンミン白金（IV）テトラクロライド溶液を通液させる
方法が簡便であり分離等の手間も省けるもので、連続操
作を行うのにより好ましいものである。
また、前記通液速度SV＝0.1〜0.5でよく、より好まし
くはSV＝0.2である。
くはSV＝0.2である。
なお、陰イオン交換樹脂の量を陰イオン交換理論量の
２倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との関係による
もので、該白金化合物の塩素イオンとOHイオンとの交換
を完全に行わせるために欠くことのできないポイントで
ある。
２倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との関係による
もので、該白金化合物の塩素イオンとOHイオンとの交換
を完全に行わせるために欠くことのできないポイントで
ある。
よって、陰イオン交換樹脂に通液する調製したヘキサ
アンミン白金（IV）テトラクロライド溶液の濃度は特に
限定されるものではないが、薄い液では濃縮操作が必要
になり、濃厚液では通液の際に結晶が発生する可能性が
あり、好ましくは15g/〜20g/の範囲に調製したもの
がよい。
アンミン白金（IV）テトラクロライド溶液の濃度は特に
限定されるものではないが、薄い液では濃縮操作が必要
になり、濃厚液では通液の際に結晶が発生する可能性が
あり、好ましくは15g/〜20g/の範囲に調製したもの
がよい。
以上の方法により、不純物の混入が極めて少ないHAPt
TH溶液を製造することができるものである。
TH溶液を製造することができるものである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例
は本発明を限定するものではない。
は本発明を限定するものではない。
（実施例１） 塩化白金酸溶液（Pt200g/）100mlを１ビーカに入
れ、塩化アンモニウムを加えて塩化白金酸アンモニウム
を沈澱させたのち、該沈澱をパルプ濾紙を用いて濾過す
る。
れ、塩化アンモニウムを加えて塩化白金酸アンモニウム
を沈澱させたのち、該沈澱をパルプ濾紙を用いて濾過す
る。
次いで、該沈澱をオートクレーブ中に移し入れアンモ
ニア水（28％）300mlを加え1.8〜2.0kg/cm2の圧力下で7
3℃に加熱して３時間保持した。
ニア水（28％）300mlを加え1.8〜2.0kg/cm2の圧力下で7
3℃に加熱して３時間保持した。
次いで、オートクレーブから取り出した溶液をビーカ
に移し、湯浴上で95℃で加熱し、溶液のpHが７になった
ところで加熱を止めてヘキサアンミン白金（IV）テトラ
クロライド溶液を調製した。
に移し、湯浴上で95℃で加熱し、溶液のpHが７になった
ところで加熱を止めてヘキサアンミン白金（IV）テトラ
クロライド溶液を調製した。
次いで、該溶液を室温まで冷却し、前以ってOHイオン
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダ
イヤイオンSA10A）３を直径100mmのガラス製カラムに
充填した層に、空間速度SV＝0.2で通液した。
型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業製：ダ
イヤイオンSA10A）３を直径100mmのガラス製カラムに
充填した層に、空間速度SV＝0.2で通液した。
通液した後、陰イオン交換樹脂層に純水をSV＝0.2で
通液し押出洗浄してHAPtTH溶液10を得た。
通液し押出洗浄してHAPtTH溶液10を得た。
該HAPtTH溶液の2ml分取し、1/10N塩酸で電位差滴定し
たところ滴定に要した塩酸量から、白金1molに対してOH
イオンがほぼ4molとなりHAPtTHであることを確認され
た。
たところ滴定に要した塩酸量から、白金1molに対してOH
イオンがほぼ4molとなりHAPtTHであることを確認され
た。
なお、該溶液中の塩素イオン濃度は40mg/であっ
た。
た。
（従来例） 実施例１で用いたヘキサアンミン白金（IV）テトラク
ロライド溶液と同じ液に酸化銀粉末を攪拌下で加えて塩
化銀の白色沈澱の生じないことを確認したところで酸化
銀の添加を止め、濾過分離して純水洗浄した。
ロライド溶液と同じ液に酸化銀粉末を攪拌下で加えて塩
化銀の白色沈澱の生じないことを確認したところで酸化
銀の添加を止め、濾過分離して純水洗浄した。
濾過分離液は大部分はHAPtTH溶液となっていたが、溶
液中の銀は100mg/含有していた。
液中の銀は100mg/含有していた。
（発明の効果） 以上の説明で明らかのように、従来法では酸化銀を加
えて塩化銀の沈澱を濾過分離してHAPtTH溶液を製造して
いたが、溶液中に銀が残存することでHAPtTH溶液として
不純物が多く含有するものであったが、本発明の方法に
よれば、溶液中の塩素イオンを極めて少なくでき、酸化
銀を用いることもないので、溶液中の不純物の少ない安
定したものが製造できるというものである。
えて塩化銀の沈澱を濾過分離してHAPtTH溶液を製造して
いたが、溶液中に銀が残存することでHAPtTH溶液として
不純物が多く含有するものであったが、本発明の方法に
よれば、溶液中の塩素イオンを極めて少なくでき、酸化
銀を用いることもないので、溶液中の不純物の少ない安
定したものが製造できるというものである。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 55/00 B01J 37/02 301
Claims (3)
- 【請求項１】塩化白金酸アンモニウムの結晶にアンモニ
ア水を加えて溶解して調製したヘキサアンミン白金（I
V）テトラクロライド溶液を陰イオン交換樹脂と接触さ
せることを特徴とするヘキサアンミン白金（IV）テトラ
ハイドロオキサイドの製造方法。 - 【請求項２】前記陰イオン交換樹脂を前以ってOHイオン
型に処理しておく請求項１に記載の製造方法。 - 【請求項３】前記接触させる陰イオン交換樹脂量が理論
交換量の２倍以上である請求項１または２に記載の製造
方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2227540A JP3011747B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | ヘキサアンミン白金（▲ｉｖ▼）テトラハイドロオキサイドの製造方法 |
| US08/007,871 US5244647A (en) | 1990-08-29 | 1993-01-22 | Process of preparing hexaamminerhodium trihydroxide, hexaammineplatinum (IV) tetrahydroxide, tetraammineplatinum (II) dihydroxide and tetraamminepalladium dihydroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2227540A JP3011747B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | ヘキサアンミン白金（▲ｉｖ▼）テトラハイドロオキサイドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04108618A JPH04108618A (ja) | 1992-04-09 |
| JP3011747B2 true JP3011747B2 (ja) | 2000-02-21 |
Family
ID=16862504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2227540A Expired - Lifetime JP3011747B2 (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | ヘキサアンミン白金（▲ｉｖ▼）テトラハイドロオキサイドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3011747B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103288147B (zh) * | 2012-02-27 | 2015-03-04 | 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司 | 一种氯铂酸铵的制备方法 |
| EP2743273A1 (de) | 2012-12-12 | 2014-06-18 | Umicore AG & Co. KG | Verfahren zur Herstellung wasserhaltiger Zubereitungen von Komplexen der Platingruppenmetalle |
| CN114349081B (zh) * | 2021-12-22 | 2023-07-14 | 昆明贵金属研究所 | 一种六氨合铂化合物、制备方法及其在首饰表面镀铂中的应用 |
-
1990
- 1990-08-29 JP JP2227540A patent/JP3011747B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04108618A (ja) | 1992-04-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2981573B2 (ja) | リン酸イオン吸着剤 | |
| JPH06705B2 (ja) | リン酸イオンの固定化剤 | |
| US4112044A (en) | Chromatographic separation of uranium isotopes | |
| JP3011747B2 (ja) | ヘキサアンミン白金（▲ｉｖ▼）テトラハイドロオキサイドの製造方法 | |
| Loeb | AMPHOTERIC COLLOIDS: II. Volumetric Analysis of Ion-Protein Compounds; the Significance of the Isoelectric Point for the Purification of Amphoteric Colloids. | |
| JP2774329B2 (ja) | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 | |
| US4434138A (en) | Ion exchange resins for uranium recovery | |
| JP2983074B2 (ja) | ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 | |
| JP3644051B2 (ja) | 塩基性酢酸アルミニウム水溶液の製造方法 | |
| JP2983075B2 (ja) | ヘキサアンミンイリジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 | |
| US5244647A (en) | Process of preparing hexaamminerhodium trihydroxide, hexaammineplatinum (IV) tetrahydroxide, tetraammineplatinum (II) dihydroxide and tetraamminepalladium dihydroxide | |
| JPH04108616A (ja) | テトラアンミンパラジウムジハイドロオキサイドの製造方法 | |
| US4522951A (en) | Removal of Mg++ and Ca++ ions from NaCl brine | |
| JP3496319B2 (ja) | 白金族元素の分離回収方法 | |
| US3043867A (en) | Method for the purification of aminocarboxylic acids | |
| JP3044512B2 (ja) | 白金錯体の製造方法 | |
| JPH04108617A (ja) | テトラアンミン白金（２）ジハイドロオキサイドの製造方法 | |
| JP3544154B2 (ja) | ヘキサアンミンイリジウム硝酸塩溶液の製造方法 | |
| JP3457682B2 (ja) | 貴金属ヒドロゾル及びその製造方法 | |
| JP2774328B2 (ja) | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 | |
| US20100196300A1 (en) | Basic aluminum nitrate | |
| JP3493778B2 (ja) | ロジウムの精製及び回収方法 | |
| US3851040A (en) | Method of purifying and concentrating lithium ions | |
| JP3273852B2 (ja) | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 | |
| JPS582576B2 (ja) | 銀の回収方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081210 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101210 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101210 Year of fee payment: 11 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101210 Year of fee payment: 11 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101210 Year of fee payment: 11 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101210 Year of fee payment: 11 |