JP2983074B2 - ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 - Google Patents
ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ヘキサアンミンロジウ
ムトリハイドロオキサイド（以下「ＨＡＲｈＴＨ」とい
う。）の製造方法に関するものである。
ムトリハイドロオキサイド（以下「ＨＡＲｈＴＨ」とい
う。）の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】従来、ＨＡＲｈＴＨを製造
する方法としては、ヘキサアンミンロジウムトリクロラ
イド溶液に酸化銀を加えて塩素イオンを塩化銀の沈澱と
して濾過分離してＨＡＲｈＴＨ溶液としていたが、添加
した銀と塩素イオンとの反応が当量反応しにくいために
添加する酸化銀量を確定させにくく、添加した銀が溶液
中に残ってしまう欠点があった。
する方法としては、ヘキサアンミンロジウムトリクロラ
イド溶液に酸化銀を加えて塩素イオンを塩化銀の沈澱と
して濾過分離してＨＡＲｈＴＨ溶液としていたが、添加
した銀と塩素イオンとの反応が当量反応しにくいために
添加する酸化銀量を確定させにくく、添加した銀が溶液
中に残ってしまう欠点があった。
【０００３】
【発明の目的】本発明は、上記従来法の欠点を解決する
ために成されたもので、ヘキサアンミンロジウム（III)
クロライド溶液を陰イオン交換樹脂と接触させて塩素イ
オンとハイドロオキサイドイオンを交換させることで、
不純物の少ないＨＡＲｈＴＨ溶液を製造する方法を提供
することを目的とする。
ために成されたもので、ヘキサアンミンロジウム（III)
クロライド溶液を陰イオン交換樹脂と接触させて塩素イ
オンとハイドロオキサイドイオンを交換させることで、
不純物の少ないＨＡＲｈＴＨ溶液を製造する方法を提供
することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、塩化ロジウム
（III)溶液に過剰のアンモニア水を加えて、加圧下で加
熱して反応させてヘキサアンミンロジウム（III)クロラ
イド溶液を合成し、該合成した溶液を加熱して弱アンモ
ニア性とした後、陰イオン交換樹脂と接触させることを
特徴とするヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサ
イドの製造方法で、前記陰イオン交換樹脂は前以ってＯ
Ｈイオン型に処理したもので、接触させる陰イオン交換
樹脂量は理論交換量の２倍以上であるヘキサアンミンロ
ジウムトリハイドロオキサイドの製造方法である。
（III)溶液に過剰のアンモニア水を加えて、加圧下で加
熱して反応させてヘキサアンミンロジウム（III)クロラ
イド溶液を合成し、該合成した溶液を加熱して弱アンモ
ニア性とした後、陰イオン交換樹脂と接触させることを
特徴とするヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサ
イドの製造方法で、前記陰イオン交換樹脂は前以ってＯ
Ｈイオン型に処理したもので、接触させる陰イオン交換
樹脂量は理論交換量の２倍以上であるヘキサアンミンロ
ジウムトリハイドロオキサイドの製造方法である。
【０００５】ヘキサアンミンロジウム（III)クロライド
溶液を合成するには、塩化ロジウム（III)溶液に過剰の
アンモニア水を加え、加圧反応させることのできる例え
ばオートクレーブ中で１．５〜５ｋｇ／ｃｍ2 の圧力下
で１００〜１５０℃に加熱して１昼夜その状態を保持し
て反応させることで合成させることができる。次いで、
過剰に加えたアンモニアを除去するために９０〜９８℃
の温度で加熱し、ヘキサアンミンロジウム（III)クロラ
イド溶液のｐＨが７．５〜８．０になったところで加熱
を止め、室温まで冷却することで目的のヘキサアンミン
ロジウム（III)クロライド溶液を合成できる。ｐＨを
７．５〜８．０の弱アンモニア性にしておくのは以下の
操作として陰イオン交換樹脂との接触の際に安定した陰
イオン交換を完結させるためである。
溶液を合成するには、塩化ロジウム（III)溶液に過剰の
アンモニア水を加え、加圧反応させることのできる例え
ばオートクレーブ中で１．５〜５ｋｇ／ｃｍ2 の圧力下
で１００〜１５０℃に加熱して１昼夜その状態を保持し
て反応させることで合成させることができる。次いで、
過剰に加えたアンモニアを除去するために９０〜９８℃
の温度で加熱し、ヘキサアンミンロジウム（III)クロラ
イド溶液のｐＨが７．５〜８．０になったところで加熱
を止め、室温まで冷却することで目的のヘキサアンミン
ロジウム（III)クロライド溶液を合成できる。ｐＨを
７．５〜８．０の弱アンモニア性にしておくのは以下の
操作として陰イオン交換樹脂との接触の際に安定した陰
イオン交換を完結させるためである。
【０００６】一方、陰イオン交換樹脂は強塩基陰イオン
交換樹脂を用いるのがよく、例えば三菱化成工業製ダイ
ヤイオンＳＡ１０Ａ、またはダイヤイオンＳＡ１２Ａが
ある。陰イオン交換樹脂と合成したヘキサアンミンロジ
ウム（III)クロライド溶液を接触させる前に、陰イオン
交換樹脂をＯＨイオン型にしておく方法は、例えば１リ
ットルの陰イオン交換樹脂をカラムに充填しておき、５
％前後の水酸化ナトリウム溶液３リットルを空間速度Ｓ
Ｖ＝２で通液し、次いで純水を同じくＳＶ＝２で通液し
て流出液のｐＨが７になるまで純水を通液することが必
要で、特に、純水を通液シテｐＨ＝７まで行うのは、ナ
トリウムイオンの除去をも含んでいる。
交換樹脂を用いるのがよく、例えば三菱化成工業製ダイ
ヤイオンＳＡ１０Ａ、またはダイヤイオンＳＡ１２Ａが
ある。陰イオン交換樹脂と合成したヘキサアンミンロジ
ウム（III)クロライド溶液を接触させる前に、陰イオン
交換樹脂をＯＨイオン型にしておく方法は、例えば１リ
ットルの陰イオン交換樹脂をカラムに充填しておき、５
％前後の水酸化ナトリウム溶液３リットルを空間速度Ｓ
Ｖ＝２で通液し、次いで純水を同じくＳＶ＝２で通液し
て流出液のｐＨが７になるまで純水を通液することが必
要で、特に、純水を通液シテｐＨ＝７まで行うのは、ナ
トリウムイオンの除去をも含んでいる。
【０００７】次いで、ＯＨイオン型にした陰イオン交換
樹脂に合成したヘキサアンミンロジウム（III)クロライ
ド溶液を接触させる方法は、例えばビーカ内で混合して
攪拌して接触させてもよいが、前記ＯＨイオン型にする
操作のようにカラムに充填した陰イオン交換樹脂層に合
成したヘキサアンミンロジウム（III)クロライド溶液を
通液させる方法が簡便であり分離等の手間も省けるもの
で、連続操作を行うのにより好ましいものである。ま
た、通液する速度は空間速度ＳＶ＝０．１〜０．５でよ
く、より好ましくはＳＶ＝０．２である。
樹脂に合成したヘキサアンミンロジウム（III)クロライ
ド溶液を接触させる方法は、例えばビーカ内で混合して
攪拌して接触させてもよいが、前記ＯＨイオン型にする
操作のようにカラムに充填した陰イオン交換樹脂層に合
成したヘキサアンミンロジウム（III)クロライド溶液を
通液させる方法が簡便であり分離等の手間も省けるもの
で、連続操作を行うのにより好ましいものである。ま
た、通液する速度は空間速度ＳＶ＝０．１〜０．５でよ
く、より好ましくはＳＶ＝０．２である。
【０００８】なお、陰イオン交換樹脂の量は陰イオン交
換理論量の２倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との
関係によるもので、該ロジウム化合物の塩素イオンとＯ
Ｈイオンとの交換を完全に行わせるために欠くことので
きないポイントである。よって、陰イオン交換樹脂に通
液する合成したヘキサアンミンロジウム（III)クロライ
ド溶液の濃度は特に限定されるものではないが、薄い液
では濃縮操作が必要になり、濃厚液では通液の際に結晶
が発生する可能性があり、好ましくは４０ｇ／ｌ〜１０
０ｇ／ｌに調製したものがよい。
換理論量の２倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との
関係によるもので、該ロジウム化合物の塩素イオンとＯ
Ｈイオンとの交換を完全に行わせるために欠くことので
きないポイントである。よって、陰イオン交換樹脂に通
液する合成したヘキサアンミンロジウム（III)クロライ
ド溶液の濃度は特に限定されるものではないが、薄い液
では濃縮操作が必要になり、濃厚液では通液の際に結晶
が発生する可能性があり、好ましくは４０ｇ／ｌ〜１０
０ｇ／ｌに調製したものがよい。
【０００９】以上の方法により、不純物の混入が極めて
少ないＨＡＲｈＴＨ溶液を製造することができるもので
ある。以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実
施例は本発明を限定するものではない。
少ないＨＡＲｈＴＨ溶液を製造することができるもので
ある。以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実
施例は本発明を限定するものではない。
【００１０】
【実施例１】塩化ロジウム溶液（Ｒｈとして２０ｇ含有
する）１００ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌ
を加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃ
ｍ2 、加熱温度１２０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして２
４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して濾
過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾
過液のｐＨが７．７となったところで加熱を止め、室温
まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以ってＯＨ
イオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業
製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４リットルを直径５０ｍ
ｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ＝
０．２で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層に
純水をＳＶ＝０．２で通液し押出洗浄してＨＡＲｈＴＨ
溶液を２．５リットル得た。該ＨＡＲｈＴＨ溶液の２ｍ
ｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴
定に要した塩酸量からロジウム１ｍｏｌに対してＯＨイ
オンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＲｈＴＨであることが確
認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１００ｍ
ｇ／ｌ以下であった。
する）１００ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌ
を加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃ
ｍ2 、加熱温度１２０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして２
４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して濾
過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾
過液のｐＨが７．７となったところで加熱を止め、室温
まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以ってＯＨ
イオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業
製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４リットルを直径５０ｍ
ｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ＝
０．２で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層に
純水をＳＶ＝０．２で通液し押出洗浄してＨＡＲｈＴＨ
溶液を２．５リットル得た。該ＨＡＲｈＴＨ溶液の２ｍ
ｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴
定に要した塩酸量からロジウム１ｍｏｌに対してＯＨイ
オンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＲｈＴＨであることが確
認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１００ｍ
ｇ／ｌ以下であった。
【００１１】
【実施例２】塩化ロジウム溶液（Ｒｈとして２０ｇ含有
する）１００ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌ
を加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃ
ｍ2 、加熱温度１３０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして２
４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して濾
過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾
過液のｐＨが８．０となったところで加熱を止め、室温
まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以ってＯＨ
イオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業
製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４リットルを直径５０ｍ
ｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ＝
０．２で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層に
純水をＳＶ＝０．２で通液し押出洗浄してＨＡＲｈＴＨ
溶液を２．５リットル得た。該ＨＡＲｈＴＨ溶液の２ｍ
ｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴
定に要した塩酸量からロジウム１ｍｏｌに対してＯＨイ
オンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＲｈＴＨであることが確
認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１００ｍ
ｇ／ｌ以下であった。
する）１００ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌ
を加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃ
ｍ2 、加熱温度１３０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして２
４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して濾
過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾
過液のｐＨが８．０となったところで加熱を止め、室温
まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以ってＯＨ
イオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工業
製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４リットルを直径５０ｍ
ｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ＝
０．２で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層に
純水をＳＶ＝０．２で通液し押出洗浄してＨＡＲｈＴＨ
溶液を２．５リットル得た。該ＨＡＲｈＴＨ溶液の２ｍ
ｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴
定に要した塩酸量からロジウム１ｍｏｌに対してＯＨイ
オンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＲｈＴＨであることが確
認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１００ｍ
ｇ／ｌ以下であった。
【００１２】
【従来例】塩化ロジウム溶液（Ｒｈとして２０ｇ含有す
る）１００ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌを
加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃｍ
2 、加熱温度１２０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして２４
時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して濾過
し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾過
液のｐＨが７．２となったところで加熱を止め、室温ま
で冷却した。次いで、冷却した濾過液に酸化銀粉末を攪
拌下で加えて塩化銀の白色沈澱の生じないことを確認し
たところで酸化銀の添加を止め、濾過分離して純水洗浄
した。濾過分離液は大部分はＨＡＲｈＴＨ溶液となって
いたが、溶液中の銀は１００ｍｇ／ｌ含有しており、塩
素イオンは１００ｍｇ／ｌ含有していた。
る）１００ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌを
加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃｍ
2 、加熱温度１２０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして２４
時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して濾過
し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾過
液のｐＨが７．２となったところで加熱を止め、室温ま
で冷却した。次いで、冷却した濾過液に酸化銀粉末を攪
拌下で加えて塩化銀の白色沈澱の生じないことを確認し
たところで酸化銀の添加を止め、濾過分離して純水洗浄
した。濾過分離液は大部分はＨＡＲｈＴＨ溶液となって
いたが、溶液中の銀は１００ｍｇ／ｌ含有しており、塩
素イオンは１００ｍｇ／ｌ含有していた。
【００１３】
【発明の効果】以上の説明で明らかのように、従来法で
は酸化銀を加えて塩化銀の沈澱を濾過分離してＨＡＲｈ
ＴＨ溶液を製造していたが、溶液中に銀が残存すること
でＨＡＲｈＴＨ溶液として不純物が多く含有するもので
あったが、本発明の方法によれば、溶液中の塩素イオン
を極めて少なくでき、酸化銀を用いることもないので、
溶液中の不純物の少ない安定したものが製造できるとい
うものである。
は酸化銀を加えて塩化銀の沈澱を濾過分離してＨＡＲｈ
ＴＨ溶液を製造していたが、溶液中に銀が残存すること
でＨＡＲｈＴＨ溶液として不純物が多く含有するもので
あったが、本発明の方法によれば、溶液中の塩素イオン
を極めて少なくでき、酸化銀を用いることもないので、
溶液中の不純物の少ない安定したものが製造できるとい
うものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 55/00 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】塩化ロジウム(III) 溶液に過剰のアンモニ
ア水を加えて、加圧下で加熱して反応させてヘキサアン
ミンロジウム(III) クロライド溶液を合成し、該合成し
た溶液を加熱して弱アンモニア性とした後、陰イオン交
換樹脂と接触させることを特徴とするヘキサアンミンロ
ジウムトリハイドロオキサイドの製造方法。 - 【請求項２】前記陰イオン交換樹脂は前以ってＯＨイオ
ン型に処理したもので、接触させる陰イオン交換樹脂量
は理論交換量の２倍以上である請求項１に記載のヘキサ
アンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124904A JP2983074B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 |
| EP92830194A EP0512960A1 (en) | 1991-04-26 | 1992-04-23 | Process of preparing hexaamminerhodium trihydroxide |
| US08/007,871 US5244647A (en) | 1990-08-29 | 1993-01-22 | Process of preparing hexaamminerhodium trihydroxide, hexaammineplatinum (IV) tetrahydroxide, tetraammineplatinum (II) dihydroxide and tetraamminepalladium dihydroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124904A JP2983074B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325421A JPH04325421A (ja) | 1992-11-13 |
| JP2983074B2 true JP2983074B2 (ja) | 1999-11-29 |
Family
ID=14896991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3124904A Expired - Lifetime JP2983074B2 (ja) | 1990-08-29 | 1991-04-26 | ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0512960A1 (ja) |
| JP (1) | JP2983074B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2743273A1 (de) * | 2012-12-12 | 2014-06-18 | Umicore AG & Co. KG | Verfahren zur Herstellung wasserhaltiger Zubereitungen von Komplexen der Platingruppenmetalle |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1144716A (en) * | 1966-03-29 | 1969-03-05 | Ustav Nerostnych Surovin | Method of producing rhodium concentrates |
-
1991
- 1991-04-26 JP JP3124904A patent/JP2983074B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-04-23 EP EP92830194A patent/EP0512960A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04325421A (ja) | 1992-11-13 |
| EP0512960A1 (en) | 1992-11-11 |
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