JPH04325421A - ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 - Google Patents
ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
ムトリハイドロオキサイド(以下「HARhTH」とい
う。)の製造方法に関するものである。
する方法としては、ヘキサアンミンロジウムトリクロラ
イド溶液に酸化銀を加えて塩素イオンを塩化銀の沈澱と
して濾過分離してHARhTH溶液としていたが、添加
した銀と塩素イオンとの反応が当量反応しにくいために
添加する酸化銀量を確定させにくく、添加した銀が溶液
中に残ってしまう欠点があった。
ために成されたもので、ヘキサアンミンロジウム(II
I)クロライド溶液を陰イオン交換樹脂と接触させて塩
素イオンとハイドロオキサイドイオンを交換させること
で、不純物の少ないHARhTH溶液を製造する方法を
提供することを目的とする。
(III)溶液に過剰のアンモニア水を加えて、加圧下
で加熱して反応させてヘキサアンミンロジウム(III
)クロライド溶液を合成し、該合成した溶液を加熱して
弱アンモニア性とした後、陰イオン交換樹脂と接触させ
ることを特徴とするヘキサアンミンロジウムトリハイド
ロオキサイドの製造方法で、前記陰イオン交換樹脂は前
以ってOHイオン型に処理したもので、接触させる陰イ
オン交換樹脂量は理論交換量の2倍以上であるヘキサア
ンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法であ
る。
イド溶液を合成するには、塩化ロジウム(III)溶液
に過剰のアンモニア水を加え、加圧反応させることので
きる例えばオートクレーブ中で1.5〜5kg/cm2
の圧力下で100〜150℃に加熱して1昼夜その状
態を保持して反応させることで合成させることができる
。次いで、過剰に加えたアンモニアを除去するために9
0〜98℃の温度で加熱し、ヘキサアンミンロジウム(
III)クロライド溶液のpHが7.5〜8.0になっ
たところで加熱を止め、室温まで冷却することで目的の
ヘキサアンミンロジウム(III)クロライド溶液を合
成できる。pHを7.5〜8.0の弱アンモニア性にし
ておくのは以下の操作として陰イオン交換樹脂との接触
の際に安定した陰イオン交換を完結させるためである。
交換樹脂を用いるのがよく、例えば三菱化成工業製ダイ
ヤイオンSA10A、またはダイヤイオンSA12Aが
ある。陰イオン交換樹脂と合成したヘキサアンミンロジ
ウム(III)クロライド溶液を接触させる前に、陰イ
オン交換樹脂をOHイオン型にしておく方法は、例えば
1リットルの陰イオン交換樹脂をカラムに充填しておき
、5%前後の水酸化ナトリウム溶液3リットルを空間速
度SV=2で通液し、次いで純水を同じくSV=2で通
液して流出液のpHが7になるまで純水を通液すること
が必要で、特に、純水を通液シテpH=7まで行うのは
、ナトリウムイオンの除去をも含んでいる。
樹脂に合成したヘキサアンミンロジウム(III)クロ
ライド溶液を接触させる方法は、例えばビーカ内で混合
して攪拌して接触させてもよいが、前記OHイオン型に
する操作のようにカラムに充填した陰イオン交換樹脂層
に合成したヘキサアンミンロジウム(III)クロライ
ド溶液を通液させる方法が簡便であり分離等の手間も省
けるもので、連続操作を行うのにより好ましいものであ
る。また、通液する速度は空間速度SV=0.1〜0.
5でよく、より好ましくはSV=0.2である。
換理論量の2倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との
関係によるもので、該ロジウム化合物の塩素イオンとO
Hイオンとの交換を完全に行わせるために欠くことので
きないポイントである。よって、陰イオン交換樹脂に通
液する合成したヘキサアンミンロジウム(III)クロ
ライド溶液の濃度は特に限定されるものではないが、薄
い液では濃縮操作が必要になり、濃厚液では通液の際に
結晶が発生する可能性があり、好ましくは40g/l〜
100g/lに調製したものがよい。
少ないHARhTH溶液を製造することができるもので
ある。以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実
施例は本発明を限定するものではない。
する)100mlにアンモニア水(28%)400ml
を加え、オートクレーブ中で圧力を1.5〜5kg/c
m2 、加熱温度120℃、攪拌を500rpmとして
24時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して
濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で95℃に加熱して
濾過液のpHが7.7となったところで加熱を止め、室
温まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以ってO
Hイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂(三菱化成工
業製:ダイヤイオンSA10A)4リットルを直径50
mmのガラス製カラムに充填した層に、空間速度SV=
0.2で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層に
純水をSV=0.2で通液し押出洗浄してHARhTH
溶液を2.5リットル得た。該HARhTH溶液の2m
lを分取し、1/10N塩酸で電位差滴定したところ滴
定に要した塩酸量からロジウム1molに対してOHイ
オンがほぼ3molとなりHARhTHであることが確
認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は100m
g/l以下であった。
する)100mlにアンモニア水(28%)400ml
を加え、オートクレーブ中で圧力を1.5〜5kg/c
m2 、加熱温度130℃、攪拌を500rpmとして
24時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して
濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で95℃に加熱して
濾過液のpHが8.0となったところで加熱を止め、室
温まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以ってO
Hイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂(三菱化成工
業製:ダイヤイオンSA10A)4リットルを直径50
mmのガラス製カラムに充填した層に、空間速度SV=
0.2で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層に
純水をSV=0.2で通液し押出洗浄してHARhTH
溶液を2.5リットル得た。該HARhTH溶液の2m
lを分取し、1/10N塩酸で電位差滴定したところ滴
定に要した塩酸量からロジウム1molに対してOHイ
オンがほぼ3molとなりHARhTHであることが確
認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は100m
g/l以下であった。
る)100mlにアンモニア水(28%)400mlを
加え、オートクレーブ中で圧力を1.5〜5kg/cm
2 、加熱温度120℃、攪拌を500rpmとして2
4時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して濾
過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で95℃に加熱して濾
過液のpHが7.2となったところで加熱を止め、室温
まで冷却した。次いで、冷却した濾過液に酸化銀粉末を
攪拌下で加えて塩化銀の白色沈澱の生じないことを確認
したところで酸化銀の添加を止め、濾過分離して純水洗
浄した。濾過分離液は大部分はHARhTH溶液となっ
ていたが、溶液中の銀は100mg/l含有しており、
塩素イオンは100mg/l含有していた。
は酸化銀を加えて塩化銀の沈澱を濾過分離してHARh
TH溶液を製造していたが、溶液中に銀が残存すること
でHARhTH溶液として不純物が多く含有するもので
あったが、本発明の方法によれば、溶液中の塩素イオン
を極めて少なくでき、酸化銀を用いることもないので、
溶液中の不純物の少ない安定したものが製造できるとい
うものである。
Claims (2)
- 【請求項1】塩化ロジウム(III) 溶液に過剰のア
ンモニア水を加えて、加圧下で加熱して反応させてヘキ
サアンミンロジウム(III) クロライド溶液を合成
し、該合成した溶液を加熱して弱アンモニア性とした後
、陰イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするヘキ
サアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法
。 - 【請求項2】前記陰イオン交換樹脂は前以ってOHイオ
ン型に処理したもので、接触させる陰イオン交換樹脂量
は理論交換量の2倍以上である請求項1に記載のヘキサ
アンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法。
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Publications (2)
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JP2983074B2 JP2983074B2 (ja) | 1999-11-29 |
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---|---|---|---|
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Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0512960A1 (ja) |
JP (1) | JP2983074B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016502967A (ja) * | 2012-12-12 | 2016-02-01 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフトUmicore AG & Co.KG | 白金族元素の錯体の水性製剤の製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1592548A1 (de) * | 1966-03-29 | 1971-01-28 | Ustav Nerostnych Surovin | Verfahren zur Gewinnung von Rhodiumkonzentrat aus seinen sauren Loesungen und eine hierzu dienende Betriebseinrichtung |
-
1991
- 1991-04-26 JP JP3124904A patent/JP2983074B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-04-23 EP EP92830194A patent/EP0512960A1/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016502967A (ja) * | 2012-12-12 | 2016-02-01 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフトUmicore AG & Co.KG | 白金族元素の錯体の水性製剤の製造方法 |
US11702437B2 (en) | 2012-12-12 | 2023-07-18 | Umicore Ag & Co. Kg | Method for producing aqueous preparations of complexes of platinum group metals |
Also Published As
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