JPH04325421A - ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 - Google Patents
ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法Info
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- JPH04325421A JPH04325421A JP12490491A JP12490491A JPH04325421A JP H04325421 A JPH04325421 A JP H04325421A JP 12490491 A JP12490491 A JP 12490491A JP 12490491 A JP12490491 A JP 12490491A JP H04325421 A JPH04325421 A JP H04325421A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
-
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- C01G55/001—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ヘキサアンミンロジウ
ムトリハイドロオキサイド（以下「ＨＡＲｈＴＨ」とい
う。）の製造方法に関するものである。
ムトリハイドロオキサイド（以下「ＨＡＲｈＴＨ」とい
う。）の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】従来、ＨＡＲｈＴＨを製造
する方法としては、ヘキサアンミンロジウムトリクロラ
イド溶液に酸化銀を加えて塩素イオンを塩化銀の沈澱と
して濾過分離してＨＡＲｈＴＨ溶液としていたが、添加
した銀と塩素イオンとの反応が当量反応しにくいために
添加する酸化銀量を確定させにくく、添加した銀が溶液
中に残ってしまう欠点があった。
する方法としては、ヘキサアンミンロジウムトリクロラ
イド溶液に酸化銀を加えて塩素イオンを塩化銀の沈澱と
して濾過分離してＨＡＲｈＴＨ溶液としていたが、添加
した銀と塩素イオンとの反応が当量反応しにくいために
添加する酸化銀量を確定させにくく、添加した銀が溶液
中に残ってしまう欠点があった。
【０００３】
【発明の目的】本発明は、上記従来法の欠点を解決する
ために成されたもので、ヘキサアンミンロジウム（ＩＩ
Ｉ）クロライド溶液を陰イオン交換樹脂と接触させて塩
素イオンとハイドロオキサイドイオンを交換させること
で、不純物の少ないＨＡＲｈＴＨ溶液を製造する方法を
提供することを目的とする。
ために成されたもので、ヘキサアンミンロジウム（ＩＩ
Ｉ）クロライド溶液を陰イオン交換樹脂と接触させて塩
素イオンとハイドロオキサイドイオンを交換させること
で、不純物の少ないＨＡＲｈＴＨ溶液を製造する方法を
提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、塩化ロジウム
（ＩＩＩ）溶液に過剰のアンモニア水を加えて、加圧下
で加熱して反応させてヘキサアンミンロジウム（ＩＩＩ
）クロライド溶液を合成し、該合成した溶液を加熱して
弱アンモニア性とした後、陰イオン交換樹脂と接触させ
ることを特徴とするヘキサアンミンロジウムトリハイド
ロオキサイドの製造方法で、前記陰イオン交換樹脂は前
以ってＯＨイオン型に処理したもので、接触させる陰イ
オン交換樹脂量は理論交換量の２倍以上であるヘキサア
ンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法であ
る。
（ＩＩＩ）溶液に過剰のアンモニア水を加えて、加圧下
で加熱して反応させてヘキサアンミンロジウム（ＩＩＩ
）クロライド溶液を合成し、該合成した溶液を加熱して
弱アンモニア性とした後、陰イオン交換樹脂と接触させ
ることを特徴とするヘキサアンミンロジウムトリハイド
ロオキサイドの製造方法で、前記陰イオン交換樹脂は前
以ってＯＨイオン型に処理したもので、接触させる陰イ
オン交換樹脂量は理論交換量の２倍以上であるヘキサア
ンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法であ
る。
【０００５】ヘキサアンミンロジウム（ＩＩＩ）クロラ
イド溶液を合成するには、塩化ロジウム（ＩＩＩ）溶液
に過剰のアンモニア水を加え、加圧反応させることので
きる例えばオートクレーブ中で１．５〜５ｋｇ／ｃｍ２
の圧力下で１００〜１５０℃に加熱して１昼夜その状
態を保持して反応させることで合成させることができる
。次いで、過剰に加えたアンモニアを除去するために９
０〜９８℃の温度で加熱し、ヘキサアンミンロジウム（
ＩＩＩ）クロライド溶液のｐＨが７．５〜８．０になっ
たところで加熱を止め、室温まで冷却することで目的の
ヘキサアンミンロジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を合
成できる。ｐＨを７．５〜８．０の弱アンモニア性にし
ておくのは以下の操作として陰イオン交換樹脂との接触
の際に安定した陰イオン交換を完結させるためである。
イド溶液を合成するには、塩化ロジウム（ＩＩＩ）溶液
に過剰のアンモニア水を加え、加圧反応させることので
きる例えばオートクレーブ中で１．５〜５ｋｇ／ｃｍ２
の圧力下で１００〜１５０℃に加熱して１昼夜その状
態を保持して反応させることで合成させることができる
。次いで、過剰に加えたアンモニアを除去するために９
０〜９８℃の温度で加熱し、ヘキサアンミンロジウム（
ＩＩＩ）クロライド溶液のｐＨが７．５〜８．０になっ
たところで加熱を止め、室温まで冷却することで目的の
ヘキサアンミンロジウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を合
成できる。ｐＨを７．５〜８．０の弱アンモニア性にし
ておくのは以下の操作として陰イオン交換樹脂との接触
の際に安定した陰イオン交換を完結させるためである。
【０００６】一方、陰イオン交換樹脂は強塩基陰イオン
交換樹脂を用いるのがよく、例えば三菱化成工業製ダイ
ヤイオンＳＡ１０Ａ、またはダイヤイオンＳＡ１２Ａが
ある。陰イオン交換樹脂と合成したヘキサアンミンロジ
ウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を接触させる前に、陰イ
オン交換樹脂をＯＨイオン型にしておく方法は、例えば
１リットルの陰イオン交換樹脂をカラムに充填しておき
、５％前後の水酸化ナトリウム溶液３リットルを空間速
度ＳＶ＝２で通液し、次いで純水を同じくＳＶ＝２で通
液して流出液のｐＨが７になるまで純水を通液すること
が必要で、特に、純水を通液シテｐＨ＝７まで行うのは
、ナトリウムイオンの除去をも含んでいる。
交換樹脂を用いるのがよく、例えば三菱化成工業製ダイ
ヤイオンＳＡ１０Ａ、またはダイヤイオンＳＡ１２Ａが
ある。陰イオン交換樹脂と合成したヘキサアンミンロジ
ウム（ＩＩＩ）クロライド溶液を接触させる前に、陰イ
オン交換樹脂をＯＨイオン型にしておく方法は、例えば
１リットルの陰イオン交換樹脂をカラムに充填しておき
、５％前後の水酸化ナトリウム溶液３リットルを空間速
度ＳＶ＝２で通液し、次いで純水を同じくＳＶ＝２で通
液して流出液のｐＨが７になるまで純水を通液すること
が必要で、特に、純水を通液シテｐＨ＝７まで行うのは
、ナトリウムイオンの除去をも含んでいる。
【０００７】次いで、ＯＨイオン型にした陰イオン交換
樹脂に合成したヘキサアンミンロジウム（ＩＩＩ）クロ
ライド溶液を接触させる方法は、例えばビーカ内で混合
して攪拌して接触させてもよいが、前記ＯＨイオン型に
する操作のようにカラムに充填した陰イオン交換樹脂層
に合成したヘキサアンミンロジウム（ＩＩＩ）クロライ
ド溶液を通液させる方法が簡便であり分離等の手間も省
けるもので、連続操作を行うのにより好ましいものであ
る。また、通液する速度は空間速度ＳＶ＝０．１〜０．
５でよく、より好ましくはＳＶ＝０．２である。
樹脂に合成したヘキサアンミンロジウム（ＩＩＩ）クロ
ライド溶液を接触させる方法は、例えばビーカ内で混合
して攪拌して接触させてもよいが、前記ＯＨイオン型に
する操作のようにカラムに充填した陰イオン交換樹脂層
に合成したヘキサアンミンロジウム（ＩＩＩ）クロライ
ド溶液を通液させる方法が簡便であり分離等の手間も省
けるもので、連続操作を行うのにより好ましいものであ
る。また、通液する速度は空間速度ＳＶ＝０．１〜０．
５でよく、より好ましくはＳＶ＝０．２である。
【０００８】なお、陰イオン交換樹脂の量は陰イオン交
換理論量の２倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との
関係によるもので、該ロジウム化合物の塩素イオンとＯ
Ｈイオンとの交換を完全に行わせるために欠くことので
きないポイントである。よって、陰イオン交換樹脂に通
液する合成したヘキサアンミンロジウム（ＩＩＩ）クロ
ライド溶液の濃度は特に限定されるものではないが、薄
い液では濃縮操作が必要になり、濃厚液では通液の際に
結晶が発生する可能性があり、好ましくは４０ｇ／ｌ〜
１００ｇ／ｌに調製したものがよい。
換理論量の２倍以上とするのは、陰イオン交換平衡との
関係によるもので、該ロジウム化合物の塩素イオンとＯ
Ｈイオンとの交換を完全に行わせるために欠くことので
きないポイントである。よって、陰イオン交換樹脂に通
液する合成したヘキサアンミンロジウム（ＩＩＩ）クロ
ライド溶液の濃度は特に限定されるものではないが、薄
い液では濃縮操作が必要になり、濃厚液では通液の際に
結晶が発生する可能性があり、好ましくは４０ｇ／ｌ〜
１００ｇ／ｌに調製したものがよい。
【０００９】以上の方法により、不純物の混入が極めて
少ないＨＡＲｈＴＨ溶液を製造することができるもので
ある。以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実
施例は本発明を限定するものではない。
少ないＨＡＲｈＴＨ溶液を製造することができるもので
ある。以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実
施例は本発明を限定するものではない。
【００１０】
【実施例１】塩化ロジウム溶液（Ｒｈとして２０ｇ含有
する）１００ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌ
を加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃ
ｍ２ 、加熱温度１２０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして
２４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して
濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して
濾過液のｐＨが７．７となったところで加熱を止め、室
温まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以ってＯ
Ｈイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工
業製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４リットルを直径５０
ｍｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ＝
０．２で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層に
純水をＳＶ＝０．２で通液し押出洗浄してＨＡＲｈＴＨ
溶液を２．５リットル得た。該ＨＡＲｈＴＨ溶液の２ｍ
ｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴
定に要した塩酸量からロジウム１ｍｏｌに対してＯＨイ
オンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＲｈＴＨであることが確
認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１００ｍ
ｇ／ｌ以下であった。
する）１００ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌ
を加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃ
ｍ２ 、加熱温度１２０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして
２４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して
濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して
濾過液のｐＨが７．７となったところで加熱を止め、室
温まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以ってＯ
Ｈイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工
業製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４リットルを直径５０
ｍｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ＝
０．２で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層に
純水をＳＶ＝０．２で通液し押出洗浄してＨＡＲｈＴＨ
溶液を２．５リットル得た。該ＨＡＲｈＴＨ溶液の２ｍ
ｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴
定に要した塩酸量からロジウム１ｍｏｌに対してＯＨイ
オンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＲｈＴＨであることが確
認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１００ｍ
ｇ／ｌ以下であった。
【００１１】
【実施例２】塩化ロジウム溶液（Ｒｈとして２０ｇ含有
する）１００ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌ
を加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃ
ｍ２ 、加熱温度１３０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして
２４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して
濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して
濾過液のｐＨが８．０となったところで加熱を止め、室
温まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以ってＯ
Ｈイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工
業製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４リットルを直径５０
ｍｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ＝
０．２で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層に
純水をＳＶ＝０．２で通液し押出洗浄してＨＡＲｈＴＨ
溶液を２．５リットル得た。該ＨＡＲｈＴＨ溶液の２ｍ
ｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴
定に要した塩酸量からロジウム１ｍｏｌに対してＯＨイ
オンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＲｈＴＨであることが確
認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１００ｍ
ｇ／ｌ以下であった。
する）１００ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌ
を加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃ
ｍ２ 、加熱温度１３０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして
２４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して
濾過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して
濾過液のｐＨが８．０となったところで加熱を止め、室
温まで冷却した。次いで、冷却した濾過液を前以ってＯ
Ｈイオン型にした強塩基陰イオン交換樹脂（三菱化成工
業製：ダイヤイオンＳＡ１０Ａ）４リットルを直径５０
ｍｍのガラス製カラムに充填した層に、空間速度ＳＶ＝
０．２で通液した。通液した後、陰イオン交換樹脂層に
純水をＳＶ＝０．２で通液し押出洗浄してＨＡＲｈＴＨ
溶液を２．５リットル得た。該ＨＡＲｈＴＨ溶液の２ｍ
ｌを分取し、１／１０Ｎ塩酸で電位差滴定したところ滴
定に要した塩酸量からロジウム１ｍｏｌに対してＯＨイ
オンがほぼ３ｍｏｌとなりＨＡＲｈＴＨであることが確
認された。なお、該溶液中の塩素イオン濃度は１００ｍ
ｇ／ｌ以下であった。
【００１２】
【従来例】塩化ロジウム溶液（Ｒｈとして２０ｇ含有す
る）１００ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌを
加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃｍ
２ 、加熱温度１２０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして２
４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して濾
過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾
過液のｐＨが７．２となったところで加熱を止め、室温
まで冷却した。次いで、冷却した濾過液に酸化銀粉末を
攪拌下で加えて塩化銀の白色沈澱の生じないことを確認
したところで酸化銀の添加を止め、濾過分離して純水洗
浄した。濾過分離液は大部分はＨＡＲｈＴＨ溶液となっ
ていたが、溶液中の銀は１００ｍｇ／ｌ含有しており、
塩素イオンは１００ｍｇ／ｌ含有していた。
る）１００ｍｌにアンモニア水（２８％）４００ｍｌを
加え、オートクレーブ中で圧力を１．５〜５ｋｇ／ｃｍ
２ 、加熱温度１２０℃、攪拌を５００ｒｐｍとして２
４時間反応させた。次いで、反応後の溶液を冷却して濾
過し、濾過液をビーカに入れ湯浴で９５℃に加熱して濾
過液のｐＨが７．２となったところで加熱を止め、室温
まで冷却した。次いで、冷却した濾過液に酸化銀粉末を
攪拌下で加えて塩化銀の白色沈澱の生じないことを確認
したところで酸化銀の添加を止め、濾過分離して純水洗
浄した。濾過分離液は大部分はＨＡＲｈＴＨ溶液となっ
ていたが、溶液中の銀は１００ｍｇ／ｌ含有しており、
塩素イオンは１００ｍｇ／ｌ含有していた。
【００１３】
【発明の効果】以上の説明で明らかのように、従来法で
は酸化銀を加えて塩化銀の沈澱を濾過分離してＨＡＲｈ
ＴＨ溶液を製造していたが、溶液中に銀が残存すること
でＨＡＲｈＴＨ溶液として不純物が多く含有するもので
あったが、本発明の方法によれば、溶液中の塩素イオン
を極めて少なくでき、酸化銀を用いることもないので、
溶液中の不純物の少ない安定したものが製造できるとい
うものである。
は酸化銀を加えて塩化銀の沈澱を濾過分離してＨＡＲｈ
ＴＨ溶液を製造していたが、溶液中に銀が残存すること
でＨＡＲｈＴＨ溶液として不純物が多く含有するもので
あったが、本発明の方法によれば、溶液中の塩素イオン
を極めて少なくでき、酸化銀を用いることもないので、
溶液中の不純物の少ない安定したものが製造できるとい
うものである。
Claims (2)
- 【請求項１】塩化ロジウム（ＩＩＩ） 溶液に過剰のア
ンモニア水を加えて、加圧下で加熱して反応させてヘキ
サアンミンロジウム（ＩＩＩ） クロライド溶液を合成
し、該合成した溶液を加熱して弱アンモニア性とした後
、陰イオン交換樹脂と接触させることを特徴とするヘキ
サアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法
。 - 【請求項２】前記陰イオン交換樹脂は前以ってＯＨイオ
ン型に処理したもので、接触させる陰イオン交換樹脂量
は理論交換量の２倍以上である請求項１に記載のヘキサ
アンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124904A JP2983074B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 |
| EP92830194A EP0512960A1 (en) | 1991-04-26 | 1992-04-23 | Process of preparing hexaamminerhodium trihydroxide |
| US08/007,871 US5244647A (en) | 1990-08-29 | 1993-01-22 | Process of preparing hexaamminerhodium trihydroxide, hexaammineplatinum (IV) tetrahydroxide, tetraammineplatinum (II) dihydroxide and tetraamminepalladium dihydroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124904A JP2983074B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325421A true JPH04325421A (ja) | 1992-11-13 |
| JP2983074B2 JP2983074B2 (ja) | 1999-11-29 |
Family
ID=14896991
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3124904A Expired - Lifetime JP2983074B2 (ja) | 1990-08-29 | 1991-04-26 | ヘキサアンミンロジウムトリハイドロオキサイドの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0512960A1 (ja) |
| JP (1) | JP2983074B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016502967A (ja) * | 2012-12-12 | 2016-02-01 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフトＵｍｉｃｏｒｅ ＡＧ ＆ Ｃｏ．ＫＧ | 白金族元素の錯体の水性製剤の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1592548A1 (de) * | 1966-03-29 | 1971-01-28 | Ustav Nerostnych Surovin | Verfahren zur Gewinnung von Rhodiumkonzentrat aus seinen sauren Loesungen und eine hierzu dienende Betriebseinrichtung |
-
1991
- 1991-04-26 JP JP3124904A patent/JP2983074B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1992
- 1992-04-23 EP EP92830194A patent/EP0512960A1/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016502967A (ja) * | 2012-12-12 | 2016-02-01 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフトＵｍｉｃｏｒｅ ＡＧ ＆ Ｃｏ．ＫＧ | 白金族元素の錯体の水性製剤の製造方法 |
| US11702437B2 (en) | 2012-12-12 | 2023-07-18 | Umicore Ag & Co. Kg | Method for producing aqueous preparations of complexes of platinum group metals |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0512960A1 (en) | 1992-11-11 |
| JP2983074B2 (ja) | 1999-11-29 |
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