JP2774328B2 - 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 - Google Patents
硝酸ルテニウム溶液の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ルテニウムの持つ特性を利用した触媒の原
料、あるいはルテニウム化合物の合成のための出発原料
となる硝酸ルテニウム溶液の製造方法に関するものであ
る。
料、あるいはルテニウム化合物の合成のための出発原料
となる硝酸ルテニウム溶液の製造方法に関するものであ
る。
（従来技術とその問題点） 従来ルテニウムの持つ特性を利用した触媒の原料、あ
るいはルテニウム化合物の合成のための出発原料とては
塩化ルテニウムや塩化ルテニウム酸塩を用いていた。
るいはルテニウム化合物の合成のための出発原料とては
塩化ルテニウムや塩化ルテニウム酸塩を用いていた。
しかし、最近の技術開発に伴い塩素イオンを含有する
ことが触媒性能の障害となることや各種のルテニウム化
合物を合成する際の出発原料として硝酸ルテニウム溶液
が強く要望されていたが、該硝酸ルテニウム溶液の製造
方法がなくその開発が待たれていた。
ことが触媒性能の障害となることや各種のルテニウム化
合物を合成する際の出発原料として硝酸ルテニウム溶液
が強く要望されていたが、該硝酸ルテニウム溶液の製造
方法がなくその開発が待たれていた。
（発明の目的） 本発明は、上記の課題を解決するために成されたもの
で、強く要望されている硝酸ルテニウム溶液の製造方法
を提供するものである。
で、強く要望されている硝酸ルテニウム溶液の製造方法
を提供するものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、硝酸ルテニウム溶液を製造する方法におい
て、塩化ルテニウム溶液にアンモニアを加えて中和し水
酸化ルテニウムを生成させる工程と、該水酸化ルテニウ
ムを傾斜法により分離して洗浄する工程と、該洗浄した
水酸化ルテニウムに硝酸を加えて湯浴中で加熱溶解する
工程と、加熱溶解後に未溶解物を濾過分離する工程から
成ることを特徴とする硝酸ルテニウム溶液の製造方法
と、前記塩化ルテニウム溶液のかわりに、前記の製造方
法による硝酸ルテニウム溶液を用いることを特徴とする
硝酸ルテニウム溶液の製造方法である。
て、塩化ルテニウム溶液にアンモニアを加えて中和し水
酸化ルテニウムを生成させる工程と、該水酸化ルテニウ
ムを傾斜法により分離して洗浄する工程と、該洗浄した
水酸化ルテニウムに硝酸を加えて湯浴中で加熱溶解する
工程と、加熱溶解後に未溶解物を濾過分離する工程から
成ることを特徴とする硝酸ルテニウム溶液の製造方法
と、前記塩化ルテニウム溶液のかわりに、前記の製造方
法による硝酸ルテニウム溶液を用いることを特徴とする
硝酸ルテニウム溶液の製造方法である。
以下、本発明の製造方法について詳細に説明する。
塩化ルテニウム溶液にアンモニア水を加えて中和し水
酸化ルテニウムを生成し、濾過分離して水酸化ルテニウ
ムを水で十分に洗浄する。
酸化ルテニウムを生成し、濾過分離して水酸化ルテニウ
ムを水で十分に洗浄する。
塩化ルテニウム溶液の濃度は５〜100g/であれば良
く、水酸化ルテニウムを生成させるのに、アンモニア水
を用いるのは他のアルカリ塩、例えば水酸化ナトリウム
や水酸化カリウムの水溶液を用いるとナトリウムやカリ
ウムのイオンが混入して分離が困難となるためで、アン
モニア水であれば加熱分離ができるためである。
く、水酸化ルテニウムを生成させるのに、アンモニア水
を用いるのは他のアルカリ塩、例えば水酸化ナトリウム
や水酸化カリウムの水溶液を用いるとナトリウムやカリ
ウムのイオンが混入して分離が困難となるためで、アン
モニア水であれば加熱分離ができるためである。
また、生成させた水酸化ルテニウムの濾過分離、洗浄
の方法としては傾斜法により行うのが該水酸化ルテニウ
ムの洗浄に適し、洗浄は先ず、希アンモニア水（0.1％
程度）で２〜３回行い、次いで、純水で２〜３回洗浄す
ると塩素イオンの洗浄に効果があるものである。
の方法としては傾斜法により行うのが該水酸化ルテニウ
ムの洗浄に適し、洗浄は先ず、希アンモニア水（0.1％
程度）で２〜３回行い、次いで、純水で２〜３回洗浄す
ると塩素イオンの洗浄に効果があるものである。
次いで、該水酸化ルテニウムに硝酸を加えて加熱溶解
し、濾過して未溶解物を分離して硝酸ルテニウム溶液を
得ることができる。
し、濾過して未溶解物を分離して硝酸ルテニウム溶液を
得ることができる。
上記で用いる硝酸の濃度は特に限定されないが溶解速
度から６規定以上のものが良く、加熱溶解の方法として
は湯浴中で行うのが良い。
度から６規定以上のものが良く、加熱溶解の方法として
は湯浴中で行うのが良い。
その理由は、硝酸ルテニウムの収率を高めるためで、
加熱温度が高すぎると酸化物が生成しやすくなるからで
ある。
加熱温度が高すぎると酸化物が生成しやすくなるからで
ある。
なお、上記製造方法において硝酸ルテニウム溶液中の
塩素イオン含有量を任意の濃度以下にするには、前記の
製造方法で得た硝酸ルテニウム溶液にアンモニア水を加
えて中和して水酸化ルテニウムを生成し、濾過、洗浄し
たのち、該水酸化ルテニウムに硝酸を加えて加熱溶解し
て、未溶解物を濾過分離する操作を繰り返し行えば目的
を達することができるものである。
塩素イオン含有量を任意の濃度以下にするには、前記の
製造方法で得た硝酸ルテニウム溶液にアンモニア水を加
えて中和して水酸化ルテニウムを生成し、濾過、洗浄し
たのち、該水酸化ルテニウムに硝酸を加えて加熱溶解し
て、未溶解物を濾過分離する操作を繰り返し行えば目的
を達することができるものである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例
は本発明を限定するものではない。
は本発明を限定するものではない。
（実施例１） 塩化ルテニウム溶液（Ruとして20g/）１を撹拌し
ながら14％アンモニア水を加えてPH7まで中和して水酸
化ルテニウムを生成させる。
ながら14％アンモニア水を加えてPH7まで中和して水酸
化ルテニウムを生成させる。
次いで、静置して水酸化ルテニウムを沈降させ上澄み
液を傾斜法により分離し、0.1％アンモニア水を1000ml
加えて撹拌して静置し、水酸化ルテニウムを沈降させ上
澄み液を傾斜法で分離する操作を３回行った後、純水を
1000ml加えて撹拌して静置し、水酸化ルテニウムを沈降
させ上澄み液を傾斜法で分離する操作を３回行った後、
62％硝酸300mlを加えて100℃の湯浴中で撹拌下で８時間
加熱溶解し、次いで冷却したのち未溶解物をメンブラン
フィルタを用いて濾過分離して硝酸ルテニウム溶液250m
lを得た。
液を傾斜法により分離し、0.1％アンモニア水を1000ml
加えて撹拌して静置し、水酸化ルテニウムを沈降させ上
澄み液を傾斜法で分離する操作を３回行った後、純水を
1000ml加えて撹拌して静置し、水酸化ルテニウムを沈降
させ上澄み液を傾斜法で分離する操作を３回行った後、
62％硝酸300mlを加えて100℃の湯浴中で撹拌下で８時間
加熱溶解し、次いで冷却したのち未溶解物をメンブラン
フィルタを用いて濾過分離して硝酸ルテニウム溶液250m
lを得た。
該硝酸ルテニウム溶液中のルテニウムの濃度を化学分
析したところ70g/で、塩素イオンは80mg/であっ
た。
析したところ70g/で、塩素イオンは80mg/であっ
た。
（実施例２） 実施例１で得た硝酸ルテニウム溶液を撹拌しながら28
％アンモニア水を加えてPH7まで中和して水酸化ルテニ
ウムを生成させる。
％アンモニア水を加えてPH7まで中和して水酸化ルテニ
ウムを生成させる。
次いで、静置して水酸化ルテニウムを沈降させ上澄み
液を傾斜法により分離し、0.1％アンモニア水を1000ml
加えて撹拌して静置し、水酸化ルテニウムを沈降させ上
澄み液を傾斜法で分離する操作を３回行った後、純水を
1000ml加えて撹拌して静置し、水酸化ルテニウムを沈降
させ上澄み液を傾斜法で分離する操作を３回行った後、
60％硝酸300mlを加えて100℃の湯浴中で撹拌下で８時間
加熱溶解し、次いで冷却したのち未溶解物をメンブラン
フィルタを用いて濾過分離して硝酸ルテニウム溶液250m
lを得た。
液を傾斜法により分離し、0.1％アンモニア水を1000ml
加えて撹拌して静置し、水酸化ルテニウムを沈降させ上
澄み液を傾斜法で分離する操作を３回行った後、純水を
1000ml加えて撹拌して静置し、水酸化ルテニウムを沈降
させ上澄み液を傾斜法で分離する操作を３回行った後、
60％硝酸300mlを加えて100℃の湯浴中で撹拌下で８時間
加熱溶解し、次いで冷却したのち未溶解物をメンブラン
フィルタを用いて濾過分離して硝酸ルテニウム溶液250m
lを得た。
該硝酸ルテニウム溶液中のルテニウムの濃度を化学分
析したところ70g/で、塩素イオンは20mg/であっ
た。
析したところ70g/で、塩素イオンは20mg/であっ
た。
さらに、同様の操作を繰り返し行ったところ塩素イオ
ン濃度は10mg/に減少した。
ン濃度は10mg/に減少した。
（発明の効果） 以上のように本発明の製造方法により硝酸ルテニウム
溶液を製造することが可能となり、しかも触媒などに利
用する際に要求される塩素イオンの含有濃度を極めて低
くすることができ、ルテニウムの持つ特性を利用した触
媒などへの開発がさらに広まることが期待され技術発展
に大いに貢献するものである。
溶液を製造することが可能となり、しかも触媒などに利
用する際に要求される塩素イオンの含有濃度を極めて低
くすることができ、ルテニウムの持つ特性を利用した触
媒などへの開発がさらに広まることが期待され技術発展
に大いに貢献するものである。
Claims (2)
- 【請求項１】硝酸ルテニウム溶液を製造する方法におい
て、塩化ルテニウム溶液にアンモニアを加えて中和し水
酸化ルテニウムを生成させる工程と、該水酸化ルテニウ
ムを傾斜法により分離して洗浄する工程と、該洗浄した
水酸化ルテニウムに硝酸を加えて湯浴中で加熱溶解する
工程と、加熱溶解後に未溶解物を濾過分離する工程から
成ることを特徴とする硝酸ルテニウム溶液の製造方法。 - 【請求項２】前記塩化ルテニウム溶液のかわりに、前記
の製造方法による硝酸ルテニウム溶液を用いることを特
徴とする請求項１に記載の硝酸ルテニウム溶液の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26760089A JP2774328B2 (ja) | 1989-10-13 | 1989-10-13 | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26760089A JP2774328B2 (ja) | 1989-10-13 | 1989-10-13 | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03131531A JPH03131531A (ja) | 1991-06-05 |
| JP2774328B2 true JP2774328B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=17446985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26760089A Expired - Lifetime JP2774328B2 (ja) | 1989-10-13 | 1989-10-13 | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2774328B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109574097B (zh) * | 2019-02-01 | 2021-11-16 | 江苏欣诺科催化剂有限公司 | 三氯六氨合钌的制备方法 |
-
1989
- 1989-10-13 JP JP26760089A patent/JP2774328B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03131531A (ja) | 1991-06-05 |
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