JP2773924B2 - ジクロロジアンミンパラジウムの製造方法 - Google Patents
ジクロロジアンミンパラジウムの製造方法Info
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- JP2773924B2 JP2773924B2 JP1267909A JP26790989A JP2773924B2 JP 2773924 B2 JP2773924 B2 JP 2773924B2 JP 1267909 A JP1267909 A JP 1267909A JP 26790989 A JP26790989 A JP 26790989A JP 2773924 B2 JP2773924 B2 JP 2773924B2
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G55/00—Compounds of ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum
- C01G55/002—Compounds containing, besides ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium, or platinum, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ジクロロジアンミンパラジウムの製造方法
に関するものである。
に関するものである。
（従来技術とその問題点） 従来ジクロロジアンミンパラジウムの製造方法として
は、パラジウムの精製方法の中間化合物として生成させ
る方法がある。
は、パラジウムの精製方法の中間化合物として生成させ
る方法がある。
その方法は、塩化パラジウム溶液にアンモニア水を加
え弱アルカリ性とし70〜80℃で加熱し、アンミン化した
のち冷却して塩酸を加え弱酸性にしてジクロロジアンミ
ンパラジウムの結晶を生成する。
え弱アルカリ性とし70〜80℃で加熱し、アンミン化した
のち冷却して塩酸を加え弱酸性にしてジクロロジアンミ
ンパラジウムの結晶を生成する。
次いで、生成した結晶を濾過して純水で洗浄し熱濃ア
ンモニア水に溶解し、過剰のアンモニアを加熱して追い
出したのち、再び塩酸を加えてジクロロジアンミンパラ
ジウムの結晶を生成させ、濾過、洗浄して乾燥する方法
である。
ンモニア水に溶解し、過剰のアンモニアを加熱して追い
出したのち、再び塩酸を加えてジクロロジアンミンパラ
ジウムの結晶を生成させ、濾過、洗浄して乾燥する方法
である。
しかし、上記従来の方法では製造工程が長く、ジクロ
ロジアンミンパラジウムの歩留りが低く、歩留りを考慮
すると該結晶中に不純物として原料中に共存する白金が
多く残存するため原料としてのパラジウムを高純度のも
のを必要とする等の欠点があった。
ロジアンミンパラジウムの歩留りが低く、歩留りを考慮
すると該結晶中に不純物として原料中に共存する白金が
多く残存するため原料としてのパラジウムを高純度のも
のを必要とする等の欠点があった。
（発明の目的） 本発明は、上記従来の欠点を解決するために成された
もので、簡便な方法でジクロロジアンミンパラジウムの
歩留りの高い、しかも白金残存量の少ない高純度のジク
ロロジアンミンパラジウムの製造方法を提供することを
目的とする。
もので、簡便な方法でジクロロジアンミンパラジウムの
歩留りの高い、しかも白金残存量の少ない高純度のジク
ロロジアンミンパラジウムの製造方法を提供することを
目的とする。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、塩化白金酸を含む塩化パラジウム溶液にア
ンモニア水を加えてPH10〜11とし、次いで塩酸を加えて
中和したのち、さらに過剰の塩酸を加えて溶液中の塩酸
濃度を0.5〜1.5規定とし、撹拌下で熟成させることを特
徴とするジクロロジアンミンパラジウムの製造方法であ
る。
ンモニア水を加えてPH10〜11とし、次いで塩酸を加えて
中和したのち、さらに過剰の塩酸を加えて溶液中の塩酸
濃度を0.5〜1.5規定とし、撹拌下で熟成させることを特
徴とするジクロロジアンミンパラジウムの製造方法であ
る。
従来の方法では塩化パラジウム溶液にアンモニア水を
加え弱アルカリ性とし、アンミン化したのち冷却して塩
酸を加え弱酸性にしてジクロロジアンミンパラジウムの
結晶を生成させる際の注意として、塩酸の過剰は結晶を
溶解するので好ましくないとされている。
加え弱アルカリ性とし、アンミン化したのち冷却して塩
酸を加え弱酸性にしてジクロロジアンミンパラジウムの
結晶を生成させる際の注意として、塩酸の過剰は結晶を
溶解するので好ましくないとされている。
しかし、本発明においては過剰の塩酸を加えて操作す
ることにより従来の方法の欠点を解決するに至ったもの
である。
ることにより従来の方法の欠点を解決するに至ったもの
である。
その理由は明確ではないが、塩化パラジウム溶液にア
ンモニア水を加え弱アルカリ性とする際にPH10〜11に調
節して過剰のアンモニアを溶液中に残し、次いで、塩酸
を加えて酸性にするが過剰の塩酸を0.5〜1.5規定になる
ようにすることで、いったん生成したジクロロジアンミ
ンパラジウムの結晶は一部分が溶解するが、熟成操作を
することで再度結晶化され、しかも共存する白金は除去
されるものと考えられる。
ンモニア水を加え弱アルカリ性とする際にPH10〜11に調
節して過剰のアンモニアを溶液中に残し、次いで、塩酸
を加えて酸性にするが過剰の塩酸を0.5〜1.5規定になる
ようにすることで、いったん生成したジクロロジアンミ
ンパラジウムの結晶は一部分が溶解するが、熟成操作を
することで再度結晶化され、しかも共存する白金は除去
されるものと考えられる。
なお、熟成操作を安定して行えるのは前記過剰のアン
モニアを塩酸で中和して生成する塩が溶液中に存在して
緩衝剤として作用するためと考えられる。
モニアを塩酸で中和して生成する塩が溶液中に存在して
緩衝剤として作用するためと考えられる。
また過剰の塩酸を0.5〜1.5規定になるようにするの
は、0.5規定以下では白金の残存量が増加し、1.5規定以
上ではジクロロジアンミンパラジウムの歩留りが低下す
るからである。
は、0.5規定以下では白金の残存量が増加し、1.5規定以
上ではジクロロジアンミンパラジウムの歩留りが低下す
るからである。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例
は本発明を限定するものではない。
は本発明を限定するものではない。
（実施例１） 塩化白金酸（Pt80mg/）含む塩化パラジウム溶液（P
d10g/）0.2をビーカに入れ、濃アンモニア水を撹拌
下で加えて溶液のPHを10とした。
d10g/）0.2をビーカに入れ、濃アンモニア水を撹拌
下で加えて溶液のPHを10とした。
次いで、36％塩酸を加えて中和したのち、さらに過剰
に加えて過剰の塩酸濃度を0.5規定になるようにし、撹
拌を続けて４時間熟成を行った。
に加えて過剰の塩酸濃度を0.5規定になるようにし、撹
拌を続けて４時間熟成を行った。
その後、撹拌を止め生成した結晶を濾過し、純水で十
分に洗浄して、デシケータ中で乾燥して3.83gの結晶を
得た。
分に洗浄して、デシケータ中で乾燥して3.83gの結晶を
得た。
該結晶をＸ線回折により分析したところジクロロジア
ンミンパラジウムで、パラジウムの投入量から製造歩留
りは96.5％であった。
ンミンパラジウムで、パラジウムの投入量から製造歩留
りは96.5％であった。
また、結晶中の白金をICPにより分析したところ15ppm
であった。
であった。
（実施例２） 塩化白金酸（Pt120mg/）含む塩化パラジウム溶液
（Pd20g/）0.2をビーカに入れ、濃アンモニア水を
撹拌下で加えて溶液のPHを11とした。
（Pd20g/）0.2をビーカに入れ、濃アンモニア水を
撹拌下で加えて溶液のPHを11とした。
次いで、36％塩酸を加えて中和したのち、さらに過剰
に加えて過剰の塩酸濃度を1.5規定になるようにし、撹
拌を続けて４時間熟成を行った。
に加えて過剰の塩酸濃度を1.5規定になるようにし、撹
拌を続けて４時間熟成を行った。
その後、撹拌を止め生成した結晶を濾過し、純水で十
分に洗浄して、デシケータ中で乾燥して7.63gの結晶を
得た。
分に洗浄して、デシケータ中で乾燥して7.63gの結晶を
得た。
該結晶をＸ線回折により分析したところジクロロジア
ンミンパラジウムで、パラジウムの投入量から製造歩留
りは96.0％であった。
ンミンパラジウムで、パラジウムの投入量から製造歩留
りは96.0％であった。
また、結晶中の白金をICPにより分析したところ20ppm
であった。
であった。
（比較例） 塩化白金酸（Pt80mg/）含む塩化パラジウム溶液（P
d10g/）0.2をビーカに入れ、濃アンモニア水を撹拌
下で加えて溶液のPHを10とした。
d10g/）0.2をビーカに入れ、濃アンモニア水を撹拌
下で加えて溶液のPHを10とした。
次いで、36％塩酸を加えて中和したのち、さらに過剰
に加えて過剰の塩酸濃度を2.0規定になるようにし、撹
拌を続けて４時間熟成を行った。
に加えて過剰の塩酸濃度を2.0規定になるようにし、撹
拌を続けて４時間熟成を行った。
その後、撹拌を止め生成した結晶を濾過し、純水で十
分に洗浄して、デシケータ中で乾燥して3.48gの結晶を
得た。
分に洗浄して、デシケータ中で乾燥して3.48gの結晶を
得た。
該結晶をＸ線回折により分析したところジクロロジア
ンミンパラジウムで、パラジウムの投入量から製造歩留
りは87.6％であった。
ンミンパラジウムで、パラジウムの投入量から製造歩留
りは87.6％であった。
また、結晶中の白金をICPにより分析したところ60ppm
であった。
であった。
（従来例） 塩化白金酸（Pt120mg/）含む塩化パラジウム溶液
（Pd20g/）0.2をビーカに入れ、濃アンモニア水を
撹拌下で加えて溶液のPHを８とした。
（Pd20g/）0.2をビーカに入れ、濃アンモニア水を
撹拌下で加えて溶液のPHを８とした。
次いで、36％塩酸を撹拌しながら加えて結晶が生成し
なくなったところでやめ、PHを確認したところPH2であ
った。
なくなったところでやめ、PHを確認したところPH2であ
った。
次いで、生成した結晶を濾過して純水で４回洗浄し、
70℃に加熱した濃アンモニア水中に加えて溶解し、さら
に加熱してアンモニア臭のなくなるまで加熱したのち、
再び塩酸を加えて中和して結晶を生成させ、濾過し、純
水で十分に洗浄して、デシケータ中で乾燥して3.02gの
結晶を得た。
70℃に加熱した濃アンモニア水中に加えて溶解し、さら
に加熱してアンモニア臭のなくなるまで加熱したのち、
再び塩酸を加えて中和して結晶を生成させ、濾過し、純
水で十分に洗浄して、デシケータ中で乾燥して3.02gの
結晶を得た。
該結晶をＸ線回折により分析したところジクロロジア
ンミンパラジウムで、パラジウムの投入量から製造歩留
りは76.0％であった。
ンミンパラジウムで、パラジウムの投入量から製造歩留
りは76.0％であった。
また、結晶中の白金をICPにより分析したところ25ppm
であった。
であった。
（発明の効果） 以上に説明したように、本発明の方法によれば、従来
法に比べ製造工程も簡便で歩留りも高く、不純物として
残存する白金の量も減少させることで、高純度のジクロ
ロジアンミンパラジウムを得ることができ、極めて効果
大なるものと言える。
法に比べ製造工程も簡便で歩留りも高く、不純物として
残存する白金の量も減少させることで、高純度のジクロ
ロジアンミンパラジウムを得ることができ、極めて効果
大なるものと言える。
Claims (1)
- 【請求項１】塩化白金酸を含む塩化パラジウム溶液にア
ンモニア水を加えてPH10〜11とし、次いで塩酸を加えて
中和したのち、さらに過剰の塩酸を加えて溶液中の塩酸
濃度を0.5〜1.5規定とし、撹拌下で熟成させることを特
徴とするジクロロジアンミンパラジウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1267909A JP2773924B2 (ja) | 1989-10-14 | 1989-10-14 | ジクロロジアンミンパラジウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1267909A JP2773924B2 (ja) | 1989-10-14 | 1989-10-14 | ジクロロジアンミンパラジウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03131532A JPH03131532A (ja) | 1991-06-05 |
| JP2773924B2 true JP2773924B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=17451305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1267909A Expired - Fee Related JP2773924B2 (ja) | 1989-10-14 | 1989-10-14 | ジクロロジアンミンパラジウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2773924B2 (ja) |
-
1989
- 1989-10-14 JP JP1267909A patent/JP2773924B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03131532A (ja) | 1991-06-05 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |