JPH11263602A - 過ヨウ素酸塩の調製方法 - Google Patents
過ヨウ素酸塩の調製方法Info
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- JPH11263602A JPH11263602A JP10344811A JP34481198A JPH11263602A JP H11263602 A JPH11263602 A JP H11263602A JP 10344811 A JP10344811 A JP 10344811A JP 34481198 A JP34481198 A JP 34481198A JP H11263602 A JPH11263602 A JP H11263602A
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- C01B11/22—Oxygen compounds of iodine
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】ヨウ素含有医薬の製造における廃棄ストリーム
からヨウ素を過ヨウ素酸塩として回収する方法を提供す
る。 【解決手段】 ヨウ素化合物が、Na+イオンの存在下
で、アルカリ金属水酸化物および次亜塩素酸アルカリ金
属塩により、パラ過ヨウ素酸ナトリウムに転換されるパ
ラ過ヨウ素酸塩の調製方法において、ヨウ素化合物が、
I2、ヨウ化物またはヨウ素酸塩化合物の形態のヨウ素化
合物に加えて、塩化物、臭化物、硫酸塩、亜硫酸塩、炭
酸塩、炭酸水素塩、硝酸塩、および溶解された有機化合
物よりなる群から選ばれる１または２以上の化合物も存
在する、ヨウ素含有混合物の形態で用いられることを特
徴とする。
からヨウ素を過ヨウ素酸塩として回収する方法を提供す
る。 【解決手段】 ヨウ素化合物が、Na+イオンの存在下
で、アルカリ金属水酸化物および次亜塩素酸アルカリ金
属塩により、パラ過ヨウ素酸ナトリウムに転換されるパ
ラ過ヨウ素酸塩の調製方法において、ヨウ素化合物が、
I2、ヨウ化物またはヨウ素酸塩化合物の形態のヨウ素化
合物に加えて、塩化物、臭化物、硫酸塩、亜硫酸塩、炭
酸塩、炭酸水素塩、硝酸塩、および溶解された有機化合
物よりなる群から選ばれる１または２以上の化合物も存
在する、ヨウ素含有混合物の形態で用いられることを特
徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ヨウ素化合物がNa
+イオンの存在下で、アルカリ金属水酸化物及び次亜塩
素酸アルカリ金属塩により、パラ過ヨウ素酸ナトリウム
塩に転換される、パラ過ヨウ素酸ナトリウム塩（Na3H2I
O6）を調製する方法に関する。
+イオンの存在下で、アルカリ金属水酸化物及び次亜塩
素酸アルカリ金属塩により、パラ過ヨウ素酸ナトリウム
塩に転換される、パラ過ヨウ素酸ナトリウム塩（Na3H2I
O6）を調製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】類似の方法が、Ｆ．Roquesら著、J.Phar
m.Chim.、第6巻、1902年、第120頁より知られ、それは
高度にアルカリ性のアルカリ金属ヨウ化物溶液を大過剰
の次亜塩素酸塩ナトリウム（NaClO）と共に煮沸するこ
とによるパラ過ヨウ素酸アルカリ金属塩の調製方法を記
載する。該公知の方法の欠点は、比較的高価なヨウ素源
を用いることである。
m.Chim.、第6巻、1902年、第120頁より知られ、それは
高度にアルカリ性のアルカリ金属ヨウ化物溶液を大過剰
の次亜塩素酸塩ナトリウム（NaClO）と共に煮沸するこ
とによるパラ過ヨウ素酸アルカリ金属塩の調製方法を記
載する。該公知の方法の欠点は、比較的高価なヨウ素源
を用いることである。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本出願人は、パラ過ヨウ
素酸ナトリウムの調製において、ヨウ素化合物を、I2、
ヨウ化物またはヨウ素酸塩化合物の形態のヨウ素化合物
に加えて、塩化物、臭化物、硫酸塩、亜硫酸塩、炭酸
塩、炭酸水素塩、硝酸塩、および溶解された有機化合物
よりなる群から選ばれる１または２以上の化合物も存在
する、ヨウ素含有混合物の形態で、好適に用いることが
可能であることを見出した。そのような混合物は、種々
の化合物、特にヨウ素含有医薬、の製造における廃棄ス
トリームとして生成される。本発明に従う方法は、廃棄
ストリームを有用な生成物へと仕上げる（work up）こ
とを可能とし、同時に該廃棄ストリーム中のヨウ素が、
驚くことに定量的且つ選択的に回収される。
素酸ナトリウムの調製において、ヨウ素化合物を、I2、
ヨウ化物またはヨウ素酸塩化合物の形態のヨウ素化合物
に加えて、塩化物、臭化物、硫酸塩、亜硫酸塩、炭酸
塩、炭酸水素塩、硝酸塩、および溶解された有機化合物
よりなる群から選ばれる１または２以上の化合物も存在
する、ヨウ素含有混合物の形態で、好適に用いることが
可能であることを見出した。そのような混合物は、種々
の化合物、特にヨウ素含有医薬、の製造における廃棄ス
トリームとして生成される。本発明に従う方法は、廃棄
ストリームを有用な生成物へと仕上げる（work up）こ
とを可能とし、同時に該廃棄ストリーム中のヨウ素が、
驚くことに定量的且つ選択的に回収される。
【０００４】本発明に従う方法において好適に用いられ
るヨウ素含有混合物は、種々の化学品、特に医薬、の製
造工程に由来し得る。該混合物の組成は、特に重要では
ないことが見出された。該混合物は、例えば有機及び無
機塩及び他の有機化合物を含むことができる。本発明の
方法において好適に使用できる廃棄ストリームの例は、
ヨウ素化合物に加えて、NaCl及び有機化合物をも含み、
特に、例えば水中に、３０〜６５重量％のNaI、I2、ま
たはNaIO3に加えて、３０〜５５重量％のNaClおよび２
〜２０重量％の有機化合物を含む、混合物；または２０
〜９５重量％のNaI、I2、またはNaIO3に加えて、0.5〜
５重量％の酢酸ナトリウムおよび１〜１５重量％の他の
有機化合物を含む混合物、である。他の例は、ヨウ素化
合物に加えて、塩をも含む混合物、特に１０〜６０重量
％のNaI、I2、またはNaIO3に加えて、３０〜７０重量％
の塩、例えば５〜２０重量％のNa2SO4、２〜１５重量％
のNaHCO3、２〜１５重量％のNa2CO3、２〜１５重量％の
NaCl、及び／又は１〜１０重量％のNa2SO3、及び／又は
５〜２０重量％の有機化合物をも含む混合物である。上
述の重量％は、水の量を除いた混合物に対する計算値で
ある。これら総ての場合において、勿論、Naは総て、ま
たは部分的にKで置きかえられていてもよい。そのよう
な廃棄ストリームはヨウ素源として好適に使用され得る
ことが見出された。
るヨウ素含有混合物は、種々の化学品、特に医薬、の製
造工程に由来し得る。該混合物の組成は、特に重要では
ないことが見出された。該混合物は、例えば有機及び無
機塩及び他の有機化合物を含むことができる。本発明の
方法において好適に使用できる廃棄ストリームの例は、
ヨウ素化合物に加えて、NaCl及び有機化合物をも含み、
特に、例えば水中に、３０〜６５重量％のNaI、I2、ま
たはNaIO3に加えて、３０〜５５重量％のNaClおよび２
〜２０重量％の有機化合物を含む、混合物；または２０
〜９５重量％のNaI、I2、またはNaIO3に加えて、0.5〜
５重量％の酢酸ナトリウムおよび１〜１５重量％の他の
有機化合物を含む混合物、である。他の例は、ヨウ素化
合物に加えて、塩をも含む混合物、特に１０〜６０重量
％のNaI、I2、またはNaIO3に加えて、３０〜７０重量％
の塩、例えば５〜２０重量％のNa2SO4、２〜１５重量％
のNaHCO3、２〜１５重量％のNa2CO3、２〜１５重量％の
NaCl、及び／又は１〜１０重量％のNa2SO3、及び／又は
５〜２０重量％の有機化合物をも含む混合物である。上
述の重量％は、水の量を除いた混合物に対する計算値で
ある。これら総ての場合において、勿論、Naは総て、ま
たは部分的にKで置きかえられていてもよい。そのよう
な廃棄ストリームはヨウ素源として好適に使用され得る
ことが見出された。
【０００５】反応が遂行される温度は、好ましくは８０
〜１０５℃、特に９０〜１００℃である。反応が遂行さ
れるｐHは、好ましくは１１〜１５、特に１２〜１４で
ある。出発物質の濃度は、好ましくは水性の反応溶液中
において、ヨウ素含有化合物が丁度、未だ溶液内に在る
ように選択される。残留する何らかの固体物質は、予
め、例えば濾過により除去できる。
〜１０５℃、特に９０〜１００℃である。反応が遂行さ
れるｐHは、好ましくは１１〜１５、特に１２〜１４で
ある。出発物質の濃度は、好ましくは水性の反応溶液中
において、ヨウ素含有化合物が丁度、未だ溶液内に在る
ように選択される。残留する何らかの固体物質は、予
め、例えば濾過により除去できる。
【０００６】ヨウ素含有化合物量に対する、次亜塩素酸
アルカリ金属塩の量は、廃棄ストリームの組成、特にそ
れに含まれるヨウ素化合物、に依存する；例えば、ヨウ
素イオン（I-）の転換には、理論的には４当量の次亜塩
素酸アルカリ金属塩が必要とされ、I2の転換には（I当
たり）3.5当量の次亜塩素酸アルカリ金属塩が必要であ
り、およびヨウ素酸イオン（IO3 -）の転換には１当量が
必要である。実際には、適用されるべき次亜塩素酸アル
カリ金属塩の量は、Iの量に対して大抵１〜１０当量、
特に３〜７当量である。適用されるべき次亜塩素酸アル
カリ金属塩は、随意にその場で（in situ）、例えばC
l2、およびNaOHならびにKOHから、形成されることもで
きる。
アルカリ金属塩の量は、廃棄ストリームの組成、特にそ
れに含まれるヨウ素化合物、に依存する；例えば、ヨウ
素イオン（I-）の転換には、理論的には４当量の次亜塩
素酸アルカリ金属塩が必要とされ、I2の転換には（I当
たり）3.5当量の次亜塩素酸アルカリ金属塩が必要であ
り、およびヨウ素酸イオン（IO3 -）の転換には１当量が
必要である。実際には、適用されるべき次亜塩素酸アル
カリ金属塩の量は、Iの量に対して大抵１〜１０当量、
特に３〜７当量である。適用されるべき次亜塩素酸アル
カリ金属塩は、随意にその場で（in situ）、例えばC
l2、およびNaOHならびにKOHから、形成されることもで
きる。
【０００７】反応混合物に存在するNa+イオンの量は、
それほど重要ではない。最大の転換のためには、反応工
程において、（Iの量に対して）少なくとも３当量のNa+
イオンが存在しなければならない。廃棄ストリームに添
加すべきNa+イオンの量は、勿論、廃棄ストリームの組
成、特にそれが既に含有しているNa+イオンの量に依存
する。反応工程における、１０当量より多い、特に４当
量より多い、Na+イオンの存在は、大抵の場合、実際
上、何らの追加の効果を提供しない。
それほど重要ではない。最大の転換のためには、反応工
程において、（Iの量に対して）少なくとも３当量のNa+
イオンが存在しなければならない。廃棄ストリームに添
加すべきNa+イオンの量は、勿論、廃棄ストリームの組
成、特にそれが既に含有しているNa+イオンの量に依存
する。反応工程における、１０当量より多い、特に４当
量より多い、Na+イオンの存在は、大抵の場合、実際
上、何らの追加の効果を提供しない。
【０００８】本発明に従う方法において、用いることが
できるアルカリ金属水酸化物の量は、特に重要ではな
い。最大の転換のためには、反応工程において、（Iの
量に対して）少なくとも２当量のOH-イオンが必要であ
る。好ましくは、過剰量が用いられる。
できるアルカリ金属水酸化物の量は、特に重要ではな
い。最大の転換のためには、反応工程において、（Iの
量に対して）少なくとも２当量のOH-イオンが必要であ
る。好ましくは、過剰量が用いられる。
【０００９】本発明に従うNa3H2IO6および、それからの
何らかの他の過ヨウ素酸塩の調製方法において、使用さ
れる次亜塩素酸アルカリ金属塩は、好ましくは次亜塩素
酸ナトリウムであり、およびアルカリ金属水酸化物は、
好ましくは水酸化ナトリウムであるが、随意にナトリウ
ム化合物の一部を他のアルカリ（土類）金属で置き換え
てよい。形成されるNa3H2IO6は、沈澱し、そして回収さ
れる。
何らかの他の過ヨウ素酸塩の調製方法において、使用さ
れる次亜塩素酸アルカリ金属塩は、好ましくは次亜塩素
酸ナトリウムであり、およびアルカリ金属水酸化物は、
好ましくは水酸化ナトリウムであるが、随意にナトリウ
ム化合物の一部を他のアルカリ（土類）金属で置き換え
てよい。形成されるNa3H2IO6は、沈澱し、そして回収さ
れる。
【００１０】得られるパラ過ヨウ素酸ナトリウムを、所
望される場合には、次いで他の過ヨウ素酸塩、例えば過
ヨウ素酸アルカリ（土類）金属塩、に転換することがで
きる。
望される場合には、次いで他の過ヨウ素酸塩、例えば過
ヨウ素酸アルカリ（土類）金属塩、に転換することがで
きる。
【００１１】従って、得られるパラ過ヨウ素酸ナトリウ
ムを、次いで、例えば、該パラ過ヨウ素酸ナトリウム
を、高められた温度で、酸、例えば硝酸、または硫酸、
に接触させて、メタ過ヨウ素酸ナトリウム（NaIO4)に転
換することができる。酸による処理を行う温度は、好ま
しくは８０〜１０５℃、特に９０〜１００℃である。極
度に白いメタ過ヨウ素酸ナトリウムを得るために、好ま
しくは追加の精製処理が行われる：最初に、パラ過ヨウ
素酸ナトリウムを酸に、例えば０〜３、好ましくは0.5
〜2.5、のｐHで溶解し、得られる溶液を吸着剤、例えば
活性炭、シリカ、ジカライト（dicalite）またはアルミ
ナで処理し、その後、再び高められた温度で、該吸着剤
をろ別して取り除く。次いで、形成されたメタ過ヨウ素
酸ナトリウムを、例えば煮詰めて、及び随意に、冷却し
て、回収することができ、その間存在するナトリウム
塩、例えばNaNO3が溶液中にあるように注意する。得ら
れたメタ過ヨウ素酸ナトリウムは、公知の方法で、過ヨ
ウ素酸カリウムに転換することができる。
ムを、次いで、例えば、該パラ過ヨウ素酸ナトリウム
を、高められた温度で、酸、例えば硝酸、または硫酸、
に接触させて、メタ過ヨウ素酸ナトリウム（NaIO4)に転
換することができる。酸による処理を行う温度は、好ま
しくは８０〜１０５℃、特に９０〜１００℃である。極
度に白いメタ過ヨウ素酸ナトリウムを得るために、好ま
しくは追加の精製処理が行われる：最初に、パラ過ヨウ
素酸ナトリウムを酸に、例えば０〜３、好ましくは0.5
〜2.5、のｐHで溶解し、得られる溶液を吸着剤、例えば
活性炭、シリカ、ジカライト（dicalite）またはアルミ
ナで処理し、その後、再び高められた温度で、該吸着剤
をろ別して取り除く。次いで、形成されたメタ過ヨウ素
酸ナトリウムを、例えば煮詰めて、及び随意に、冷却し
て、回収することができ、その間存在するナトリウム
塩、例えばNaNO3が溶液中にあるように注意する。得ら
れたメタ過ヨウ素酸ナトリウムは、公知の方法で、過ヨ
ウ素酸カリウムに転換することができる。
【００１２】得られたメタ過ヨウ素酸ナトリウムは、他
のアルカリ（土類）金属の過ヨウ素酸塩に、例えば過ヨ
ウ素酸バリウム、または過ヨウ素酸カリウムに好適に転
換される。このために過ヨウ素酸ナトリウムが、対応す
るアルカリ（土類）金属の酸、例えば硝酸、または硫
酸、の塩と接触させられる。酸及びｐHは好ましくは、
ナトリウム塩が溶液中に残り且つ所望するアルカリ（土
類）金属塩が沈澱するように選択される。実際的には、
この目的のためには、硝酸がしばしば大変に好適であ
る。随意に、この場合には、追加の精製工程も行うこと
ができる。本発明は、以下の実施例により詳細に説明さ
れるが、それらに限定されるものではない。
のアルカリ（土類）金属の過ヨウ素酸塩に、例えば過ヨ
ウ素酸バリウム、または過ヨウ素酸カリウムに好適に転
換される。このために過ヨウ素酸ナトリウムが、対応す
るアルカリ（土類）金属の酸、例えば硝酸、または硫
酸、の塩と接触させられる。酸及びｐHは好ましくは、
ナトリウム塩が溶液中に残り且つ所望するアルカリ（土
類）金属塩が沈澱するように選択される。実際的には、
この目的のためには、硝酸がしばしば大変に好適であ
る。随意に、この場合には、追加の精製工程も行うこと
ができる。本発明は、以下の実施例により詳細に説明さ
れるが、それらに限定されるものではない。
【００１３】
【実施例】実施例I 364ｇの25重量％水性NaOH溶液から出発した。この溶液
に、攪拌しつつ、300gの廃棄ストリーム（組成の概要：
水中、52重量％のNaI、38重量％のNaCl、および５重量
％の有機物）であって、約155gのNaI（1.03モル）を含
むもの、を添加した。混合物を95℃まで加熱し、その後
120分間で2450mlの約14％の水性NaOCl溶液を秤り入れ、
その間温度を95〜100℃に維持した。95〜100℃で攪拌を
60分間続け、反応混合物を30℃まで冷却し、形成された
沈澱物をろ別し、180mlの１N NaOHで洗浄した。 収量：乾燥後296g 収率：97.3％ 純度：99.2％
に、攪拌しつつ、300gの廃棄ストリーム（組成の概要：
水中、52重量％のNaI、38重量％のNaCl、および５重量
％の有機物）であって、約155gのNaI（1.03モル）を含
むもの、を添加した。混合物を95℃まで加熱し、その後
120分間で2450mlの約14％の水性NaOCl溶液を秤り入れ、
その間温度を95〜100℃に維持した。95〜100℃で攪拌を
60分間続け、反応混合物を30℃まで冷却し、形成された
沈澱物をろ別し、180mlの１N NaOHで洗浄した。 収量：乾燥後296g 収率：97.3％ 純度：99.2％
【００１４】実施例II 攪拌しながら、17.6ｇの25重量％水性NaOH溶液を、100g
の廃棄ストリーム（組成の概要：水中、約30重量％のNa
I、１重量％のCH3COONａ、および２重量％の有機物）に
添加した。混合物を95℃まで加熱し、そして60分間で55
0mlの約14％の水性NaOCl溶液を秤り入れ、その間温度を
95〜100℃に維持した。次いで95〜100℃で攪拌を60分間
続け、反応混合物を30℃まで冷却し、そして形成された
沈澱物をろ別し、180mlの１N NaOHで洗浄した。 収量（最適化無し）：乾燥後43g 純度：99.１％
の廃棄ストリーム（組成の概要：水中、約30重量％のNa
I、１重量％のCH3COONａ、および２重量％の有機物）に
添加した。混合物を95℃まで加熱し、そして60分間で55
0mlの約14％の水性NaOCl溶液を秤り入れ、その間温度を
95〜100℃に維持した。次いで95〜100℃で攪拌を60分間
続け、反応混合物を30℃まで冷却し、そして形成された
沈澱物をろ別し、180mlの１N NaOHで洗浄した。 収量（最適化無し）：乾燥後43g 純度：99.１％
【００１５】実施例III 攪拌しながら、17.6ｇの25重量％水性NaOH溶液を、200g
の廃棄ストリーム（組成の概要：水中、約15重量％のNa
I、10重量％のNa2SO4、５重量％のNaHCO3 、５重量％の
KHCO3、５重量％のNaCl、３重量％のアンモニウム塩、
２重量％のNa2SO3、及び約10重量％の他の有機物）に添
加した。混合物を95℃まで加熱した。次に、70分間で55
0mlの約14％の水性NaOCl溶液を秤り入れ、その間温度を
95〜100℃に維持した。その後95〜100℃で攪拌を60分間
続け、反応混合物を30℃まで冷却し、および形成された
沈澱物をろ別し、20mlの水と20mlの１N NaOHで洗浄し
た。 収量：乾燥後68g 純度：99.2％
の廃棄ストリーム（組成の概要：水中、約15重量％のNa
I、10重量％のNa2SO4、５重量％のNaHCO3 、５重量％の
KHCO3、５重量％のNaCl、３重量％のアンモニウム塩、
２重量％のNa2SO3、及び約10重量％の他の有機物）に添
加した。混合物を95℃まで加熱した。次に、70分間で55
0mlの約14％の水性NaOCl溶液を秤り入れ、その間温度を
95〜100℃に維持した。その後95〜100℃で攪拌を60分間
続け、反応混合物を30℃まで冷却し、および形成された
沈澱物をろ別し、20mlの水と20mlの１N NaOHで洗浄し
た。 収量：乾燥後68g 純度：99.2％
【００１６】実施例IV 288mlの脱塩水と、次いで（ｐH=１に到達するように）1
52gの65重量％硝酸とを、237gの、実施例Iで記載したよ
うにして調製されたNa3H2IO6に添加した。溶液を脱塩水
で550mlの容積まで希釈し、80℃まで加熱した。次い
で、約0.5mlの25重量％水性NaOH溶液を加えて、ｐH=2.5
とした。混合物を95℃まで加熱し、そして0.1ｇの活性
炭および0.1ｇのジカライトを加えた。10分間攪拌後、
活性炭およびジカライトをプリコートされたフィルター
でろ別した。活性炭およびフィルターを45mlの脱塩水で
洗浄した。0.9ｇの65重量％硝酸をろ液に加え、その
後、水を、ゆっくりと減圧にしながら、最終容積250ｍ
ｌになるまで、蒸留して除いた（最終圧力：約120mbar
（12ｋPa）；最終温度：50〜55℃）。次に、5ｇの65重
量％硝酸を加え、そして５分間攪拌後、固体をろ別し、
および9mlの脱塩水で2回洗浄した。生成物を65℃で真空
乾燥した。 収量：145ｇ 収率：85％ 純度：99.8％ 母液が仕上げ工程に付された（be worked up)：250mlの
脱塩水を母液に加え、混合物を85℃まで加熱し、25gのN
a3H2IO6を加え、そして温度を95℃までさらに上げた。
次いで、約18gの25重量％水性NaOH溶液を加え、ｐH=11
にした。21ｇの約14％水性NaOCl溶液を添加して15分間
攪拌後、3.5ｇの25重量％水性NaOH溶液を加えてｐH＞11
にし、反応混合物を還流するまで加熱した。30分後に加
熱及び攪拌を停止して、Na3H2IO6を沈ませた。清澄な水
層をデカンテーションした。その後、510ｍｌの脱塩水
を加え、液体を５分間攪拌した。攪拌を停止し、そして
60分後に清澄な水層をデカンテーションした。残った懸
濁液は、後の反応において再び使用する、又はろ過する
ことができた。 収量：約60ｇ 総収率：99％
52gの65重量％硝酸とを、237gの、実施例Iで記載したよ
うにして調製されたNa3H2IO6に添加した。溶液を脱塩水
で550mlの容積まで希釈し、80℃まで加熱した。次い
で、約0.5mlの25重量％水性NaOH溶液を加えて、ｐH=2.5
とした。混合物を95℃まで加熱し、そして0.1ｇの活性
炭および0.1ｇのジカライトを加えた。10分間攪拌後、
活性炭およびジカライトをプリコートされたフィルター
でろ別した。活性炭およびフィルターを45mlの脱塩水で
洗浄した。0.9ｇの65重量％硝酸をろ液に加え、その
後、水を、ゆっくりと減圧にしながら、最終容積250ｍ
ｌになるまで、蒸留して除いた（最終圧力：約120mbar
（12ｋPa）；最終温度：50〜55℃）。次に、5ｇの65重
量％硝酸を加え、そして５分間攪拌後、固体をろ別し、
および9mlの脱塩水で2回洗浄した。生成物を65℃で真空
乾燥した。 収量：145ｇ 収率：85％ 純度：99.8％ 母液が仕上げ工程に付された（be worked up)：250mlの
脱塩水を母液に加え、混合物を85℃まで加熱し、25gのN
a3H2IO6を加え、そして温度を95℃までさらに上げた。
次いで、約18gの25重量％水性NaOH溶液を加え、ｐH=11
にした。21ｇの約14％水性NaOCl溶液を添加して15分間
攪拌後、3.5ｇの25重量％水性NaOH溶液を加えてｐH＞11
にし、反応混合物を還流するまで加熱した。30分後に加
熱及び攪拌を停止して、Na3H2IO6を沈ませた。清澄な水
層をデカンテーションした。その後、510ｍｌの脱塩水
を加え、液体を５分間攪拌した。攪拌を停止し、そして
60分後に清澄な水層をデカンテーションした。残った懸
濁液は、後の反応において再び使用する、又はろ過する
ことができた。 収量：約60ｇ 総収率：99％
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウィルヘルムス ルドルフ マリア マル テンス オランダ国，5925 エーエイチ ベンロー ブレリック，クリンゲルベルグジンゲル 237 (72)発明者 ヨハン トーマス ティンゲ オランダ国，6137 エイチエー シッタル ド，ダブリュ．ファン ゲルレ グリクス ストラート 17 (72)発明者 ジャン コルネリス ビッセ オランダ国，3621 エックスジェー ブロ イケレン，グリフテンシュタイン 15 (72)発明者 ルドルフ ミカエル イーデル オランダ国，3417 ピーディー モントフ ールト，アハトオーベン ウースト ２
Claims (9)
- 【請求項１】 ヨウ素化合物が、Na+イオンの存在下
で、アルカリ金属水酸化物および次亜塩素酸アルカリ金
属塩により、パラ過ヨウ素酸ナトリウムに転換されるパ
ラ過ヨウ素酸ナトリウムの調製方法において、ヨウ素化
合物が、I2、ヨウ化物またはヨウ素酸塩化合物の形態の
ヨウ素化合物に加えて、塩化物、臭化物、硫酸塩、亜硫
酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、硝酸塩、および溶解された
有機化合物よりなる群から選ばれる１または２以上の化
合物も存在する、ヨウ素含有混合物の形態で用いられる
ことを特徴とするパラ過ヨウ素酸ナトリウムの調製方
法。 - 【請求項２】 水酸化ナトリウムがアルカリ金属水酸化
物として存在する、請求項１の方法。 - 【請求項３】 次亜塩素酸ナトリウムが次亜塩素酸アル
カリ金属塩として存在する、請求項１または２の方法。 - 【請求項４】 反応混合物中に、Iの量に対して少なく
とも３当量のNa+イオンが存在する、請求項１〜３のい
ずれか１つの方法。 - 【請求項５】 得られるパラ過ヨウ素酸ナトリウムが、
次いで他の過ヨウ素酸塩に転換される、請求項１〜４の
いずれか１つの方法。 - 【請求項６】 得られるパラ過ヨウ素酸ナトリウムが、
高められた温度で、酸により、過ヨウ素酸ナトリウムに
転換される請求項５の方法。 - 【請求項７】 中間で得られる固体のパラ過ヨウ素酸ナ
トリウムが、単離され、次いで酸に溶解され、得られる
反応混合物が、高められた温度で吸着剤により処理さ
れ、該吸着剤が分離され、そして残った反応混合物から
過ヨウ素酸ナトリウムが、固体として回収される、請求
項６の方法。 - 【請求項８】 得られるパラ過ヨウ素酸ナトリウムが、
酸のアルカリ（土類）金属塩により、対応するアルカリ
（土類）金属の過ヨウ素酸塩に転換される、請求項５の
方法。 - 【請求項９】 酸としてHNO3が用いられる、請求項６〜
８のいずれか１つの方法。
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