JP2912445B2 - 過ヨウ素酸アルカリ金属塩の製造方法 - Google Patents
過ヨウ素酸アルカリ金属塩の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 過ヨウ素酸アルカリ金属塩はアルデヒドでんぷんの製
造等に用いられる有用な化合物である。
造等に用いられる有用な化合物である。
本発明は、過ヨウ素酸アルカリ金属塩の製造法に関す
る。
る。
ヨウ素酸ナトリウムをアルカリ条件下、塩素により酸
化し、パラ過ヨウ素酸ナトリウムを得る方法として、
Inorganic Synthesis Collective Vol.I,p.168〜171（1
9）がある。
化し、パラ過ヨウ素酸ナトリウムを得る方法として、
Inorganic Synthesis Collective Vol.I,p.168〜171（1
9）がある。
また、過ヨウ素酸カリウムの製造法として、ヨウ素酸
カリウムを水酸化カリウム水溶液中で塩素により酸化す
る方法が日本化学会編，新実験化学講座,8卷,p.525
（1975），丸善に示されている。
カリウムを水酸化カリウム水溶液中で塩素により酸化す
る方法が日本化学会編，新実験化学講座,8卷,p.525
（1975），丸善に示されている。
また、酸素によりヨウ素酸ナトリウム又はヨウ素酸カ
リウムを酸化し、過ヨウ素酸塩を製造する方法が、米
国特許第4176167号に示されている。
リウムを酸化し、過ヨウ素酸塩を製造する方法が、米
国特許第4176167号に示されている。
また、過ヨウ素酸塩を電解酸化により製造する方法
が、特開昭57−19428号公報に示されている。
が、特開昭57−19428号公報に示されている。
まず、酸素酸化による上記の方法では、選択率よく
過ヨウ素酸塩を得るためには、300℃付近の温度及び酸
素加圧の条件で反応させなければならない。
過ヨウ素酸塩を得るためには、300℃付近の温度及び酸
素加圧の条件で反応させなければならない。
また、電解酸化による上記の方法では、電極等に特
殊な材料を使用する必要がある。
殊な材料を使用する必要がある。
これら及びの方法では、装置的に特殊なものが必
要であるため汎用性のある反応器を用いることができな
い。
要であるため汎用性のある反応器を用いることができな
い。
次に、塩素酸化による上記及びの方法では、所定
の水酸化アルカリ金属水溶液中にヨウ素酸アルカリ金属
を懸濁又は溶解させ、煮沸条件で急速に塩素を流入する
ことにより過ヨウ素酸アルカリ金属塩を得ている。
の水酸化アルカリ金属水溶液中にヨウ素酸アルカリ金属
を懸濁又は溶解させ、煮沸条件で急速に塩素を流入する
ことにより過ヨウ素酸アルカリ金属塩を得ている。
塩素による酸化雰囲気下で高温かつ強アルカリ条件下
でのヨウ素酸アルカリ金属塩の酸化では、条件的に過酷
である。そのため、通常の耐食性材料からなる汎用な反
応器を用いて、過ヨウ素酸アルカリ金属塩を製造するこ
とができない。
でのヨウ素酸アルカリ金属塩の酸化では、条件的に過酷
である。そのため、通常の耐食性材料からなる汎用な反
応器を用いて、過ヨウ素酸アルカリ金属塩を製造するこ
とができない。
本発明は、ヨウ素酸アルカリ金属塩を塩素により酸化
し、過ヨウ素酸アルカリ金属塩を得る方法において、穏
和な条件下で製造することを目的とする。
し、過ヨウ素酸アルカリ金属塩を得る方法において、穏
和な条件下で製造することを目的とする。
本発明者らは、上記問題を解決するために鋭意検討し
た結果、塩素酸化する際に、アルカリを連続添加し、pH
を７〜10に調製することが有効であることを見出し、本
発明を完成するに至った。
た結果、塩素酸化する際に、アルカリを連続添加し、pH
を７〜10に調製することが有効であることを見出し、本
発明を完成するに至った。
すなわち、ヨウ素酸アルカリ金属塩を塩素により酸化
して過ヨウ素酸アルカリ金属塩を得る方法において、塩
素による酸化時のpHを７〜10の間に調製することを特徴
とする過ヨウ素酸アルカリ金属塩の製造方法である。
して過ヨウ素酸アルカリ金属塩を得る方法において、塩
素による酸化時のpHを７〜10の間に調製することを特徴
とする過ヨウ素酸アルカリ金属塩の製造方法である。
以下、本発明を詳細に説明する。
まず、原料のヨウ素酸アルカリ金属は、ヨウ素を塩素
酸アルカリ金属水溶液中で酸化することにより得ること
ができる。このことは、上記の文献に記載されている
が、本発明では、これを改良し、具体的には以下のよう
に調整する。
酸アルカリ金属水溶液中で酸化することにより得ること
ができる。このことは、上記の文献に記載されている
が、本発明では、これを改良し、具体的には以下のよう
に調整する。
ヨウ素を酸化する塩素酸アルカリ金属の種類は、目的
物となる過ヨウ素酸アルカリ金属の種類によって異なる
が、塩素酸ナトリウム、塩素酸カリウム等が代表的であ
る。
物となる過ヨウ素酸アルカリ金属の種類によって異なる
が、塩素酸ナトリウム、塩素酸カリウム等が代表的であ
る。
塩素酸アルカリ金属の量は、ヨウ素分子１モルに対し
て、1.8〜2.4モル用いることが好ましく、2.4モルを越
えても、反応の効率に差がなく、経済的ではない。
て、1.8〜2.4モル用いることが好ましく、2.4モルを越
えても、反応の効率に差がなく、経済的ではない。
ヨウ素の酸化を行うためには、酸を添加する必要があ
る。酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、過塩素酸
等を用いることができる。
る。酸としては、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、過塩素酸
等を用いることができる。
酸の添加量は、ヨウ素分子１モルに対して、通常0.1
〜10モル％、好ましくは、0.5〜５モル％である。
〜10モル％、好ましくは、0.5〜５モル％である。
反応温度は、55℃以上が望ましく、反応時間は反応温
度により異なるが、1.0〜3.0時間である。得られるヨウ
素酸アルカリ金属塩水溶液の濃度は、10〜50重量％にな
るように調製する。
度により異なるが、1.0〜3.0時間である。得られるヨウ
素酸アルカリ金属塩水溶液の濃度は、10〜50重量％にな
るように調製する。
前記ヨウ素酸アルカリ金属塩水溶液、又は、別に、精
製したヨウ素酸アルカリ金属塩の結晶を上記濃度になる
ように水に溶解させた水溶液を用いて、過ヨウ素酸アル
カリ金属塩を製造する。
製したヨウ素酸アルカリ金属塩の結晶を上記濃度になる
ように水に溶解させた水溶液を用いて、過ヨウ素酸アル
カリ金属塩を製造する。
ヨウ素酸アルカリ金属塩水溶液のpHが低すぎる場合
は、所定のpHになるようにアルカリで調製する。所定の
pHとは、ヨウ素酸アルカリ金属塩を塩素で酸化する際に
適するpHのことであり、７〜10の間である。
は、所定のpHになるようにアルカリで調製する。所定の
pHとは、ヨウ素酸アルカリ金属塩を塩素で酸化する際に
適するpHのことであり、７〜10の間である。
pH調製する場合、用いるアルカリの種類は、目的物と
なる過ヨウ素酸アルカリ金属塩により異なる。目的物が
パラ過ヨウ素酸ナトリウムの場合、用いるアルカリは水
酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウ
ム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸ナトリウム等であ
る。
なる過ヨウ素酸アルカリ金属塩により異なる。目的物が
パラ過ヨウ素酸ナトリウムの場合、用いるアルカリは水
酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウ
ム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸ナトリウム等であ
る。
目的物が過ヨウ素酸カリウムの場合、それは水酸化カ
リウム、炭酸カリウム、リン酸水素二カリウム等とな
る。これらのアルカリの形状は、固体又は水溶液であ
る。このpH調製の時期は、昇温して塩素による酸化反応
を開始する前までに行えばよい。
リウム、炭酸カリウム、リン酸水素二カリウム等とな
る。これらのアルカリの形状は、固体又は水溶液であ
る。このpH調製の時期は、昇温して塩素による酸化反応
を開始する前までに行えばよい。
塩素による酸化反応の温度は、50℃以上、好ましく
は、70℃以上である。水溶液中での反応であるため、反
応温度は、水溶液の沸点までで行うことが望ましいが、
加圧することによって、それ以上の温度でも反応するこ
とができる。
は、70℃以上である。水溶液中での反応であるため、反
応温度は、水溶液の沸点までで行うことが望ましいが、
加圧することによって、それ以上の温度でも反応するこ
とができる。
所定の温度において、前記アルカリを連続的に添加す
ることによって塩素による酸化を行う。連続的に添加す
るアルカリは、水溶液で用いることが望ましい。このア
ルカリ水溶液の濃度は、低すぎると生産性が低下するた
め20重量％以上が望ましい。もちろん、操作性に問題な
ければ固体の状態でもアルカリを用いることができる。
添加するアルカリの量は、アルカリの種類及び調製する
pH値によっても異なるが、ヨウ素酸アルカリ金属塩１モ
ルに対して3.0〜7.0モル程度が好ましい。この量が3.0
モル未満では、ヨウ素酸アルカリ金属塩の転化率が低下
し、過ヨウ素酸アルカリ金属塩の収率が低下する。ま
た、7.0モルを越えて使用しても収率の向上はない。
ることによって塩素による酸化を行う。連続的に添加す
るアルカリは、水溶液で用いることが望ましい。このア
ルカリ水溶液の濃度は、低すぎると生産性が低下するた
め20重量％以上が望ましい。もちろん、操作性に問題な
ければ固体の状態でもアルカリを用いることができる。
添加するアルカリの量は、アルカリの種類及び調製する
pH値によっても異なるが、ヨウ素酸アルカリ金属塩１モ
ルに対して3.0〜7.0モル程度が好ましい。この量が3.0
モル未満では、ヨウ素酸アルカリ金属塩の転化率が低下
し、過ヨウ素酸アルカリ金属塩の収率が低下する。ま
た、7.0モルを越えて使用しても収率の向上はない。
上記量のアルカリと塩素を連続的に添加しながらpHを
７〜10に調製する。
７〜10に調製する。
塩素量は添加するアルカリ量によって異なる。塩素の
導入は、水酸化アルカリ金属の添加を終了した時点で終
了する。
導入は、水酸化アルカリ金属の添加を終了した時点で終
了する。
以下、実施例により本発明を詳細に説明する。以下に
おいて、「％」は、特記する以外はモル基準である。
おいて、「％」は、特記する以外はモル基準である。
実施例１ ヨウ素酸ナトリウム30.0g（0.20モル）を水120gに懸
濁させた。この懸濁液を90℃に昇温した。昇温後、35重
量％水酸化ナトリウム水溶液91.4g（0.80モル）を１時
間で添加しながら、pH9.0になるように塩素を添加し
た。水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した時点で、
塩素の添加も中止し、反応液を30℃まで冷却した。
濁させた。この懸濁液を90℃に昇温した。昇温後、35重
量％水酸化ナトリウム水溶液91.4g（0.80モル）を１時
間で添加しながら、pH9.0になるように塩素を添加し
た。水酸化ナトリウム水溶液の添加が終了した時点で、
塩素の添加も中止し、反応液を30℃まで冷却した。
析出する結晶を濾過し、充分の水で洗浄し、乾燥し、
53.7gの結晶を得た。
53.7gの結晶を得た。
この結晶はパラ過ヨウ素酸三水素二ナトリウムであ
り、その収率は99.0％であった。
り、その収率は99.0％であった。
実施例２ 実施例１において、塩素添加時のpHを10.0とした以外
は、全く同様に操作して、パラ過ヨウ素酸三水素二ナト
リウムの結晶53.7gを得た。その収率は98.7％であっ
た。
は、全く同様に操作して、パラ過ヨウ素酸三水素二ナト
リウムの結晶53.7gを得た。その収率は98.7％であっ
た。
実施例３ 実施例１において、連続添加するアルカリの種類を炭
酸ナトリウムとした以外、全く同様に操作して、パラ過
ヨウ素酸三水素二ナトリウムの結晶26.4を得た。その収
率は97.0％であった。
酸ナトリウムとした以外、全く同様に操作して、パラ過
ヨウ素酸三水素二ナトリウムの結晶26.4を得た。その収
率は97.0％であった。
実施例４ 実施例１において、ヨウ素酸ナトリウム0.20モルをヨ
ウ素酸カリウム0.20モル、及び水酸化ナトリウム水溶液
0.80モルを水酸化カリウム0.80モルに代えた以外、同様
に反応を行った。
ウ素酸カリウム0.20モル、及び水酸化ナトリウム水溶液
0.80モルを水酸化カリウム0.80モルに代えた以外、同様
に反応を行った。
反応終了後、硝酸で中和し、結晶を析出させ、30℃ま
で冷却し、濾過し、結晶を冷水で洗浄し、乾燥した。そ
の結果、過ヨウ素酸カリウムの結晶45.5gを得た。
で冷却し、濾過し、結晶を冷水で洗浄し、乾燥した。そ
の結果、過ヨウ素酸カリウムの結晶45.5gを得た。
比較例１ 実施例１において、塩素添加時のpHを13.0とした以
外、全く同様に操作して、64.0gの結晶を得た。これ
は、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの二ナトリウム塩と三ナ
トリウム塩の混合物であった。
外、全く同様に操作して、64.0gの結晶を得た。これ
は、パラ過ヨウ素酸ナトリウムの二ナトリウム塩と三ナ
トリウム塩の混合物であった。
比較例２ 実施例４において、塩素添加時のpHを13.0とした以
外、全く同様に操作して、過ヨウ素酸カリウムの結晶4
5.4gを得た。その収率は98.7％であった。
外、全く同様に操作して、過ヨウ素酸カリウムの結晶4
5.4gを得た。その収率は98.7％であった。
以上の実施例１〜４及び比較例１、２の反応液を用い
て、グラスライニングの材質試験を行った。試験方法
は、各反応条件と同様の条件の反応液中に、グラスライ
ニング試験片を浸漬させ、1000時間後に、腐食状況を観
察した。
て、グラスライニングの材質試験を行った。試験方法
は、各反応条件と同様の条件の反応液中に、グラスライ
ニング試験片を浸漬させ、1000時間後に、腐食状況を観
察した。
その結果を第１表に示した。
本発明によれば、従来技術では不可能であった汎用性
の高いグラスライニング製の反応器において、容易に過
ヨウ素酸アルカリ金属塩を製造することができる。
の高いグラスライニング製の反応器において、容易に過
ヨウ素酸アルカリ金属塩を製造することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】ヨウ素酸アルカリ金属塩を塩素により酸化
して過ヨウ素酸アルカリ金属塩を得る方法において、塩
素による酸化時のpHを７〜10の間に調製することを特徴
とする過ヨウ素酸アルカリ金属塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33003090A JP2912445B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 過ヨウ素酸アルカリ金属塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33003090A JP2912445B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 過ヨウ素酸アルカリ金属塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04202002A JPH04202002A (ja) | 1992-07-22 |
| JP2912445B2 true JP2912445B2 (ja) | 1999-06-28 |
Family
ID=18227993
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33003090A Expired - Fee Related JP2912445B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | 過ヨウ素酸アルカリ金属塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2912445B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2677346B1 (fr) * | 1991-06-10 | 1993-08-27 | Atochem | Procede de purification d'une solution aqueuse de chlorure de metal alcalin par enlevement de l'ammonium et de l'iode. |
| NL1007395C2 (nl) * | 1997-10-30 | 1999-05-04 | Dsm Nv | Werkwijze voor de bereiding van perjodaten. |
| JP2004300023A (ja) * | 2003-03-19 | 2004-10-28 | Sumitomo Chem Co Ltd | パラ過ヨウ素酸二ナトリウムの製造方法 |
| JP4596833B2 (ja) * | 2004-07-02 | 2010-12-15 | 株式会社 東邦アーステック | 過ヨウ素酸塩の製造方法 |
-
1990
- 1990-11-30 JP JP33003090A patent/JP2912445B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04202002A (ja) | 1992-07-22 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |