JPH09227104A - 三塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方法 - Google Patents
三塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方法Info
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Abstract
用し、理論量もしくは、それに近い有効塩素含有量の三
塩基性次亜塩素酸マグネシウムを収率よく製造する方法
を提供する。 【解決手段】 塩素1モルあたり、塩化マグネシウム
1.85〜2.15モル及び、水酸化ナトリウム4.7
〜5.3モルとなる量を使用して、水酸化ナトリウム水
溶液に、塩化マグネシウム水溶液及び塩素を少量ずつ加
える。
Description
カビ剤、防腐剤、脱臭剤、鮮度保持剤等に利用できる三
塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方法に関するもの
である。
塩素酸塩の一種であり、工業化学雑誌56,834−8
36(1953).に、 Mg(OCl)(OH)・Mg(OH)2 ・H2 O の化学式で示されている。その有効塩素含有量は、4
1.92%である。以下、本明細書において、三塩基性
次亜塩素酸マグネシウムは、この化学式と有効塩素含有
量を有する複塩を示す。三塩基性次亜塩素酸マグネシウ
ムの製造方法に関しては、例えば、工業化学雑誌 5
6,917(1953).の緒論の部分にそれまでに報
告された製造方法がまとめて記載されている。これによ
ると、 酸化マグネシウムと塩素を反応させる方法 硫酸マグネシウムと次亜塩素酸カルシウムを反応させる
方法 塩化マグネシウム水溶液を電気分解する方法 等が記載されているまた、次亜塩素酸ナトリウムと水酸
化ナトリウムの含有水に塩化マグネシウム水溶液を加え
る方法についても報告されている。〔例えば、生産研究
8,94−96(1956)、スイス特許第75045
号公報[Chem.Abst.,11,3396(19
17)]〕
平4−108602号公報には、塩化マグネシウムと次
亜塩素酸ナトリウムとを含む水溶液に、水酸化ナトリウ
ム水溶液を滴下して加えることにより、三塩基性次亜塩
素酸マグネシウムを収率よく得られる方法が記載されて
いる。ここで、収率は有効塩素を基準にして求めた値で
ある。以下、本明細書においては、同様にして求めた値
を収率として使用する。他方、収率よく三塩基性次亜塩
素酸マグネシウムを得るために、次亜塩素酸イオンの供
給源として、塩素を使用したいという強い要望が存在し
ている。しかしながら、次亜塩素酸イオンの供給源とし
て、塩素を使用し、酸化マグネシウムもしくは、水酸化
マグネシウムの水性混合物から、塩基性次亜塩素酸マグ
ネシウムを合成する方法が提案されているが、有効塩素
含有量が三塩基性次亜塩素酸マグネシウムの理論量に比
して低く、収率も満足すべきものではない。例えば、英
国特許第142081号公報及び、米国特許第1400
167号公報には、有効塩素含有量34.2%、収率7
1%が記載されている。
次亜塩素酸イオンの供給源として、塩素を使用し、理論
量もしくは、それに近い有効塩素含有量の三塩基性次亜
塩素酸マグネシウムを収率よく得るために鋭意研究を重
ねて本発明を完成するに至った。すなわち、水酸化ナト
リウム水溶液に、塩化マグネシウム水溶液及び塩素を少
量ずつ加えることにより、理論量もしくは、それに近い
有効塩素含有量の三塩基性次亜塩素酸マグネシウムを収
率よく製造できることを見いだした。
酸化ナトリウム水溶液に、塩化マグネシウム水溶液及び
塩素を少量ずつ加えることを特徴とする三塩基性次亜塩
素酸マグネシウムの製造方法に関する。
で、理論量もしくは、それに近い有効塩素含有量の三塩
基性次亜塩素酸マグネシウムとは、有効塩素含有量が、
35〜44%、好ましくは、37〜43%、より好まし
くは、39〜42%のものを意味する。ここで、有効塩
素含有量が、化学式からの理論量41.92%からずれ
ている場合の主な原因は、三塩基性次亜塩素酸マグネシ
ウムを構成する塩素以外の元素(マグネシウム、酸素及
び、水素)の多少にある。したがって、理論量を包含す
る上記の有効塩素含有量の範囲内の組成を有する複塩も
しくはその混合物が、本発明で製造する理論量もしく
は、それに近い有効塩素含有量の三塩基性次亜塩素酸マ
グネシウムである。なお、この有効塩素含有量の範囲
は、乾燥後の複塩もしくはその混合物について示したも
のである。したがって、反応後のスラリー状態のもの
や、ろ物である等の理由で、水分の存在により、35%
より少ない有効塩素含有量を示す混合物であっても、ろ
物乾燥後の複塩もしくはその混合物の有効塩素含有量
が、上記の有効塩素含有量の範囲内にある時には、この
スラリー状態のものや、ろ物は、本発明により製造され
たものであることは当然である。さらに、水酸化マグネ
シウム、これを加えるのに等しい出発原料の組み合わせ
及び、酸化マグネシウムの三者を除いた化合物や組成物
を反応工程もしくは分離工程に添加して得られる、添加
した化合物や組成物自身もしくはこれらに由来する化合
物や組成物を夾雑物として含み、乾燥後の有効塩素含有
量が35%より少ない複塩含有物であっても、夾雑物を
除いて計算した有効塩素含有量が上記の有効塩素含有量
の範囲内にある時には、この複塩含有物も本発明により
製造されたものであることは当然である。三塩基性次亜
塩素酸マグネシウムを製造するにあたり、本発明で使用
する出発原料は塩素、マグネシウム塩、アルカリ金属水
酸化物及び、反応媒体の水である。塩素は、液状のもの
を滴下することもできるが、通常、ガス状でアルカリ金
属水酸化物水溶液に吹き込むかもしくは、吹きかける。
アルカリ金属水酸化物としては、水酸化ナトリウムや水
酸化カリウムを1種類または、2種類組み合わせて使用
できる。好ましくは、水酸化ナトリウムを使用する。マ
グネシウム塩としては、例えば、塩化マグネシウム、硫
酸マグネシウム、硝酸マグネシウムまたはそれらの水和
物を、1種類または2種類以上組み合わせて使用でき
る。また、酸化マグネシウムもしくは、水酸化マグネシ
ウムと塩酸、硫酸及び/または硝酸等の無機酸を反応さ
せて調製し使用することも可能である。好ましくは、塩
化マグネシウムもしくは、その水和物を使用する。
水酸化ナトリウムと、生成物、三塩基性次亜塩素酸マグ
ネシウムとは、次の反応式の関係にある。 Cl2 +2MgCl2 +5NaOH →Mg(OCl)
(OH)・Mg(OH)2 ・H2 O+5NaCl したがって、出発原料の使用量は、塩素1モルあたり、
塩化マグネシウム1.85〜2.15モル、好ましく
は、1.95〜2.10モル、より好ましくは、2.0
0〜2.05モルであり、水酸化ナトリウムは、4.7
〜5.3モル、好ましくは、4.85〜5.15モル、
より好ましくは、5.0〜5.1モルである。水の使用
量は、塩素1gあたり、7〜40g、好ましくは、10
〜35gを使用する。水の使用量が、7gより少ないと
反応混合物の攪拌の負担が増加し、水の使用量が、40
gより多いと反応混合物から目的物を単離する時の負担
が増加するので、いずれも操作上好ましくない。上記の
水使用量となるように、10〜35%水酸化ナトリウム
水溶液及び、20〜35%塩化マグネシウム水溶液を組
み合わせて、好ましく使用できる。反応温度は、0〜6
0℃、好ましくは、5〜50℃、より好ましくは、10
〜45℃である。
加速度で、水酸化ナトリウム水溶液に、塩素及び、塩化
マグネシウム水溶液を添加するのに要する時間に、添加
完了後に反応混合物を攪拌する5分程度を加えたもので
ある。この内、添加に要する時間は、反応熱の除熱方法
により変動する。また、添加完了後の攪拌は、添加中の
攪拌が十分であれば、特に必要としない。水酸化ナトリ
ウム水溶液に、塩素及び、塩化マグネシウム水溶液を添
加する反応であるので、反応混合物中には、水酸化ナト
リウムが過剰量存在する。このために、添加途中のpH
の大半は、14以上を示している。他方、添加完了後の
pHは、8〜9.5、好ましくは、8.5〜9.0に調
整することが、理論量もしくは、それに近い有効塩素含
有量の三塩基性次亜塩素酸マグネシウムを収率よく製造
する本発明の目的にかなっている。なお、水酸化ナトリ
ウム以外のアルカリ金属水酸化物及び、塩化マグネシウ
ム以外のマグネシウム塩を使用する場合も上記に準じた
使用量、使用濃度及び、使用方法で何等差し支えない。
本発明はこれらによって限定されるものではない。
0%水酸化ナトリウム水溶液198g(水酸化ナトリウ
ム59.4gを含有)を仕込み攪拌した。そこへ、ガラ
ス管を通じての液中への塩素20.84gの吹き込み
と、15℃の24.5%塩化マグネシウム水溶液22
9.4g(塩化マグネシウム56.2gを含有)の液界
面への滴下とを、同時に開始して、16.5分間かけて
加えた。この反応工程で、塩素1モルあたり、塩化マグ
ネシウム2.01モル、水酸化ナトリウム5.05モル
を使用した。また、合計311.8gの水を使用したの
で、塩素1gあたりの使用量は15.0gであった。添
加中に反応混合物中には、白色の析出物が生じ、温度は
15℃から40℃に昇温した。添加終了後、さらに5分
間攪拌を続けた。得られた反応混合物の温度は、40
℃、pHは、8.8であった。反応混合物から析出物を
吸引ろ取した。ろ物を水で洗浄し、吸引ろ取後、乾燥し
て、白色固形物44.11gを得ることができた。この
白色固形物の有効塩素含有量は41.2%であった。収
率:87.2%
0%水酸化ナトリウム水溶液258.3g(水酸化ナト
リウム59.4gを含有)を仕込み攪拌した。そこへ、
ガラス管を通じての液中への塩素20.84gの吹き込
みと、15℃の24.5%塩化マグネシウム水溶液22
9.4g(塩化マグネシウム56.2gを含有)の液界
面への滴下とを、同時に開始して、16.5分間かけて
加えた。この反応工程で、塩素1モルあたり、塩化マグ
ネシウム2.01モル、水酸化ナトリウム5.05モル
を使用した。また、合計410.8gの水を使用したの
で、塩素1gあたりの使用量は19.7gであった。添
加中に反応混合物中には、白色の析出物が生じ、温度は
15℃から40℃に昇温した。添加終了後、さらに5分
間攪拌を続けた。得られた反応混合物の温度は、40
℃、pHは、8.7であった。反応混合物から析出物を
吸引ろ取した。ろ物を水で洗浄し、吸引ろ取後、乾燥し
て、白色固形物45.27gを得ることができた。この
白色固形物の有効塩素含有量は41.2%であった。収
率:89.5%
液に、塩化マグネシウム水溶液及び塩素を少量ずつ加え
ることにより、理論量もしくは、それに近い有効塩素含
有量の三塩基性次亜塩素酸マグネシウムを収率よく製造
することができる。
Claims (2)
- 【請求項1】 水酸化ナトリウム水溶液に、塩化マグネ
シウム水溶液及び塩素を少量ずつ加えることを特徴とす
る三塩基性次亜塩素酸マグネシウムの製造方法。 - 【請求項2】 塩素1モルあたり、塩化マグネシウム
1.85〜2.15モル及び、水酸化ナトリウム4.7
〜5.3モルを使用する請求項1記載の三塩基性次亜塩
素酸マグネシウムの製造方法。
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