JP2003516293A - アルカリ金属またはアルカリ土類金属の鉄酸塩の固形合成方法及びこの方法で得られる鉄酸塩 - Google Patents

アルカリ金属またはアルカリ土類金属の鉄酸塩の固形合成方法及びこの方法で得られる鉄酸塩

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alkali metal
earth metal
iron
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ナタリ ヌヴー
ヌデュ アペテ カナリ
ラ イブラヒム ガバ
オム エヴラルド
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セントル アンテルナシォナル ドゥ ロー−エヌアエヌ セ．イ．ウ．
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
    • C01G49/0081—Mixed oxides or hydroxides containing iron in unusual valence state [IV, V, VI]

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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】固形のアルカリ金属またはアルカリ土類金属の鉄酸塩の合成方法であって、鉄の塩と、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物と、塩素ガスとを反応させることを特徴とする方法と、この方法で得られる鉄酸塩である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の鉄酸塩の固形合成方法に関
する。また本発明は、上記方法で得られる鉄酸塩に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
湿式法によるアルカリ金属またはアルカリ土類金属の鉄酸塩の合成方法は、公
知である。これら合成物の一般式は、MFeO4であり、Ｍはアルカリ土類金属原子
または２つのアルカリ金属原子を示す。
【０００３】 しかしながら、これらの鉄酸塩は、特に水が媒体の場合は水との下記相互反応
のため、不安定である。 2FeO4 2-+5H2O→2Fe(OH)3+4OH-+3/2O2 (A) これは、合成方法がなんであれ、湿式での鉄酸塩の合成は低収率となることを意
味する。さらに、これらの鉄酸塩は経時的に分解する。従って、この方法で鉄酸
塩を安定させることは産業的には不可能である。
【０００４】 最近、米国特許第5,284,642号は、一般式M(Fe,X)O4のアルカリ金属とアルカリ
土類金属の鉄酸塩の合成方法を提供した。ここで、Ｍは2つのNaまたはＫ原子ま
たは1つのCaまたはBa原子を示す。Ｘは原子である。陽イオンは土類ガスの電子
構造を有する。この特許によれば、Ｘ原子は、Al, Si, P, S, Cl, Mo, Mn, Crと
これらの原子の混合物から選択できる。上記成分のうちの一つで鉄の構成一部を
代替することによる鉄酸塩の安定化は理論上の面ではこの特許によって開発され
た。とりわけ、この特許は、K2(Fe,S)O4という化学式を有する鉄酸塩の合成を明
らかにした。
【０００５】 この鉄酸塩は、固体の状態で、硫酸鉄(II)水和物(FeSO4・7H2O)次亜塩素酸カ
ルシウム[Ca(ClO)2]、及び水酸化カリウム(KOH)を反応を起こさせることによっ
て作られた。
【０００６】 しかしながら、固体塩素で処理された酸化体(この例ではCa(ClO)2)を含むこの
方法は、実施コストが非常に高い。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の主な目的は、Ca(ClO)2をより安価な他の酸化体で代替することであり
、本発明によれば、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の鉄酸塩の固形合成方
法が得られ、この合成方法では酸化体が塩素ガスである。
【０００８】 特に、本発明の方法では、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の鉄酸塩の合
成は、同時に3つの物質を接触させることを特徴とする。すなわち、2つの固相物
質として鉄塩とアルカリ金属またはアルカリ土類金属と、気相の水酸化物、例え
ば塩素を接触させる。例えば式(Ｂ)は、FeSO4・xH2O、KOH及びCl2を用いる本発
明のカリウムスルファト鉄酸塩の合成を開示する。
【０００９】 本発明は、硫酸鉄(II)(FeSO4・7H2O)に鉄塩を選択した。この塩は、TiO2生産
及び鋼の表面処理の副産物であり、安価で純度が高い。 FeSO4・xH2O+2Cl2+8KOH→2K2(Fe0.5、S0.5)O4+4KCl+(x+4)H2O (B)
【００１０】 本発明によると、硫酸鉄(II)(FeSO4・7H2O)を１００℃を超える温度で、好ま
しくは約１２５℃で脱水することでFeSO4・H2Oとする。硫酸鉄(II)の粒子は、こ
の処理の間に大いに結合を弱められる。しかしながら分子の均質化は、鉄酸塩の
合成プロセスを進行させる。したがって、七水化硫酸鉄(II)の部分的な脱水の後
、鉄酸塩を作る。他方、KOH及びCl2の事前処理は不要である。
【００１１】 同時に3つの物質を良好に接触させるために、本発明においては、鉄酸塩を製
造するのに最適なリアクターは、回転タイプのものである。リアクターの必要な
大きさは、サンプル量及びプロセスのエネルギー・バランスに依存する。鉄酸塩
を合成するための反応放熱性のため、特定の水中でリアクターの全ての壁を、自
動温度調節した流体で冷却する。合成の間は、サンプルの温度が１００℃を上回
らないことが望ましい。
【００１２】 本発明によれば、プロセスのコストのため、C12とN2の混合気よりもCl2と空気
の混合気を酸化剤として供給するほうが好ましい。さらに、酸素の存在は、合成
(反応Ａ参照)の間、鉄酸塩の分解を防ぐ。酸化体の混合物とその塩素含有物の流
量は、硫酸鉄(II)の水和の程度(反応Ｂ参照)と反応時間に依存する。塩素の量は
、反応Ｂにおける塩素の化学量よりも大きくしておくことができる。また反応し
ない塩素は再使用できる。
【００１３】 反応時間は、多くの異なるパラメータの相互作用、例えばサンプルの量、硫酸
鉄(II)の水和の程度、リアクターの回転数、酸化ガス混合の流量、ガス混合の塩
素含有量、混合ガスの湿気含有量、リアクターの冷却条件に依存する。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を非制限的例をもって説明する。この例はK2(Fe0.5、S0.5)O4を
用いたものである。 ＜例１＞ なめらかな壁を有し、横断面が約１０cm2の円筒リアクターを使用した。
【００１５】 この実験に使用した、TiO2生産プラント起源の硫酸鉄(II)の化学構成物を表１
に示す。約8グラムの(FeSO4・H2O+KOH)を使用した。これは、反応Ｂの化学量論
的な量より約1.5倍の(FeSO4・H2O)を含む。リアクターの回転率は、１２回転/分
である。７％のCl2を含むCl2ガスと空気の混合物を３０分間にわたり循環させた
。
【００１６】 このようにして得られる製造物を、消費されていない硫酸鉄(II)を分離するた
めにふるいにかけた。 消費されていない硫酸鉄(II)は、例２で再利用した。製造したカリウムスルファ
ト鉄酸塩を２４時間にわたり約６５℃で乾燥させた。鉄酸塩の生産率は、６０％
のオーダーであった。
【表１】
【００１７】 ＜例２＞ この例の硫酸鉄(II)は、例1の実験で反応しなかったものである。この実験の
全ての条件は、例1の実験での設定と同一である。同様に、鉄酸塩の生産率は、
６０％のオーダーであった。
【００１８】 ＜例３＞ この実験に使用した、鋼の表面処理プラント起源の硫酸鉄(II)の化学的構成物
を表2に示す。この実験の全ての条件は、例1の実験での設定と同一である。鉄酸
塩の生産率は、５０％のオーダーであった。
【表２】 本発明に係るプロセスは、硫酸鉄(II)とKOHを開始固体とする。本発明に係る
プロセスは、他の鉄塩を用いた鉄酸塩と他のアルカリ金属またはアルカリ土類金
属の水酸化物についても適用できる。鉄酸塩は、水と液体排出物の処理において
、特に有用である。
【００２０】 もちろん、請求の範囲から外れることなく、非制限的な例だけで記述された内
容について、当業者であれば種々の修正、改良を行える。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ガバ ラ イブラヒム フランス国 ヴァンドゥーヴル 54500 アヴェニュー デュ ヴィユー シャトー 29 (72)発明者 エヴラルド オム フランス国 ヴァンドゥーヴル 54500 アヴェニュー デュ ヴィユー シャトー 13 Ｆターム(参考） 4G002 AA06 AA08 AB02 AC00

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 固形のアルカリ金属またはアルカリ土類金属の鉄酸塩の合成
    方法であって、 鉄の塩と、 アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物と、 塩素ガス とを反応させることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 請求項１の方法において、 アルカリ金属またはアルカリ土類金属の鉄の塩と水酸化物を、回転リアクター
    内に入れ、 塩素を含むガス混合物を、上記リアクターに導入し、 上記リアクターから産出される製造物を、ふるいにかけて鉄酸塩を分離し、 それにより得た鉄酸塩を乾燥させる ことを特徴とする方法。
  3. 【請求項３】 請求項１または２の方法において、上記鉄の塩が七水化硫酸
    鉄(II)であることを特徴とする方法。
  4. 【請求項４】 請求項３の方法において、上記七水化硫酸鉄(II)を約１２５
    ℃で部分的に脱水することを特徴とする方法。
  5. 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれかの方法において、上記アルカリ
    金属またはアルカリ土類金属の水酸化物がKOHであることを特徴とする方法。
  6. 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれかの方法において、上記塩素を、
    体積として１０％以上に塩素を含まない塩素と空気の混合物で供給することを特
    徴とする方法。
  7. 【請求項７】 請求項１ないし６のいずれかで得られたものであることを特
    徴とするアルカリ金属またはアルカリ土類金属の鉄酸塩。
JP2001531723A 1999-10-22 2000-10-13 アルカリ金属またはアルカリ土類金属の鉄酸塩の固形合成方法及びこの方法で得られる鉄酸塩 Pending JP2003516293A (ja)

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