JP2773931B2 - 亜硫酸金塩の製造方法 - Google Patents
亜硫酸金塩の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ノンシアン系金メッキ液または、金合金メ
ッキ液の原料、無電解メッキ液の原料、金の微粉末を製
造するための原料、あるいは金の化合物を製造するため
の原料となる亜硫酸金塩の製造方法に関する。
ッキ液の原料、無電解メッキ液の原料、金の微粉末を製
造するための原料、あるいは金の化合物を製造するため
の原料となる亜硫酸金塩の製造方法に関する。
（従来技術とその問題点） 従来は、塩化金酸溶液に水酸化ナトリウム溶液を加え
て該塩化金酸溶液のPHを２〜３に調整して、次いで、ア
ンモニア水を加えてPHを９〜10に調整して雷金を沈澱生
成させたのち、濾過洗浄して、該雷金に亜硫酸ナトリウ
ム溶液を加えて亜硫酸金塩溶液を製造していた。
て該塩化金酸溶液のPHを２〜３に調整して、次いで、ア
ンモニア水を加えてPHを９〜10に調整して雷金を沈澱生
成させたのち、濾過洗浄して、該雷金に亜硫酸ナトリウ
ム溶液を加えて亜硫酸金塩溶液を製造していた。
上記方法において、中間物質として雷金を生成し濾過
洗浄しているが、該雷金は極めて不安定な物質であるば
かりでなく爆発などの危険性が高く工業的な製法として
は好ましくなく、また、該方法ではアンモニアイオンが
含有しているため、極めて不安定であり経時変化しやす
いという欠点も有していた。
洗浄しているが、該雷金は極めて不安定な物質であるば
かりでなく爆発などの危険性が高く工業的な製法として
は好ましくなく、また、該方法ではアンモニアイオンが
含有しているため、極めて不安定であり経時変化しやす
いという欠点も有していた。
（発明の目的） 本発明は、上記のように極めて応用性のある亜硫酸金
塩の化合物を製造するに際し、雷金を中間物質として生
成することがなく、安全な製造方法により目的とする亜
硫酸金塩を合成する方法を提供するものである。
塩の化合物を製造するに際し、雷金を中間物質として生
成することがなく、安全な製造方法により目的とする亜
硫酸金塩を合成する方法を提供するものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は、塩化金酸溶液に水酸化アルカリおよび／ま
たは炭酸アルカリ溶液を加えて水酸化金を生成し、次い
で炭酸アルカリ／または炭酸水素アルカリを加えて加熱
して該水酸化金を熟成し、該水酸化金を分離し、溶存酸
素を含まない水溶液で洗浄し、次いで加熱して水酸化ア
ルカリを加えて溶解し亜硫酸水素アルカリを加えて反応
させ熟成することを特徴とする亜硫酸金塩の製造方法で
ある。
たは炭酸アルカリ溶液を加えて水酸化金を生成し、次い
で炭酸アルカリ／または炭酸水素アルカリを加えて加熱
して該水酸化金を熟成し、該水酸化金を分離し、溶存酸
素を含まない水溶液で洗浄し、次いで加熱して水酸化ア
ルカリを加えて溶解し亜硫酸水素アルカリを加えて反応
させ熟成することを特徴とする亜硫酸金塩の製造方法で
ある。
以下、本発明を詳細に説明する。
塩化金酸溶液の濃度は金の濃度で100〜500g/が作業
し易いものである。
し易いものである。
次いで、水酸化アルカリおよび／または炭酸アルカリ
溶液の濃度は25〜50wt％溶液を用いて撹拌下で加えてPH
を８〜９に調整すると水酸化金が生成する。
溶液の濃度は25〜50wt％溶液を用いて撹拌下で加えてPH
を８〜９に調整すると水酸化金が生成する。
次いで、炭酸アルカリおよび／または炭酸水素アルカ
リを加えて撹拌しながら80℃に加熱し約１時間熟成させ
る。
リを加えて撹拌しながら80℃に加熱し約１時間熟成させ
る。
次に、水を加えて室温で静置して生成した水酸化金を
沈降させ、上澄み液を傾斜分離し、炭酸アルカリおよび
／または炭酸水素アルカリ溶液を加えて再度撹拌しなが
ら80℃に加熱し約１時間熟成させ、水を加えて室温で静
置して生成した水酸化金を沈降させ、上澄み液を傾斜分
離する。
沈降させ、上澄み液を傾斜分離し、炭酸アルカリおよび
／または炭酸水素アルカリ溶液を加えて再度撹拌しなが
ら80℃に加熱し約１時間熟成させ、水を加えて室温で静
置して生成した水酸化金を沈降させ、上澄み液を傾斜分
離する。
上記の操作中に用いられている炭酸アルカリや炭酸水
素アルカリは、反応溶液中で緩衝剤として特に有効であ
り、水酸化金を安定させるために効果のあるものであ
る。
素アルカリは、反応溶液中で緩衝剤として特に有効であ
り、水酸化金を安定させるために効果のあるものであ
る。
次に、炭酸水素アルカリでPH8〜９に調整した溶存酸
素を含まない水溶液を加えて撹拌し、静置し傾斜分離す
る方法で水酸化金を洗浄した後、少量の水を加え80℃に
加熱し水酸化アルカリを加えて該水酸化金を溶解する。
素を含まない水溶液を加えて撹拌し、静置し傾斜分離す
る方法で水酸化金を洗浄した後、少量の水を加え80℃に
加熱し水酸化アルカリを加えて該水酸化金を溶解する。
上記の炭酸水素アルカリでPH8〜９に調整した溶存酸
素を含まない水溶液を用いて洗浄するのは水酸化金を酸
化させず洗浄するためである。
素を含まない水溶液を用いて洗浄するのは水酸化金を酸
化させず洗浄するためである。
溶解後、水を加えて亜硫酸水素アルカリを金に対して
2.5当量分を撹拌しながら約1.5時間かけてゆっくりと加
えて反応させ、亜硫酸水素アルカリを加えた後さらに約
１時間撹拌を続け熟成させると溶液のPHが約6.5〜12で
亜硫酸金アルカリが得られる。
2.5当量分を撹拌しながら約1.5時間かけてゆっくりと加
えて反応させ、亜硫酸水素アルカリを加えた後さらに約
１時間撹拌を続け熟成させると溶液のPHが約6.5〜12で
亜硫酸金アルカリが得られる。
上記の亜硫酸水素アルカリを用いるのは、反応をゆっ
くり進行させ、安定した化合物を生成させるためであ
る。
くり進行させ、安定した化合物を生成させるためであ
る。
以下、本発明に係わる実施例を記載するが、該実施例
は本発明を限定するものではない。
は本発明を限定するものではない。
（実施例１） 塩化金酸溶液（金300g/）100mlを１のビーカに入
れ、水酸化ナトリウム49wt％溶液を撹拌しながらゆっく
り加えてPH8.5に調整し、次いで、炭酸ナトリウム2.8g
を加えて30分間撹拌し、80℃に加熱して１時間熟成させ
た後、水を加え室温で20分間静置した。
れ、水酸化ナトリウム49wt％溶液を撹拌しながらゆっく
り加えてPH8.5に調整し、次いで、炭酸ナトリウム2.8g
を加えて30分間撹拌し、80℃に加熱して１時間熟成させ
た後、水を加え室温で20分間静置した。
生成させた水酸化金を沈降させた後、上澄み液を傾斜
分離し炭酸ナトリウム3wt％溶液を150ml加えて、再び撹
拌しながら80℃に加熱して40分間熟成させた後、室温で
静置して水酸化金を沈降させて上澄み液を傾斜分離し
た。
分離し炭酸ナトリウム3wt％溶液を150ml加えて、再び撹
拌しながら80℃に加熱して40分間熟成させた後、室温で
静置して水酸化金を沈降させて上澄み液を傾斜分離し
た。
次いで、炭酸水素ナトリウムでPH8〜９に調整した水
溶液を200ml加えて撹拌し、静置して傾斜分離する方法
３回くりかえして水酸化金を洗浄した後、水を加えて20
0mlとし、80℃に加熱して水酸化ナトリウム15gを加えて
水酸化金を溶解した。
溶液を200ml加えて撹拌し、静置して傾斜分離する方法
３回くりかえして水酸化金を洗浄した後、水を加えて20
0mlとし、80℃に加熱して水酸化ナトリウム15gを加えて
水酸化金を溶解した。
溶解後、水を加えて400mlとし、亜硫酸水素ナトリウ
ム50gを1.5時間かけて少量ずづゆっくり加えて反応さ
せ、該亜硫酸水素ナトリウムを加え終えた後、さらに１
時間撹拌して熟成し、亜硫酸水素ナトリウム7gをさらに
加えて撹拌して１夜間熟成させたところ溶液のPHは6.7
であった。
ム50gを1.5時間かけて少量ずづゆっくり加えて反応さ
せ、該亜硫酸水素ナトリウムを加え終えた後、さらに１
時間撹拌して熟成し、亜硫酸水素ナトリウム7gをさらに
加えて撹拌して１夜間熟成させたところ溶液のPHは6.7
であった。
該溶液をイオンクロマト分析したところ亜硫酸金ナト
リウムの溶液であった。
リウムの溶液であった。
（実施例２） 塩化金酸溶液（金300g/）100mlを１のビーカに入
れ、水酸化ナトリウム40wt％溶液を撹拌しながらゆっく
り加えてPH8.5に調整し、次いで、炭酸カリウム3.2g加
えて30分間撹拌し、80℃に加熱して１時間熟成させた
後、室温で20分間静置した。
れ、水酸化ナトリウム40wt％溶液を撹拌しながらゆっく
り加えてPH8.5に調整し、次いで、炭酸カリウム3.2g加
えて30分間撹拌し、80℃に加熱して１時間熟成させた
後、室温で20分間静置した。
生成させた水酸化金を沈降させた後、上澄み液を傾斜
分離し炭酸カリウム3wt％溶液を150ml加えて、再び撹拌
しながら80℃に加熱して40分間熟成させた後、室温で静
置して水酸化金を沈降させて上澄み液を傾斜分離した。
分離し炭酸カリウム3wt％溶液を150ml加えて、再び撹拌
しながら80℃に加熱して40分間熟成させた後、室温で静
置して水酸化金を沈降させて上澄み液を傾斜分離した。
次いで、炭酸水素カリウムでPH8〜９に調整した水溶
液を200ml加えて撹拌し、静置して傾斜分離する方法３
回くりかえして水酸化金を洗浄した後、水を加えて200m
lとし、80℃に加熱して水酸化カリウム17gを加えて水酸
化金を溶解した。
液を200ml加えて撹拌し、静置して傾斜分離する方法３
回くりかえして水酸化金を洗浄した後、水を加えて200m
lとし、80℃に加熱して水酸化カリウム17gを加えて水酸
化金を溶解した。
溶解後、水を加えて400mlとし、亜硫酸水素カリウム5
2gを1.5時間かけて少量ずづゆっくり加えて反応させ、
該亜硫酸水素カリウムを加え終えた後、さらに１時間撹
拌して熟成し、亜硫酸水素カリウム7gをさらに加えて撹
拌して１夜間熟成させたところ溶液のPHは6.7であっ
た。
2gを1.5時間かけて少量ずづゆっくり加えて反応させ、
該亜硫酸水素カリウムを加え終えた後、さらに１時間撹
拌して熟成し、亜硫酸水素カリウム7gをさらに加えて撹
拌して１夜間熟成させたところ溶液のPHは6.7であっ
た。
該溶液をイオンクロマト分析したところ亜硫酸金カリ
ウムの溶液であった。
ウムの溶液であった。
（実施例３） 塩化金酸液（金100g/）1000mlを２のビーカに入
れ、水酸化ナトリウム37wt％溶液を100ml加え撹拌して
冷却したのち、水酸化ナトリウム42wt％、炭酸ナトリウ
ム8wt％混合溶液を撹拌しながらゆっくり加えてPH8.5に
調整し、次いで、炭酸ナトリウム8gを加えて30分間撹拌
し、80℃に加熱して１時間熟成させた後、室温で30分間
静置した。
れ、水酸化ナトリウム37wt％溶液を100ml加え撹拌して
冷却したのち、水酸化ナトリウム42wt％、炭酸ナトリウ
ム8wt％混合溶液を撹拌しながらゆっくり加えてPH8.5に
調整し、次いで、炭酸ナトリウム8gを加えて30分間撹拌
し、80℃に加熱して１時間熟成させた後、室温で30分間
静置した。
生成させた水酸化金を沈降させた後、上澄み液を傾斜
分離し炭酸ナトリウム3wt％炭酸水素ナトリウム1wt％溶
液を500ml加えて、再び撹拌しながら80℃に加熱して40
分間熟成させた後、室温で静置して水酸化金を沈降させ
て上澄み液を傾斜分離した。
分離し炭酸ナトリウム3wt％炭酸水素ナトリウム1wt％溶
液を500ml加えて、再び撹拌しながら80℃に加熱して40
分間熟成させた後、室温で静置して水酸化金を沈降させ
て上澄み液を傾斜分離した。
次いで、炭酸水素ナトリウムでPH8〜９に調整した溶
存酸素を含まない水溶液を1000ml加えて撹拌し、静置し
て傾斜分離する方法３回くりかえして水酸化金を洗浄し
た後、水を加えて650mlとし、80℃に加熱して水酸化ナ
トリウム94gを加えて水酸化金を溶解した。
存酸素を含まない水溶液を1000ml加えて撹拌し、静置し
て傾斜分離する方法３回くりかえして水酸化金を洗浄し
た後、水を加えて650mlとし、80℃に加熱して水酸化ナ
トリウム94gを加えて水酸化金を溶解した。
溶解後、水を加えて1400mlとし、亜硫酸水素ナトリウ
ム270gを2.0時間かけて少量ずづゆっくり加えて反応さ
せ、該亜硫酸水素ナトリウムを加え終えた後、さらに２
時間撹拌して熟成させたところ溶液のPHは12であった。
ム270gを2.0時間かけて少量ずづゆっくり加えて反応さ
せ、該亜硫酸水素ナトリウムを加え終えた後、さらに２
時間撹拌して熟成させたところ溶液のPHは12であった。
該溶液をイオンクロマト分析したところ亜硫酸金ナト
リウムの溶液であった。
リウムの溶液であった。
（実施例４） 塩化金酸溶液（金100g/）1000mlを２のビーカの
入れ、水酸化カリウム40wt％溶液を100ml加え撹拌して
冷却したのち、水酸化カリウム35wt％、炭酸カリウム15
wt％混合溶液を撹拌しながらゆっくり加えてPH8.5に調
整し、次いで、炭酸カリウム6gを加えて30分間撹拌し、
80℃に加熱して１時間熟成させた後、室温で30分間静置
した。
入れ、水酸化カリウム40wt％溶液を100ml加え撹拌して
冷却したのち、水酸化カリウム35wt％、炭酸カリウム15
wt％混合溶液を撹拌しながらゆっくり加えてPH8.5に調
整し、次いで、炭酸カリウム6gを加えて30分間撹拌し、
80℃に加熱して１時間熟成させた後、室温で30分間静置
した。
生成させた水酸化金を沈降させた後、上澄み液を傾斜
分離し炭酸カリウム3wt％炭酸水素カリウム2wt％溶液を
350ml加えて、再び撹拌しながら80℃に加熱して40分間
熟成させた後、室温で静置して水酸化金を沈降させて上
澄み液を傾斜分離した。
分離し炭酸カリウム3wt％炭酸水素カリウム2wt％溶液を
350ml加えて、再び撹拌しながら80℃に加熱して40分間
熟成させた後、室温で静置して水酸化金を沈降させて上
澄み液を傾斜分離した。
次いで、炭酸水素カリウムでPH8〜９に調整した溶存
酸素を含まない水溶液を1000ml加えて撹拌し、静置して
傾斜分離する方法３回くりかえして水酸化金を洗浄した
後、水を加えて600mlとし、80℃に加熱して水酸化カリ
ウム97gを加えて水酸化金を溶解した。
酸素を含まない水溶液を1000ml加えて撹拌し、静置して
傾斜分離する方法３回くりかえして水酸化金を洗浄した
後、水を加えて600mlとし、80℃に加熱して水酸化カリ
ウム97gを加えて水酸化金を溶解した。
溶解後、水を加えて650mlとし、亜硫酸水素カリウム2
82gを2.0時間かけて少量ずづゆっくり加えて反応させ、
該亜硫酸水素カリウムを加え終えた後、さらに２時間撹
拌して熟成させたところ溶液のPHは11.2であった。
82gを2.0時間かけて少量ずづゆっくり加えて反応させ、
該亜硫酸水素カリウムを加え終えた後、さらに２時間撹
拌して熟成させたところ溶液のPHは11.2であった。
該溶液をイオンクロマト分析したところ亜硫酸金カリ
ウムの溶液であった。
ウムの溶液であった。
なお、実施例１で得られた亜硫酸金ナトリウム溶液と
市販の亜硫酸金ナトリウム溶液をイオンクロマト分析で
硫酸イオンと亜硫酸イオンを分析したところ、市販のも
のは硫酸イオン８対亜硫酸イオン１であったが、実施例
１のものは硫酸イオン4.5対亜硫酸イオン4.5であった。
市販の亜硫酸金ナトリウム溶液をイオンクロマト分析で
硫酸イオンと亜硫酸イオンを分析したところ、市販のも
のは硫酸イオン８対亜硫酸イオン１であったが、実施例
１のものは硫酸イオン4.5対亜硫酸イオン4.5であった。
また、実施例１〜４の方法で得られた溶液中の金濃度
は３〜5wt％であった。
は３〜5wt％であった。
（発明の効果） 以上に説明したように本発明の方法によれば、従来法
の欠点である、雷金を生成させることなく目的とする亜
硫酸金塩を製造することができ、極めて効果的である。
の欠点である、雷金を生成させることなく目的とする亜
硫酸金塩を製造することができ、極めて効果的である。
また、従来法では亜硫酸塩中の硫酸イオンが多量に含
まれる欠点があったが、本発明の方法ではこれを減少さ
せることができるという別の効果も得られるのもので、
亜硫酸金塩の応用範囲をさらに広げることが期待できる
ものである。
まれる欠点があったが、本発明の方法ではこれを減少さ
せることができるという別の効果も得られるのもので、
亜硫酸金塩の応用範囲をさらに広げることが期待できる
ものである。
Claims (1)
- 【請求項１】塩化金酸溶液に水酸化アルカリおよび／ま
たは炭酸アルカリ溶液を加えて水酸化金を生成し、次い
で炭酸アルカリおよび／または炭酸水素アルカリを加え
て加熱して該水酸化金を熟成し、該水酸化金を分離し、
溶存酸素を含まない水溶液で洗浄し、次いで加熱して水
酸化アルカリを加えて溶解し亜硫酸水素アルカリを加え
て反応させ熟成することを特徴とする亜硫酸金塩の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28576789A JP2773931B2 (ja) | 1989-11-01 | 1989-11-01 | 亜硫酸金塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28576789A JP2773931B2 (ja) | 1989-11-01 | 1989-11-01 | 亜硫酸金塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03146419A JPH03146419A (ja) | 1991-06-21 |
| JP2773931B2 true JP2773931B2 (ja) | 1998-07-09 |
Family
ID=17695790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28576789A Expired - Fee Related JP2773931B2 (ja) | 1989-11-01 | 1989-11-01 | 亜硫酸金塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2773931B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5550086B1 (ja) * | 2014-03-06 | 2014-07-16 | 小島化学薬品株式会社 | 金めっき用ノンシアン金塩の製造方法 |
| JP5623668B1 (ja) * | 2014-05-22 | 2014-11-12 | 小島化学薬品株式会社 | 金めっき用ノンシアン金塩 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5416330B2 (ja) * | 2005-03-10 | 2014-02-12 | 日本高純度化学株式会社 | 金めっき液用亜硫酸金塩水溶液の製造方法 |
| CN115108579B (zh) * | 2022-08-02 | 2024-03-01 | 厦门紫金新能源新材料科技有限公司 | 一种亚硫酸金盐溶液的制备方法 |
-
1989
- 1989-11-01 JP JP28576789A patent/JP2773931B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5550086B1 (ja) * | 2014-03-06 | 2014-07-16 | 小島化学薬品株式会社 | 金めっき用ノンシアン金塩の製造方法 |
| JP5623668B1 (ja) * | 2014-05-22 | 2014-11-12 | 小島化学薬品株式会社 | 金めっき用ノンシアン金塩 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03146419A (ja) | 1991-06-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |