JP3273851B2 - 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 - Google Patents
硝酸ルテニウム溶液の製造方法Info
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- JP3273851B2 JP3273851B2 JP02198394A JP2198394A JP3273851B2 JP 3273851 B2 JP3273851 B2 JP 3273851B2 JP 02198394 A JP02198394 A JP 02198394A JP 2198394 A JP2198394 A JP 2198394A JP 3273851 B2 JP3273851 B2 JP 3273851B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ルテニウムの持つ特性
を利用した触媒の原料、あるいはルテニウム化合物の合
成のための出発原料となる硝酸ルテニウム溶液の製造方
法に関する。
を利用した触媒の原料、あるいはルテニウム化合物の合
成のための出発原料となる硝酸ルテニウム溶液の製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の硝酸ルテニウム（Ｒｕ
（ＮＯ3)3)溶液の製造方法としては、塩化ルテニウム
（ＲｕＣｌ3)溶液にアンモニア（ＮＨ3)水を加えて中和
する工程と、生成した水酸化ルテニウム（Ｒｕ（Ｏ
Ｈ)3) を傾斜法により分離して洗浄する工程と、洗浄し
た水酸化ルテニウムに硝酸（ＨＮＯ3)を加えて湯浴中で
加熱溶解する工程と、加熱溶解後に未溶解物をろ過分離
する工程とからなる方法、あるいは塩化ルテニウム溶液
の代わりに、上記方法によって得られた硝酸ルテニウム
溶液を用いて上記方法を行う方法が知られている（特開
平３−１３１５３１号公報参照）。
（ＮＯ3)3)溶液の製造方法としては、塩化ルテニウム
（ＲｕＣｌ3)溶液にアンモニア（ＮＨ3)水を加えて中和
する工程と、生成した水酸化ルテニウム（Ｒｕ（Ｏ
Ｈ)3) を傾斜法により分離して洗浄する工程と、洗浄し
た水酸化ルテニウムに硝酸（ＨＮＯ3)を加えて湯浴中で
加熱溶解する工程と、加熱溶解後に未溶解物をろ過分離
する工程とからなる方法、あるいは塩化ルテニウム溶液
の代わりに、上記方法によって得られた硝酸ルテニウム
溶液を用いて上記方法を行う方法が知られている（特開
平３−１３１５３１号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
硝酸ルテニウム溶液の製造方法では、歩留りが悪いと共
に、触媒性能の障害となる塩素イオンの濃度が高く、塩
素イオン濃度を下げるのに工数が多くなるという不具合
がある。また、その他の方法として塩化ルテニウム溶液
をアンモニア水で中和して水酸化ルテニウムを生成させ
た後、硝酸溶解し、さらに液中の塩素イオンと当量の硝
酸銀を加えて塩化銀の沈澱を作製し、濾過するという方
法もとられているが、この方法でも塩化銀の生成が完全
でなく、塩素イオンが残存するという不具合があった。
硝酸ルテニウム溶液の製造方法では、歩留りが悪いと共
に、触媒性能の障害となる塩素イオンの濃度が高く、塩
素イオン濃度を下げるのに工数が多くなるという不具合
がある。また、その他の方法として塩化ルテニウム溶液
をアンモニア水で中和して水酸化ルテニウムを生成させ
た後、硝酸溶解し、さらに液中の塩素イオンと当量の硝
酸銀を加えて塩化銀の沈澱を作製し、濾過するという方
法もとられているが、この方法でも塩化銀の生成が完全
でなく、塩素イオンが残存するという不具合があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の硝酸ルテニウム溶液の製造方法は、硝酸ル
テニウム溶液を製造する方法において、塩化ルテニウム
溶液を中和する工程と、生成した水酸化ルテニウムをろ
取した後洗浄する工程と、洗浄した水酸化ルテニウムに
硝酸を加えてルテニウムの不溶解性酸化物を生成しない
温度で加熱溶解する工程と、加熱溶解後に硝酸銀又は酸
化銀液を液中の塩素イオン当量分より過剰に添加して加
熱する工程と、この加熱後に塩酸を液中に残存する銀イ
オンのモル当量分添加して加熱する工程と、生成した塩
化銀をろ過分離する工程とからなることを特徴とする。
め、本発明の硝酸ルテニウム溶液の製造方法は、硝酸ル
テニウム溶液を製造する方法において、塩化ルテニウム
溶液を中和する工程と、生成した水酸化ルテニウムをろ
取した後洗浄する工程と、洗浄した水酸化ルテニウムに
硝酸を加えてルテニウムの不溶解性酸化物を生成しない
温度で加熱溶解する工程と、加熱溶解後に硝酸銀又は酸
化銀液を液中の塩素イオン当量分より過剰に添加して加
熱する工程と、この加熱後に塩酸を液中に残存する銀イ
オンのモル当量分添加して加熱する工程と、生成した塩
化銀をろ過分離する工程とからなることを特徴とする。
【０００５】前記各中和する工程は、アンモニア水を用
いて行なわれることが好ましい。前記各中和する工程
は、30℃以下の温度で行われることが好ましい。前記各
洗浄する工程は、中和後生成した水酸化ルテニウムを静
置した後デカンテーションする操作及び／又は純水を加
えて静置した後デカンテーションする操作を２〜３回繰
り返して行われることが好ましい。又、前記各加熱溶解
する工程は、80〜95℃の温度で行われることが好まし
い。より好ましくは、85〜90℃の温度である。一方、前
記硝酸銀又は酸化銀の添加量は、塩素イオンの 1.1〜２
倍モル当量分であることが好ましい。前記硝酸銀又は酸
化銀液添加後の加熱は、85〜95℃の温度で行われること
が好ましい。又、前記塩酸添加後の加熱は90℃〜95℃の
温度で行われることが好ましい。
いて行なわれることが好ましい。前記各中和する工程
は、30℃以下の温度で行われることが好ましい。前記各
洗浄する工程は、中和後生成した水酸化ルテニウムを静
置した後デカンテーションする操作及び／又は純水を加
えて静置した後デカンテーションする操作を２〜３回繰
り返して行われることが好ましい。又、前記各加熱溶解
する工程は、80〜95℃の温度で行われることが好まし
い。より好ましくは、85〜90℃の温度である。一方、前
記硝酸銀又は酸化銀の添加量は、塩素イオンの 1.1〜２
倍モル当量分であることが好ましい。前記硝酸銀又は酸
化銀液添加後の加熱は、85〜95℃の温度で行われること
が好ましい。又、前記塩酸添加後の加熱は90℃〜95℃の
温度で行われることが好ましい。
【０００６】
【作用】本発明の硝酸ルテニウム溶液の製造方法におい
ては、硝酸銀を液中の塩素イオンのモル当量より過剰に
入れるため塩化銀の生成が完全に行なわれ、塩素イオン
が完全に除去できる。
ては、硝酸銀を液中の塩素イオンのモル当量より過剰に
入れるため塩化銀の生成が完全に行なわれ、塩素イオン
が完全に除去できる。
【０００７】前記各中和する工程をアンモニア水を用い
て行なうのは、アンモニア水以外のアルカリを用いる
と、鍋のとり込みによる水酸化ルテニウムの汚染が起こ
るからである。前記各中和する工程を30℃以下の温度で
行なうのは、30℃を超える温度で行われると、水酸化ル
テニウムが不溶解性のものとなるためである。前記各洗
浄する工程が、１回では塩素イオンの除去効果が得られ
ない。希アンモニア水としては、 0.1％程度のものが用
いられる。前記各加熱溶解する工程が、80℃未満の温度
で行われると、反応速度が遅くなる一方、95℃を超える
温度で行われると、ルテニウムの不溶解性酸化物が生成
される。一方、前記硝酸又は酸化銀液の添加量が、塩素
の 1.1倍モル当量分より少ないと、塩化銀の生成が完全
とならず塩素の除去が不完全となる一方、塩素が２倍モ
ル当量分より多いと、ムダになる硝酸銀が多くなり、不
経済である。前記硝酸銀又は酸化銀液添加後の加熱が、
85℃未満の温度で行われると、反応速度が遅くなり十分
に塩素が除去できなくなる一方、95℃を超える温度で行
われると、硝酸ルテニウムが分解しはじめるからであ
る。又、前記塩酸添加後の加熱を50℃〜95℃とするの
は、この範囲で加熱すると化銀の凝集が促進され、その
後のろ過性が良くなるためである。
て行なうのは、アンモニア水以外のアルカリを用いる
と、鍋のとり込みによる水酸化ルテニウムの汚染が起こ
るからである。前記各中和する工程を30℃以下の温度で
行なうのは、30℃を超える温度で行われると、水酸化ル
テニウムが不溶解性のものとなるためである。前記各洗
浄する工程が、１回では塩素イオンの除去効果が得られ
ない。希アンモニア水としては、 0.1％程度のものが用
いられる。前記各加熱溶解する工程が、80℃未満の温度
で行われると、反応速度が遅くなる一方、95℃を超える
温度で行われると、ルテニウムの不溶解性酸化物が生成
される。一方、前記硝酸又は酸化銀液の添加量が、塩素
の 1.1倍モル当量分より少ないと、塩化銀の生成が完全
とならず塩素の除去が不完全となる一方、塩素が２倍モ
ル当量分より多いと、ムダになる硝酸銀が多くなり、不
経済である。前記硝酸銀又は酸化銀液添加後の加熱が、
85℃未満の温度で行われると、反応速度が遅くなり十分
に塩素が除去できなくなる一方、95℃を超える温度で行
われると、硝酸ルテニウムが分解しはじめるからであ
る。又、前記塩酸添加後の加熱を50℃〜95℃とするの
は、この範囲で加熱すると化銀の凝集が促進され、その
後のろ過性が良くなるためである。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例について比較例と共に
説明する。
説明する。
【実施例１】塩化ルテニウム溶液（Ｒｕとして50ｇ／
ｌ）１ｌを撹拌しながら14％アンモニア水を加え、30℃
以下の温度でｐＨ７まで中和して水酸化ルテニウムを生
成させた。次いで、水酸化ルテニウムをろ取し、この水
酸化ルテニウムを洗浄して塩素イオンを除去した。洗浄
は、ろ取した水酸化ルテニウムに純水を1000ml加え撹拌
して静置し、デカンテーションする操作を３回行った。
次に、洗浄した水酸化ルテニウムに25％硝酸 850mlを加
えて85〜95℃の温度の湯浴中で撹拌しながら７時間加熱
溶解した後、硝酸銀液を液中の塩素イオンの1.1倍モル
当量分添加して90〜95℃の温度の湯浴中で撹拌しながら
７時間加熱した。次いで、上記加熱後に上澄み液中の銀
濃度を測定し、塩酸を液中の残存銀イオンのモル当量分
添加して60℃の温度の湯浴中で撹拌しながら30分間加熱
した後、生成した塩化銀をろ過分離して硝酸ルテニウム
溶液1000mlを得た。
ｌ）１ｌを撹拌しながら14％アンモニア水を加え、30℃
以下の温度でｐＨ７まで中和して水酸化ルテニウムを生
成させた。次いで、水酸化ルテニウムをろ取し、この水
酸化ルテニウムを洗浄して塩素イオンを除去した。洗浄
は、ろ取した水酸化ルテニウムに純水を1000ml加え撹拌
して静置し、デカンテーションする操作を３回行った。
次に、洗浄した水酸化ルテニウムに25％硝酸 850mlを加
えて85〜95℃の温度の湯浴中で撹拌しながら７時間加熱
溶解した後、硝酸銀液を液中の塩素イオンの1.1倍モル
当量分添加して90〜95℃の温度の湯浴中で撹拌しながら
７時間加熱した。次いで、上記加熱後に上澄み液中の銀
濃度を測定し、塩酸を液中の残存銀イオンのモル当量分
添加して60℃の温度の湯浴中で撹拌しながら30分間加熱
した後、生成した塩化銀をろ過分離して硝酸ルテニウム
溶液1000mlを得た。
【０００９】上記硝酸を加えた加熱溶解後の硝酸ルテニ
ウム液中のルテニウムは、48ｇ／ｌとなり、歩留り90％
以上であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素
イオン濃度は、Ｒｕ50ｇ／ｌに対し、100ｐｐｍ以下で
あり、銀イオン濃度は１ｐｐｍ以下であった。なお、硝
酸銀に代えて酸化銀を用いても同様の作用効果が得られ
た。
ウム液中のルテニウムは、48ｇ／ｌとなり、歩留り90％
以上であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素
イオン濃度は、Ｒｕ50ｇ／ｌに対し、100ｐｐｍ以下で
あり、銀イオン濃度は１ｐｐｍ以下であった。なお、硝
酸銀に代えて酸化銀を用いても同様の作用効果が得られ
た。
【００１０】
【比較例１】塩化ルテニウム溶液（Ｒｕとして20ｇ／
ｌ）１ｌを撹拌しながら14％アンモニア水を加え、50〜
60℃の温度でｐＨ７まで中和して水酸化ルテニウムを生
成させた。次いで、デカンテーションにより分離した水
酸化ルテニウムに実施例１と同様の洗浄を施して塩素イ
オンを除去した。次に、洗浄した水酸化ルテニウムに20
％硝酸 500mlを加えて 100℃の温度の湯浴中で撹拌しな
がら８時間加熱溶解し、冷却した後未溶解物をメンブラ
ンフィルターを用いてろ過分離して硝酸ルテニウム溶液
250mlを得た。
ｌ）１ｌを撹拌しながら14％アンモニア水を加え、50〜
60℃の温度でｐＨ７まで中和して水酸化ルテニウムを生
成させた。次いで、デカンテーションにより分離した水
酸化ルテニウムに実施例１と同様の洗浄を施して塩素イ
オンを除去した。次に、洗浄した水酸化ルテニウムに20
％硝酸 500mlを加えて 100℃の温度の湯浴中で撹拌しな
がら８時間加熱溶解し、冷却した後未溶解物をメンブラ
ンフィルターを用いてろ過分離して硝酸ルテニウム溶液
250mlを得た。
【００１１】上記硝酸を加えた加熱溶解後の硝酸ルテニ
ウム溶液中のルテニウムは、56ｇ／ｌとなり、歩留り70
％であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素イ
オン濃度は、Ｒｕ50ｇ／ｌに対し、8500ｐｐｍであっ
た。
ウム溶液中のルテニウムは、56ｇ／ｌとなり、歩留り70
％であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素イ
オン濃度は、Ｒｕ50ｇ／ｌに対し、8500ｐｐｍであっ
た。
【００１２】
【比較例２】実施例１にて硝酸銀液を液中の塩素イオン
のモル当量分添加した以外はすべて実施例１と同様に製
造し、硝酸ルテニウム溶液を1000ml得た。得られた硝酸
ルテニウム溶液のルテニウム濃度は48ｇ／ｌとなり歩留
96％であり、また塩素イオン濃度は、Ｒｕ50ｇ／ｌに対
し8500ｐｐｍ以下であった。
のモル当量分添加した以外はすべて実施例１と同様に製
造し、硝酸ルテニウム溶液を1000ml得た。得られた硝酸
ルテニウム溶液のルテニウム濃度は48ｇ／ｌとなり歩留
96％であり、また塩素イオン濃度は、Ｒｕ50ｇ／ｌに対
し8500ｐｐｍ以下であった。
【００１３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の硝酸ルテ
ニウム溶液の製造方法によれば、歩留りが高くなり、又
硝酸銀又は酸化銀液を塩素のモル当量分より過剰に添加
することによって、塩素がほぼ完全に除去されるので、
硝酸ルテニウム溶液中の塩素イオン濃度をＲｕ50ｇ／ｌ
に対して 100ｐｐｍ以下とすることができる。
ニウム溶液の製造方法によれば、歩留りが高くなり、又
硝酸銀又は酸化銀液を塩素のモル当量分より過剰に添加
することによって、塩素がほぼ完全に除去されるので、
硝酸ルテニウム溶液中の塩素イオン濃度をＲｕ50ｇ／ｌ
に対して 100ｐｐｍ以下とすることができる。
Claims (7)
- 【請求項１】 硝酸ルテニウム溶液を製造する方法にお
いて、塩化ルテニウム溶液を中和する工程と、生成した
水酸化ルテニウムをろ取した後洗浄する工程と、洗浄し
た水酸化ルテニウムに硝酸を加えて80〜95℃の温度で加
熱溶解する工程と、加熱溶解後に硝酸銀又は酸化銀液を
液中の塩素イオンのモル当量分より過剰に添加して加熱
する工程と、この加熱後に塩酸を、液中に残存する銀イ
オンのモル当量分添加して加熱する工程と、生成した塩
化銀をろ過分離する工程とからなることを特徴とする硝
酸ルテニウム溶液の製造方法。 - 【請求項２】 前記塩化ルテニウムを中和する工程をア
ンモニア水を用いて行なうことを特徴とする請求項１記
載の硝酸ルテニウム溶液の製造方法。 - 【請求項３】 前記各中和する工程が、30℃以下の温度
で行われることを特徴とする請求項１又は請求項２記載
の硝酸ルテニウム溶液の製造方法。 - 【請求項４】 前記各洗浄する工程が、中和後生成した
水酸化ルテニウムを静置した後デカンテーションする操
作及び／又は純水を加えて静置した後デカンテーション
する操作を２〜３回繰り返して行われることを特徴とす
る請求項１、請求項２又は請求項３記載の硝酸ルテニウ
ム溶液の製造方法。 - 【請求項５】 前記硝酸銀又は酸化銀液の添加量が、液
中の塩素イオンの1.1乃至２倍モル当量分であることを
特徴とする請求項１、請求項２、請求項３、又は請求項
４記載の硝酸ルテニウム溶液の製造方法。 - 【請求項６】 前記硝酸銀又は酸化銀液添加後の加熱
が、85〜95℃の温度で行われることを特徴とする請求項
１、請求項２、請求項３、請求項４、又は請求項５記載
の硝酸ルテニウム溶液の製造方法。 - 【請求項７】 前記塩酸添加後の加熱が、50℃〜95℃前
後の温度で行われることを特徴とする請求項１、請求項
２、請求項３、請求項４、請求項５、又は請求項６記載
の硝酸ルテニウム溶液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02198394A JP3273851B2 (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02198394A JP3273851B2 (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07206448A JPH07206448A (ja) | 1995-08-08 |
| JP3273851B2 true JP3273851B2 (ja) | 2002-04-15 |
Family
ID=12070269
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02198394A Expired - Lifetime JP3273851B2 (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3273851B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5792099B2 (ja) * | 2012-03-02 | 2015-10-07 | 田中貴金属工業株式会社 | 硝酸ルテニウム水溶液の製造方法 |
| CN109574097B (zh) * | 2019-02-01 | 2021-11-16 | 江苏欣诺科催化剂有限公司 | 三氯六氨合钌的制备方法 |
-
1994
- 1994-01-21 JP JP02198394A patent/JP3273851B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07206448A (ja) | 1995-08-08 |
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