JP3273852B2 - 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 - Google Patents
硝酸ルテニウム溶液の製造方法Info
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Description
を利用した触媒の原料、あるいはルテニウム化合物の合
成のための出発原料となる硝酸ルテニウム溶液の製造方
法に関する。
(NO3)3)溶液の製造方法としては、塩化ルテニウム
(RuCl3)溶液にアンモニア(NH3)水を加えて中和
する工程と、生成した水酸化ルテニウム(Ru(O
H)3) を傾斜法により分離して洗浄する工程と、洗浄し
た水酸化ルテニウムに硝酸(HNO3)を加えて湯浴中で
加熱溶解する工程と、加熱溶解後に未溶解物をろ過分離
する工程とからなる方法、あるいは塩化ルテニウム溶液
の代わりに、上記方法によって得られた硝酸ルテニウム
溶液を用いて上記方法を行う方法が知られている(特開
平3−131531号公報参照)。
硝酸ルテニウム溶液の製造方法では、歩留りが悪いとと
もに、原料である塩化ルテニウム中の塩素イオンを完全
に除去するのがむずかしく、塩素イオン濃度の高い製品
となり、触媒性能の障害となっていた。また残有する塩
素イオンを硝酸銀を用いて除去しようとした場合、今度
は製品が銀イオンで汚染されるという問題が生じた。そ
こで、本発明は、歩留りを向上し、かつ塩素イオン濃度
を低減し得る硝酸ルテニウム溶液の製造方法を提供する
ことを目的とする。
の本発明の硝酸ルテニウム溶液の製造方法は、硝酸ルテ
ニウム溶液を製造する方法において、塩化ルテニウム溶
液に水酸化カリウム液を加えて中和する工程と、生成し
た水酸化ルテニウムをろ取した後洗浄する工程と、洗浄
した水酸化ルテニウムに硝酸を加えてルテニウムの不溶
解性酸化物を生成しない温度で加熱溶解する工程と、加
熱溶解後にアンモニア水を加えて再度中和する工程と、
生成した水酸化ルテニウムをろ取した後再度洗浄する工
程と、再度洗浄した水酸化ルテニウムに硝酸を加えてル
テニウムの不溶解性酸化物を生成しない温度で再度加熱
溶解する工程とからなることを特徴とする。前記各中和
する工程は、30℃以下の温度で行われることが好まし
い。
酸化ルテニウムを静置した後デカンテーションする操作
及び/又は純水を加えて静置した後デカンテーションす
る操作を2〜3回繰り返して行われることが好ましい。
又、前記各加熱溶解する工程は、80〜90℃の温度で行わ
れることが好ましい。より好ましくは、85〜90℃の温度
である。
て、第1段の中和をアンモニアでなく水酸化カリウムで
行なうのは、アンモニアでは解離定数が低いため、塩化
ルテニウムを完全に水酸ルテニウムにするのが難しいの
に対し、水酸化カリウムの場合解離定数が大きく、水酸
基の攻撃が大きく一回で塩化ルテニウムを完全に水酸化
ルテニウムにすることが可能となるためである。なお水
酸化カリウムで中和した場合、水酸化ルテニウムの沈澱
中に一部カリウムイオンが取り込まれるが本発明では、
得られた水酸化ルテニウムを溶解した後、アンモニアに
て再沈殿をさせ、カリウムイオンの混入量を少なくして
いるものである。
なうのは、30℃を超える温度で行われると、水酸化ルテ
ニウムが不溶解性のものとなるためである。前記各洗浄
する工程が、1回では塩素イオンの除去効果が得られな
い。希アンモニア水としては、 0.1%程度のものが用い
られる。前記各加熱溶解する工程が、80℃未満の温度で
行われると、反応速度が遅くなる一方、95℃を超える温
度で行われると、ルテニウムの不溶解性酸化物が生成さ
れる。
説明する。
l)1lを撹拌しながら10%水酸化カリウム液を加え、
30℃以下の温度でpH7まで中和して水酸化ルテニウム
を生成させた。次いで、水酸化ルテニウムをろ取し、こ
の水酸化ルテニウムを洗浄して塩素イオンを除去した。
洗浄は、純水を1000ml加え撹拌して静置し、デカンテー
ションする操作を3回行った。次に、洗浄した水酸化ル
テニウムに25%硝酸 850mlを加えて80〜90℃の温度の湯
浴中で撹拌しながら7時間加熱溶解した後、冷却して14
%のアンモニア水を加え、30℃以下の温度でpH7まで
中和して水酸化ルテニウムを生成した。次いで、生成し
た水酸化ルテニウムに前述した洗浄と同様の洗浄を施し
た後、この洗浄した水酸化ルテニウムに25%硝酸 850ml
を加えて80〜90℃の温度の湯浴中で撹拌しながら7時間
加熱溶解して硝酸ルテニウム溶液 850mlを得た。
ウム液中のルテニウムは、50g/lとなり、歩留り80%
以上であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素
イオン濃度は、Ru50g/lに対し、100ppm以下で
あった。
l)1lを撹拌しながら14%アンモニア水を加え、50〜
60℃の温度でpH7まで中和して水酸化ルテニウムを生
成させた。次いで、デカンテーションにより分離した水
酸化ルテニウムに実施例1と同様の洗浄を施して塩素イ
オンを除去した。次に、洗浄した水酸化ルテニウムに62
%硝酸3000mlを加えて 100℃の温度の湯浴中で撹拌しな
がら8時間加熱溶解し、冷却した後未溶解物をろ過分離
して硝酸ルテニウム溶液 250mlを得た。
ウム溶液中のルテニウムは、48g/lとなり、歩留り60
%であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素イ
オン濃度は、Ru50g/lに対し、10g/lであった。
撹拌しながら28%アンモニア水を加え、50〜60℃の温度
でpH7まで中和して水酸化ルテニウムを生成させた。
次いで、デカンテーションにより分離した水酸化ルテニ
ウムに実施例1と同様の洗浄を施した塩素イオンを除去
した。次に、洗浄した水酸化ルテニウムに20%硝酸 500
mlを加えて 100℃の温度の湯浴中で撹拌しながら8時間
加熱溶解し、冷却した後未溶解物をメンブランフィルタ
ーを用いてろ過分離して硝酸ルテニウム溶液 400mlを得
た。
ウム溶解中のルテニウムは、30g/lとなり、歩留り60
%であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素イ
オン濃度は、Ru50g/lに対し、8000ppmであっ
た。
ニウム溶液の製造方法によれば、歩留りが向上するとと
もに、水酸化カリウムでの中和により塩化ルテニウムを
完全に水酸化ルテニウムとすることができ、最終的に塩
素イオン濃度の低い硝酸ルテニウム溶液を得ることがで
きる。
Claims (3)
- 【請求項1】 硝酸ルテニウム溶液を製造する方法にお
いて、塩化ルテニウム溶液に水酸化カリウムを加えて中
和する工程と、生成した水酸化ルテニウムをろ取した後
洗浄する工程と、洗浄した水酸化ルテニウムに硝酸を加
えて80〜95℃の温度で加熱溶解する工程と、加熱溶解後
にアンモニア水を加えて再度中和する工程と、生成した
水酸化ルテニウムをろ取した後再度洗浄する工程と、再
度洗浄した水酸化ルテニウムに硝酸を加えて80〜95℃の
温度で再度加熱溶解する工程とからなることを特徴とす
る硝酸ルテニウム溶液の製造方法。 - 【請求項2】 前記各中和する工程が、30℃以下の温度
で行われることを特徴とする請求項1記載の硝酸ルテニ
ウム溶液の製造方法。 - 【請求項3】 前記各洗浄する工程が、中和後生成した
水酸化ルテニウムを静置した後デカンテーションする操
作及び/又は純水を加えて静置した後デカンテーション
する操作を2〜3回繰り返して行われることを特徴とす
る請求項1又は請求項2記載の硝酸ルテニウム溶液の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP02198494A JP3273852B2 (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP02198494A JP3273852B2 (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07206449A JPH07206449A (ja) | 1995-08-08 |
JP3273852B2 true JP3273852B2 (ja) | 2002-04-15 |
Family
ID=12070297
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP02198494A Expired - Lifetime JP3273852B2 (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3273852B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5792099B2 (ja) * | 2012-03-02 | 2015-10-07 | 田中貴金属工業株式会社 | 硝酸ルテニウム水溶液の製造方法 |
-
1994
- 1994-01-21 JP JP02198494A patent/JP3273852B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH07206449A (ja) | 1995-08-08 |
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