JP3273852B2 - 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 - Google Patents
硝酸ルテニウム溶液の製造方法Info
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- JP3273852B2 JP3273852B2 JP02198494A JP2198494A JP3273852B2 JP 3273852 B2 JP3273852 B2 JP 3273852B2 JP 02198494 A JP02198494 A JP 02198494A JP 2198494 A JP2198494 A JP 2198494A JP 3273852 B2 JP3273852 B2 JP 3273852B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ルテニウムの持つ特性
を利用した触媒の原料、あるいはルテニウム化合物の合
成のための出発原料となる硝酸ルテニウム溶液の製造方
法に関する。
を利用した触媒の原料、あるいはルテニウム化合物の合
成のための出発原料となる硝酸ルテニウム溶液の製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の硝酸ルテニウム（Ｒｕ
（ＮＯ3)3)溶液の製造方法としては、塩化ルテニウム
（ＲｕＣｌ3)溶液にアンモニア（ＮＨ3)水を加えて中和
する工程と、生成した水酸化ルテニウム（Ｒｕ（Ｏ
Ｈ)3) を傾斜法により分離して洗浄する工程と、洗浄し
た水酸化ルテニウムに硝酸（ＨＮＯ3)を加えて湯浴中で
加熱溶解する工程と、加熱溶解後に未溶解物をろ過分離
する工程とからなる方法、あるいは塩化ルテニウム溶液
の代わりに、上記方法によって得られた硝酸ルテニウム
溶液を用いて上記方法を行う方法が知られている（特開
平３−１３１５３１号公報参照）。
（ＮＯ3)3)溶液の製造方法としては、塩化ルテニウム
（ＲｕＣｌ3)溶液にアンモニア（ＮＨ3)水を加えて中和
する工程と、生成した水酸化ルテニウム（Ｒｕ（Ｏ
Ｈ)3) を傾斜法により分離して洗浄する工程と、洗浄し
た水酸化ルテニウムに硝酸（ＨＮＯ3)を加えて湯浴中で
加熱溶解する工程と、加熱溶解後に未溶解物をろ過分離
する工程とからなる方法、あるいは塩化ルテニウム溶液
の代わりに、上記方法によって得られた硝酸ルテニウム
溶液を用いて上記方法を行う方法が知られている（特開
平３−１３１５３１号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
硝酸ルテニウム溶液の製造方法では、歩留りが悪いとと
もに、原料である塩化ルテニウム中の塩素イオンを完全
に除去するのがむずかしく、塩素イオン濃度の高い製品
となり、触媒性能の障害となっていた。また残有する塩
素イオンを硝酸銀を用いて除去しようとした場合、今度
は製品が銀イオンで汚染されるという問題が生じた。そ
こで、本発明は、歩留りを向上し、かつ塩素イオン濃度
を低減し得る硝酸ルテニウム溶液の製造方法を提供する
ことを目的とする。
硝酸ルテニウム溶液の製造方法では、歩留りが悪いとと
もに、原料である塩化ルテニウム中の塩素イオンを完全
に除去するのがむずかしく、塩素イオン濃度の高い製品
となり、触媒性能の障害となっていた。また残有する塩
素イオンを硝酸銀を用いて除去しようとした場合、今度
は製品が銀イオンで汚染されるという問題が生じた。そ
こで、本発明は、歩留りを向上し、かつ塩素イオン濃度
を低減し得る硝酸ルテニウム溶液の製造方法を提供する
ことを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の本発明の硝酸ルテニウム溶液の製造方法は、硝酸ルテ
ニウム溶液を製造する方法において、塩化ルテニウム溶
液に水酸化カリウム液を加えて中和する工程と、生成し
た水酸化ルテニウムをろ取した後洗浄する工程と、洗浄
した水酸化ルテニウムに硝酸を加えてルテニウムの不溶
解性酸化物を生成しない温度で加熱溶解する工程と、加
熱溶解後にアンモニア水を加えて再度中和する工程と、
生成した水酸化ルテニウムをろ取した後再度洗浄する工
程と、再度洗浄した水酸化ルテニウムに硝酸を加えてル
テニウムの不溶解性酸化物を生成しない温度で再度加熱
溶解する工程とからなることを特徴とする。前記各中和
する工程は、30℃以下の温度で行われることが好まし
い。
の本発明の硝酸ルテニウム溶液の製造方法は、硝酸ルテ
ニウム溶液を製造する方法において、塩化ルテニウム溶
液に水酸化カリウム液を加えて中和する工程と、生成し
た水酸化ルテニウムをろ取した後洗浄する工程と、洗浄
した水酸化ルテニウムに硝酸を加えてルテニウムの不溶
解性酸化物を生成しない温度で加熱溶解する工程と、加
熱溶解後にアンモニア水を加えて再度中和する工程と、
生成した水酸化ルテニウムをろ取した後再度洗浄する工
程と、再度洗浄した水酸化ルテニウムに硝酸を加えてル
テニウムの不溶解性酸化物を生成しない温度で再度加熱
溶解する工程とからなることを特徴とする。前記各中和
する工程は、30℃以下の温度で行われることが好まし
い。
【０００５】前記各洗浄する工程は、中和後生成した水
酸化ルテニウムを静置した後デカンテーションする操作
及び／又は純水を加えて静置した後デカンテーションす
る操作を２〜３回繰り返して行われることが好ましい。
又、前記各加熱溶解する工程は、80〜90℃の温度で行わ
れることが好ましい。より好ましくは、85〜90℃の温度
である。
酸化ルテニウムを静置した後デカンテーションする操作
及び／又は純水を加えて静置した後デカンテーションす
る操作を２〜３回繰り返して行われることが好ましい。
又、前記各加熱溶解する工程は、80〜90℃の温度で行わ
れることが好ましい。より好ましくは、85〜90℃の温度
である。
【０００６】
【作用】本発明の硝酸ルテニウム溶液の製造方法におい
て、第１段の中和をアンモニアでなく水酸化カリウムで
行なうのは、アンモニアでは解離定数が低いため、塩化
ルテニウムを完全に水酸ルテニウムにするのが難しいの
に対し、水酸化カリウムの場合解離定数が大きく、水酸
基の攻撃が大きく一回で塩化ルテニウムを完全に水酸化
ルテニウムにすることが可能となるためである。なお水
酸化カリウムで中和した場合、水酸化ルテニウムの沈澱
中に一部カリウムイオンが取り込まれるが本発明では、
得られた水酸化ルテニウムを溶解した後、アンモニアに
て再沈殿をさせ、カリウムイオンの混入量を少なくして
いるものである。
て、第１段の中和をアンモニアでなく水酸化カリウムで
行なうのは、アンモニアでは解離定数が低いため、塩化
ルテニウムを完全に水酸ルテニウムにするのが難しいの
に対し、水酸化カリウムの場合解離定数が大きく、水酸
基の攻撃が大きく一回で塩化ルテニウムを完全に水酸化
ルテニウムにすることが可能となるためである。なお水
酸化カリウムで中和した場合、水酸化ルテニウムの沈澱
中に一部カリウムイオンが取り込まれるが本発明では、
得られた水酸化ルテニウムを溶解した後、アンモニアに
て再沈殿をさせ、カリウムイオンの混入量を少なくして
いるものである。
【０００７】前記各中和する工程を30℃以下の温度で行
なうのは、30℃を超える温度で行われると、水酸化ルテ
ニウムが不溶解性のものとなるためである。前記各洗浄
する工程が、１回では塩素イオンの除去効果が得られな
い。希アンモニア水としては、 0.1％程度のものが用い
られる。前記各加熱溶解する工程が、80℃未満の温度で
行われると、反応速度が遅くなる一方、95℃を超える温
度で行われると、ルテニウムの不溶解性酸化物が生成さ
れる。
なうのは、30℃を超える温度で行われると、水酸化ルテ
ニウムが不溶解性のものとなるためである。前記各洗浄
する工程が、１回では塩素イオンの除去効果が得られな
い。希アンモニア水としては、 0.1％程度のものが用い
られる。前記各加熱溶解する工程が、80℃未満の温度で
行われると、反応速度が遅くなる一方、95℃を超える温
度で行われると、ルテニウムの不溶解性酸化物が生成さ
れる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例について比較例と共に
説明する。
説明する。
【実施例１】塩化ルテニウム溶液（Ｒｕとして50ｇ／
ｌ）１ｌを撹拌しながら10％水酸化カリウム液を加え、
30℃以下の温度でｐＨ７まで中和して水酸化ルテニウム
を生成させた。次いで、水酸化ルテニウムをろ取し、こ
の水酸化ルテニウムを洗浄して塩素イオンを除去した。
洗浄は、純水を1000ml加え撹拌して静置し、デカンテー
ションする操作を３回行った。次に、洗浄した水酸化ル
テニウムに25％硝酸 850mlを加えて80〜90℃の温度の湯
浴中で撹拌しながら７時間加熱溶解した後、冷却して14
％のアンモニア水を加え、30℃以下の温度でｐＨ７まで
中和して水酸化ルテニウムを生成した。次いで、生成し
た水酸化ルテニウムに前述した洗浄と同様の洗浄を施し
た後、この洗浄した水酸化ルテニウムに25％硝酸 850ml
を加えて80〜90℃の温度の湯浴中で撹拌しながら７時間
加熱溶解して硝酸ルテニウム溶液 850mlを得た。
ｌ）１ｌを撹拌しながら10％水酸化カリウム液を加え、
30℃以下の温度でｐＨ７まで中和して水酸化ルテニウム
を生成させた。次いで、水酸化ルテニウムをろ取し、こ
の水酸化ルテニウムを洗浄して塩素イオンを除去した。
洗浄は、純水を1000ml加え撹拌して静置し、デカンテー
ションする操作を３回行った。次に、洗浄した水酸化ル
テニウムに25％硝酸 850mlを加えて80〜90℃の温度の湯
浴中で撹拌しながら７時間加熱溶解した後、冷却して14
％のアンモニア水を加え、30℃以下の温度でｐＨ７まで
中和して水酸化ルテニウムを生成した。次いで、生成し
た水酸化ルテニウムに前述した洗浄と同様の洗浄を施し
た後、この洗浄した水酸化ルテニウムに25％硝酸 850ml
を加えて80〜90℃の温度の湯浴中で撹拌しながら７時間
加熱溶解して硝酸ルテニウム溶液 850mlを得た。
【０００９】上記硝酸を加えた加熱溶解後の硝酸ルテニ
ウム液中のルテニウムは、50ｇ／ｌとなり、歩留り80％
以上であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素
イオン濃度は、Ｒｕ50ｇ／ｌに対し、100ｐｐｍ以下で
あった。
ウム液中のルテニウムは、50ｇ／ｌとなり、歩留り80％
以上であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素
イオン濃度は、Ｒｕ50ｇ／ｌに対し、100ｐｐｍ以下で
あった。
【００１０】
【比較例１】塩化ルテニウム溶液（Ｒｕとして20ｇ／
ｌ）１ｌを撹拌しながら14％アンモニア水を加え、50〜
60℃の温度でｐＨ７まで中和して水酸化ルテニウムを生
成させた。次いで、デカンテーションにより分離した水
酸化ルテニウムに実施例１と同様の洗浄を施して塩素イ
オンを除去した。次に、洗浄した水酸化ルテニウムに62
％硝酸3000mlを加えて 100℃の温度の湯浴中で撹拌しな
がら８時間加熱溶解し、冷却した後未溶解物をろ過分離
して硝酸ルテニウム溶液 250mlを得た。
ｌ）１ｌを撹拌しながら14％アンモニア水を加え、50〜
60℃の温度でｐＨ７まで中和して水酸化ルテニウムを生
成させた。次いで、デカンテーションにより分離した水
酸化ルテニウムに実施例１と同様の洗浄を施して塩素イ
オンを除去した。次に、洗浄した水酸化ルテニウムに62
％硝酸3000mlを加えて 100℃の温度の湯浴中で撹拌しな
がら８時間加熱溶解し、冷却した後未溶解物をろ過分離
して硝酸ルテニウム溶液 250mlを得た。
【００１１】上記硝酸を加えた加熱溶解後の硝酸ルテニ
ウム溶液中のルテニウムは、48ｇ／ｌとなり、歩留り60
％であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素イ
オン濃度は、Ｒｕ50ｇ／ｌに対し、10ｇ／ｌであった。
ウム溶液中のルテニウムは、48ｇ／ｌとなり、歩留り60
％であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素イ
オン濃度は、Ｒｕ50ｇ／ｌに対し、10ｇ／ｌであった。
【００１２】
【比較例２】比較例１にて硝酸ルテニウム溶液1000mlを
撹拌しながら28％アンモニア水を加え、50〜60℃の温度
でｐＨ７まで中和して水酸化ルテニウムを生成させた。
次いで、デカンテーションにより分離した水酸化ルテニ
ウムに実施例１と同様の洗浄を施した塩素イオンを除去
した。次に、洗浄した水酸化ルテニウムに20％硝酸 500
mlを加えて 100℃の温度の湯浴中で撹拌しながら８時間
加熱溶解し、冷却した後未溶解物をメンブランフィルタ
ーを用いてろ過分離して硝酸ルテニウム溶液 400mlを得
た。
撹拌しながら28％アンモニア水を加え、50〜60℃の温度
でｐＨ７まで中和して水酸化ルテニウムを生成させた。
次いで、デカンテーションにより分離した水酸化ルテニ
ウムに実施例１と同様の洗浄を施した塩素イオンを除去
した。次に、洗浄した水酸化ルテニウムに20％硝酸 500
mlを加えて 100℃の温度の湯浴中で撹拌しながら８時間
加熱溶解し、冷却した後未溶解物をメンブランフィルタ
ーを用いてろ過分離して硝酸ルテニウム溶液 400mlを得
た。
【００１３】上記硝酸を加えた加熱溶解後の硝酸ルテニ
ウム溶解中のルテニウムは、30ｇ／ｌとなり、歩留り60
％であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素イ
オン濃度は、Ｒｕ50ｇ／ｌに対し、8000ｐｐｍであっ
た。
ウム溶解中のルテニウムは、30ｇ／ｌとなり、歩留り60
％であった。又、得られた硝酸ルテニウム溶液の塩素イ
オン濃度は、Ｒｕ50ｇ／ｌに対し、8000ｐｐｍであっ
た。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の硝酸ルテ
ニウム溶液の製造方法によれば、歩留りが向上するとと
もに、水酸化カリウムでの中和により塩化ルテニウムを
完全に水酸化ルテニウムとすることができ、最終的に塩
素イオン濃度の低い硝酸ルテニウム溶液を得ることがで
きる。
ニウム溶液の製造方法によれば、歩留りが向上するとと
もに、水酸化カリウムでの中和により塩化ルテニウムを
完全に水酸化ルテニウムとすることができ、最終的に塩
素イオン濃度の低い硝酸ルテニウム溶液を得ることがで
きる。
Claims (3)
- 【請求項１】 硝酸ルテニウム溶液を製造する方法にお
いて、塩化ルテニウム溶液に水酸化カリウムを加えて中
和する工程と、生成した水酸化ルテニウムをろ取した後
洗浄する工程と、洗浄した水酸化ルテニウムに硝酸を加
えて80〜95℃の温度で加熱溶解する工程と、加熱溶解後
にアンモニア水を加えて再度中和する工程と、生成した
水酸化ルテニウムをろ取した後再度洗浄する工程と、再
度洗浄した水酸化ルテニウムに硝酸を加えて80〜95℃の
温度で再度加熱溶解する工程とからなることを特徴とす
る硝酸ルテニウム溶液の製造方法。 - 【請求項２】 前記各中和する工程が、30℃以下の温度
で行われることを特徴とする請求項１記載の硝酸ルテニ
ウム溶液の製造方法。 - 【請求項３】 前記各洗浄する工程が、中和後生成した
水酸化ルテニウムを静置した後デカンテーションする操
作及び／又は純水を加えて静置した後デカンテーション
する操作を２〜３回繰り返して行われることを特徴とす
る請求項１又は請求項２記載の硝酸ルテニウム溶液の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02198494A JP3273852B2 (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP02198494A JP3273852B2 (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07206449A JPH07206449A (ja) | 1995-08-08 |
| JP3273852B2 true JP3273852B2 (ja) | 2002-04-15 |
Family
ID=12070297
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP02198494A Expired - Lifetime JP3273852B2 (ja) | 1994-01-21 | 1994-01-21 | 硝酸ルテニウム溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3273852B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5792099B2 (ja) * | 2012-03-02 | 2015-10-07 | 田中貴金属工業株式会社 | 硝酸ルテニウム水溶液の製造方法 |
-
1994
- 1994-01-21 JP JP02198494A patent/JP3273852B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07206449A (ja) | 1995-08-08 |
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