JPH06287654A - 白金とパラジウムの分離精製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 １回の分離操作で白金とパラジウムを完全に
分離でき、また分離操作から発生する廃液中に白金及び
パラジウムを残さずに純度の高い白金及びパラジウムを
効率良く白金とパラジウムの混合物から相互に分離で
き、さらに高純度の白金やパラジウムを効率良く精製で
きる方法を提供する。 【構成】 白金とパラジウムの混合塩酸酸性溶液にアリ
ルアルコールを加え、パラジウムを金属状に還元し、濾
過洗浄後の濾液を水酸化ナトリウムでアルカリ性にし、
蟻酸を加えて加熱し、白金を金属状に還元し、濾別する
ことを特徴とする白金とパラジウムの分離精製方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、白金とパラジウムの分
離精製方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の白金とパラジウムの分離精製方法
は、白金とパラジウムの混合塩酸酸性溶液に塩化アンモ
ニウムを加え、白金を塩化白金酸アンモニウムの沈殿性
化合物にしてこれを濾別洗浄し、この化合物を熱分解し
て金属白金を得る。パラジウムは濾別された溶液に硝酸
などの酸化剤を加え、加温状態で塩化アンモニウムを加
え、塩化パラジウム酸アンモニウムの沈殿性化合物にし
てこれを濾別洗浄し、この化合物を熱分解して金属パラ
ジウムを得る。こうして得た白金及びパラジウムは、お
互いにパラジウムや白金をまだ少量含んでいる為、再び
別々に王水に溶解し、白金溶液は塩酸酸性溶液にして塩
化アンモニウムを加え、塩化白金酸アンモニウムの沈殿
物を取り出し、これを熱分解して再び金属白金を得る。
パラジウム溶液は加温状態で塩化アンモニウムを加え、
塩化パラジウム酸アンモニウムの沈殿物を取り出し、こ
れを熱分解して再び金属パラジウムを得る。このような
操作を繰り返すことによって、１回の操作では完全に分
離精製できなかった相手の成分を除去し、純度を上げ
る。

【０００３】上記のように従来の白金とパラジウムの分
離精製方法では、１回の分離操作では完全に分離精製で
きず、例えば初めの白金とパラジウムの割合が１：１の
場合、白金中のパラジウムを５ppm 以下にするには４回
以上の分離操作が必要であり、またパラジウム中の白金
を５ppm 以下にするには３回以上の分離操作が必要であ
った。また、これらの沈殿による分離操作では、白金や
パラジウムを沈殿分離した後の濾液にも沈殿の溶解度か
ら生じる白金やパラジウムの化合物の溶け込みがあり、
別途金属亜鉛などで還元回収する必要がある。さらに、
繰り返し分離精製により、この液量も増加し、その処理
も厄介なものとなる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、白金
とパラジウムの混合塩酸酸性溶液から１回の分離操作
で、パラジウム中の白金が５ppm 以下に、白金中のパラ
ジウムが５ppm 以下に、分離精製でき、また分離精製後
二次的に白金やパラジウムを回収しなければならない溶
液を発生させることのない白金とパラジウムの分離精製
方法を提供しようとするものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の白金とパラジウムの分離精製方法は、白金と
パラジウムの混合塩酸酸性溶液にアリルアルコールを加
え、パラジウムを金属状に還元し、濾過洗浄後の濾液を
水酸化ナトリウムでアルカリ性にし、蟻酸を加えて加熱
し、白金を金属状に還元し、濾別することを特徴とする
ものである。

【０００６】

【作用】上記本発明の白金とパラジウムの分離精製方法
では、白金とパラジウムの混合塩酸酸性溶液にアリルア
ルコールを加えるので、室温でパラジウムイオン（塩化
パラジウム酸）がアリルアルコールによって選択的に金
属パラジウムに完全に還元され、白金と分離される。得
られた金属パラジウムは水又は湯の洗浄で容易に付着し
た母液を除去でき、白金の混入を十分に除くことができ
る。金属パラジウムを完全に還元し、濾過洗浄後の濾液
中には既にパラジウムイオンが存在しない為に、含まれ
る白金イオンを水酸化ナトリウムでアルカリ性にし、蟻
酸を加えて加熱することにより、完全還元されてパラジ
ウムの混入していない金属白金が得られる。また、その
還元廃液中には、パラジウムも白金も含まないので、二
次的回収の必要がない。

【０００７】

【実施例】本発明による白金とパラジウムの分離精製方
法の一実施例を説明する。白金10.0ｇとパラジウム10.0
ｇを含む１リットルの塩酸酸性溶液に、室温でアリルア
ルコール（96wt含有) を11ｇ加え、撹拌を30分続けた
後、ブフナーロートを用いて溶液を濾過した処、ブフナ
ーロートの濾紙上に灰黒色の沈殿物が得られた。これを
温純水 200mlを使って数回に分けて吸引濾過しながら洗
浄した。得られた沈殿物を濾紙ごと 800℃で焼成して、
9.99ｇパラジウムを得た。

【０００８】一方、濾液を３リットルビーカーに移し、
水酸化ナトリウム水溶液でＰＨ９に調整後、70℃に加温
し、撹拌しながら蟻酸を少しづつ加えて白金を還元し
た。蟻酸は約 100ml使った。得られた白金のブラックを
濾過洗浄後、濾紙ごと 800℃で焼成して9.98ｇの白金を
得た。

【０００９】ここで出た濾液中の白金及びパラジウムを
原子吸光分析した処、白金は１mg／リットルの検出限界
以下であり、パラジウムは 0.1mg／リットルの検出限界
以下で、白金及びパラジウムは含有していなかった。

【００１０】また、得られたパラジウム及び白金を発光
分光分析にかけて、パラジウム中の白金と、白金中のパ
ラジウムを定量分析した処、パラジウム中の白金は４pp
m 、白金中のパラジウムは２ppm であった。

【００１１】次に従来例について説明する。白金10.0ｇ
とパラジウム10.0ｇを含む１リットルの塩酸酸性溶液に
塩化アンモニウム粉末50ｇを加え、撹拌し、一晩置いた
液を吸引濾過して塩化白金酸アンモニウム沈殿物を分離
した。この沈殿物を飽和塩化アンモニウム水溶液 200ml
を使って数回に分けて吸引濾過しながら洗浄した。得ら
れた沈殿物を濾紙ごと 800℃で焼成して、 9.0ｇの白金
を得た。

【００１２】一方、白金を沈殿分離した濾液を３リット
ルビーカーに移し、これに濃硝酸200mlを加え、80℃に
加温し、ここにさらに塩化アンモニウム粉末50ｇを数回
に分けて撹拌しながら加えた。約30分間撹拌した後、室
温まで冷却して吸引濾過し、赤色の塩化パラジウム酸ア
ンモニウムの沈殿物を得た。この沈殿物を飽和塩化アン
モニウム水溶液 200mlで数回に分けて洗浄し、沈殿物を
濾紙ごと 800℃で焼成して 8.5ｇのパラジウムを得た。

【００１３】得られた白金とパラジウムを夫々別々に王
水で溶解し、白金中のパラジウム及びパラジウム中の白
金の量を原子吸光分析した処、白金中のパラジウムは0.
2wt％、パラジウム中の白金は0.05wt％であった。

【００１４】次に白金王水液は塩酸で脱硝して塩酸酸性
にし、初めと同様に塩化白金酸アンモニウム沈殿物を作
り、焼成して白金を作った。これを再び王水に溶かし、
同様にして再び白金を得る方法で合計４回分離操作をし
た。

【００１５】パラジウム液も初めと同様にして塩化パラ
ジウム酸アンモニウム沈殿物を作り、焼成してパラジウ
ムを作る方法で合計３回分離操作をした。

【００１６】こうして得られた白金及びパラジウムを発
光分光分析にかけて白金中のパラジウムと、パラジウム
中の白金を定量分析した処、白金中のパラジウムは５pp
m 、パラジウム中の白金は４ppm であった。

【００１７】また、各分離操作で発生した廃液を合せて
金属亜鉛を加え、白金及びパラジウムのイオンを金属状
に還元し、液中イオン濃度を夫々１mg／リットル以下に
した後、得られた還元金属を濾別、焼成後王水に溶か
し、原子吸光分析をした処、廃液から得られた白金は
3.4ｇ、パラジウムは 3.7ｇであった。

【００１８】

【発明の効果】以上の通り本発明の白金とパラジウムの
分離精製方法によれば、１回の分離操作で白金とパラジ
ウムを完全に分離でき、また分離操作から発生する廃液
中に白金及びパラジウムを残さないことができるので、
純度の高い白金及びパラジウムを効率良く白金とパラジ
ウムの混合物から相互に分離できる。

【００１９】さらに、高純度の白金やパラジウムを作る
場合、白金とパラジウムは同族元素でその化学的性質が
類似している為に相互の微量混入を除くことが比較的難
しく、多くの工数を要するが、本発明によればその精製
を効率良く達成できる。

【００２０】しかも本発明の分離精製方法は分離回収率
が高いので、白金パラジウム混合物の重量法化学分析に
も応用できる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 白金とパラジウムの混合塩酸酸性溶液に
   アリルアルコールを加え、パラジウムを金属状に還元
   し、濾過洗浄後の濾液を水酸化ナトリウムでアルカリ性
   にし、蟻酸を加えて加熱し、白金を金属状に還元し、濾
   別することを特徴とする白金とパラジウムの分離精製方
   法。