JP3494485B2 - 硝酸ロジウム溶液の製造方法 - Google Patents
硝酸ロジウム溶液の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ロジウムの持つ特性を
利用した触媒の原料、あるいはロジウム化合物の合成の
ための出発原料となる硝酸ロジウム溶液の製造方法に関
する。
利用した触媒の原料、あるいはロジウム化合物の合成の
ための出発原料となる硝酸ロジウム溶液の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、硝酸ロジウム（Ｒｈ（ＮＯ3)3)溶
液の製造方法としては、塩化ロジウム（ＲｈＣｌ3)溶液
にアルカリ性溶液を加えて中和する工程と、生成した水
酸化ロジウム（Ｒｈ（ＯＨ)3) を傾斜法により分離して
洗浄する工程と、洗浄した水酸化ロジウムに硝酸（ＨＮ
Ｏ3)を加えて湯浴中で加熱溶解する工程と、加熱溶解後
に未溶解物をろ過分離する工程とからなる方法、あるい
は塩化ロジウム溶液の代わりに、上記方法によって得ら
れた硝酸ロジウム溶液を用いて上記方法を行う方法が知
られている。
液の製造方法としては、塩化ロジウム（ＲｈＣｌ3)溶液
にアルカリ性溶液を加えて中和する工程と、生成した水
酸化ロジウム（Ｒｈ（ＯＨ)3) を傾斜法により分離して
洗浄する工程と、洗浄した水酸化ロジウムに硝酸（ＨＮ
Ｏ3)を加えて湯浴中で加熱溶解する工程と、加熱溶解後
に未溶解物をろ過分離する工程とからなる方法、あるい
は塩化ロジウム溶液の代わりに、上記方法によって得ら
れた硝酸ロジウム溶液を用いて上記方法を行う方法が知
られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
硝酸ロジウム溶液の製造方法では、歩留りが悪いと共
に、触媒性能の障害となる塩素イオンの濃度が高く、塩
素イオン濃度を下げるのに工数が多くなるという不具合
がある。
硝酸ロジウム溶液の製造方法では、歩留りが悪いと共
に、触媒性能の障害となる塩素イオンの濃度が高く、塩
素イオン濃度を下げるのに工数が多くなるという不具合
がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の硝酸ロジウム溶液の製造方法は、硝酸ロジ
ウム溶液を製造する方法において、塩化ロジウム溶液を
中和する工程と、生成した水酸化ロジウムをろ取した後
洗浄する工程と、洗浄した水酸化ロジウムに硝酸を加え
て加熱溶解する工程と、加熱溶解後に硝酸銀又は酸化銀
液を液中の塩素イオン当量分より過剰に添加して加熱す
る工程と、この加熱後に塩酸を液中に残存する銀イオン
のモル当量分添加して加熱する工程と、生成した塩化銀
をろ過分離する工程とからなることを特徴とする。
め、本発明の硝酸ロジウム溶液の製造方法は、硝酸ロジ
ウム溶液を製造する方法において、塩化ロジウム溶液を
中和する工程と、生成した水酸化ロジウムをろ取した後
洗浄する工程と、洗浄した水酸化ロジウムに硝酸を加え
て加熱溶解する工程と、加熱溶解後に硝酸銀又は酸化銀
液を液中の塩素イオン当量分より過剰に添加して加熱す
る工程と、この加熱後に塩酸を液中に残存する銀イオン
のモル当量分添加して加熱する工程と、生成した塩化銀
をろ過分離する工程とからなることを特徴とする。
【０００５】前記各中和する工程は、水酸化カリウム溶
液を用いて行なわれることが好ましい。前記各洗浄する
工程は、中和後生成した水酸化ロジウムを静置した後デ
カンテーションする操作及び／又は純水を加えて静置し
た後デカンテーションする操作を２〜３回繰り返して行
われることが好ましい。又、前記各加熱溶解する工程
は、80℃以上の温度で行われることが好ましい。より好
ましくは、85〜95℃の温度である。一方、前記硝酸銀又
は酸化銀の添加量は、塩素イオンの 1.1〜２倍モル当量
分であることが好ましい。前記硝酸銀又は酸化銀液添加
後の加熱は、85℃以上の温度で行われることが好まし
い。又、前記塩酸添加後の加熱は90℃〜95℃の温度で行
われることが好ましい。
液を用いて行なわれることが好ましい。前記各洗浄する
工程は、中和後生成した水酸化ロジウムを静置した後デ
カンテーションする操作及び／又は純水を加えて静置し
た後デカンテーションする操作を２〜３回繰り返して行
われることが好ましい。又、前記各加熱溶解する工程
は、80℃以上の温度で行われることが好ましい。より好
ましくは、85〜95℃の温度である。一方、前記硝酸銀又
は酸化銀の添加量は、塩素イオンの 1.1〜２倍モル当量
分であることが好ましい。前記硝酸銀又は酸化銀液添加
後の加熱は、85℃以上の温度で行われることが好まし
い。又、前記塩酸添加後の加熱は90℃〜95℃の温度で行
われることが好ましい。
【０００６】
【作用】本発明の硝酸ロジウム溶液の製造方法において
は、硝酸銀又は酸化銀を液中の塩素イオンのモル当量よ
り過剰に入れるため塩化銀の生成が完全に行なわれ、塩
素イオンが完全に除去できる。
は、硝酸銀又は酸化銀を液中の塩素イオンのモル当量よ
り過剰に入れるため塩化銀の生成が完全に行なわれ、塩
素イオンが完全に除去できる。
【０００７】前記各洗浄する工程が、１回では塩素イオ
ンの除去効果が充分発揮されない。前記各加熱溶解する
工程が、80℃未満の温度で行われると、反応速度が遅く
なる。一方、前記硝酸銀又は酸化銀液の添加量が、塩素
の 1.1倍モル当量分より少ないと、塩化銀の生成が完全
とならず塩素の除去が不完全となる一方、塩素が２倍モ
ル当量分より多いと、ムダになる硝酸銀又は酸化銀が多
くなり、不経済である。前記硝酸銀又は酸化銀液添加後
の加熱が、85℃未満の温度で行われると、反応速度が遅
くなり十分に塩素が除去できなくなる。又、前記塩酸添
加後の加熱を50℃以上とするのは、この範囲で加熱する
と塩化銀の凝集が促進され、その後のろ過性が良くなる
ためである。
ンの除去効果が充分発揮されない。前記各加熱溶解する
工程が、80℃未満の温度で行われると、反応速度が遅く
なる。一方、前記硝酸銀又は酸化銀液の添加量が、塩素
の 1.1倍モル当量分より少ないと、塩化銀の生成が完全
とならず塩素の除去が不完全となる一方、塩素が２倍モ
ル当量分より多いと、ムダになる硝酸銀又は酸化銀が多
くなり、不経済である。前記硝酸銀又は酸化銀液添加後
の加熱が、85℃未満の温度で行われると、反応速度が遅
くなり十分に塩素が除去できなくなる。又、前記塩酸添
加後の加熱を50℃以上とするのは、この範囲で加熱する
と塩化銀の凝集が促進され、その後のろ過性が良くなる
ためである。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例について比較例と共に
説明する。
説明する。
【０００９】
【実施例１】塩化ロジウム溶液（Ｒｈとして50ｇ／ｌ）
１ｌを撹拌しながら４Ｎ水酸化カリウム溶液を加え、ｐ
Ｈ７まで中和して水酸化ロジウムを生成させた。次い
で、水酸化ロジウムをろ取し、この水酸化ロジウムを洗
浄して塩素イオンを除去した。洗浄は、ろ取した水酸化
ロジウムに純水を1000ml加え撹拌して静置し、デカンテ
ーションする操作を３回行った。次に、洗浄した水酸化
ロジウムに25％硝酸 850mlを加えて85〜95℃の温度の湯
浴中で撹拌しながら７時間加熱溶解した後、硝酸銀液を
液中の塩素イオンの1.1倍モル当量分添加して90〜95℃
の温度の湯浴中で撹拌しながら７時間加熱した。次い
で、上記加熱後に上澄み液中の銀濃度を測定し、塩酸を
液中の残存銀イオンのモル当量分添加して60℃の温度の
湯浴中で撹拌しながら30分間加熱した後、生成した塩化
銀をろ過分離して硝酸ロジウム溶液1000mlを得た。
１ｌを撹拌しながら４Ｎ水酸化カリウム溶液を加え、ｐ
Ｈ７まで中和して水酸化ロジウムを生成させた。次い
で、水酸化ロジウムをろ取し、この水酸化ロジウムを洗
浄して塩素イオンを除去した。洗浄は、ろ取した水酸化
ロジウムに純水を1000ml加え撹拌して静置し、デカンテ
ーションする操作を３回行った。次に、洗浄した水酸化
ロジウムに25％硝酸 850mlを加えて85〜95℃の温度の湯
浴中で撹拌しながら７時間加熱溶解した後、硝酸銀液を
液中の塩素イオンの1.1倍モル当量分添加して90〜95℃
の温度の湯浴中で撹拌しながら７時間加熱した。次い
で、上記加熱後に上澄み液中の銀濃度を測定し、塩酸を
液中の残存銀イオンのモル当量分添加して60℃の温度の
湯浴中で撹拌しながら30分間加熱した後、生成した塩化
銀をろ過分離して硝酸ロジウム溶液1000mlを得た。
【００１０】上記硝酸を加えた加熱溶解後の硝酸ロジウ
ム液中のロジウムは、48ｇ／ｌとなり、歩留り98％以上
であった。又、得られた硝酸ロジウム溶液の塩素イオン
濃度は、Ｒｈ50ｇ／ｌに対し、0.05g/l 以下であり、銀
イオン濃度は５ppm 以下であった。なお、硝酸銀に代え
て酸化銀を用いても同様の作用効果が得られた。
ム液中のロジウムは、48ｇ／ｌとなり、歩留り98％以上
であった。又、得られた硝酸ロジウム溶液の塩素イオン
濃度は、Ｒｈ50ｇ／ｌに対し、0.05g/l 以下であり、銀
イオン濃度は５ppm 以下であった。なお、硝酸銀に代え
て酸化銀を用いても同様の作用効果が得られた。
【００１１】
【比較例１】塩化ロジウム溶液（Ｒｈとして20ｇ／ｌ）
１ｌを撹拌しながら14％アンモニア水を加え、50〜60℃
の温度でｐＨ７まで中和して水酸化ロジウムを生成させ
た。次いで、デカンテーションにより分離した水酸化ロ
ジウムに実施例１と同様の洗浄を施して塩素イオンを除
去した。次に、洗浄した水酸化ロジウムに20％硝酸 500
mlを加えて 100℃の温度の湯浴中で撹拌しながら８時間
加熱溶解し、冷却した後未溶解物をメンブランフィルタ
ーを用いてろ過分離して硝酸ロジウム溶液 250mlを得
た。
１ｌを撹拌しながら14％アンモニア水を加え、50〜60℃
の温度でｐＨ７まで中和して水酸化ロジウムを生成させ
た。次いで、デカンテーションにより分離した水酸化ロ
ジウムに実施例１と同様の洗浄を施して塩素イオンを除
去した。次に、洗浄した水酸化ロジウムに20％硝酸 500
mlを加えて 100℃の温度の湯浴中で撹拌しながら８時間
加熱溶解し、冷却した後未溶解物をメンブランフィルタ
ーを用いてろ過分離して硝酸ロジウム溶液 250mlを得
た。
【００１２】上記硝酸を加えた加熱溶解後の硝酸ロジウ
ム溶液中のロジウムは、56ｇ／ｌとなり、歩留り70％で
あった。又、得られた硝酸ロジウム溶液の塩素イオン濃
度は、Ｒｈ50ｇ／ｌに対し、２g/l であった。
ム溶液中のロジウムは、56ｇ／ｌとなり、歩留り70％で
あった。又、得られた硝酸ロジウム溶液の塩素イオン濃
度は、Ｒｈ50ｇ／ｌに対し、２g/l であった。
【００１３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の硝酸ロジ
ウム溶液の製造方法によれば、歩留りが高くなり、又硝
酸銀又は酸化銀液を塩素のモル当量分より過剰に添加す
ることによって、塩素がほぼ完全に除去されるので、硝
酸ロジウム溶液中の塩素イオン濃度をＲｈ50ｇ／ｌに対
して0.05g/l 以下とすることができる。従って、触媒の
原料に使用した場合、触媒活性の低下がおこらない硝酸
ロジウム溶液を得ることができる。
ウム溶液の製造方法によれば、歩留りが高くなり、又硝
酸銀又は酸化銀液を塩素のモル当量分より過剰に添加す
ることによって、塩素がほぼ完全に除去されるので、硝
酸ロジウム溶液中の塩素イオン濃度をＲｈ50ｇ／ｌに対
して0.05g/l 以下とすることができる。従って、触媒の
原料に使用した場合、触媒活性の低下がおこらない硝酸
ロジウム溶液を得ることができる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平４−292422（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−176311（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−119927（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−222020（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−6129（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01G 25/00 - 47/00
C01G 49/10 - 57/00
B01J 21/00 - 38/74
Claims (7)
- 【請求項１】 硝酸ロジウム溶液を製造する方法におい
て、塩化ロジウム溶液を中和する工程と、生成した水酸
化ロジウムをろ取した後洗浄する工程と、洗浄した水酸
化ロジウムに硝酸を加えて加熱溶解する工程と、加熱溶
解後に硝酸銀又は酸化銀液を液中の塩素イオンのモル当
量分より過剰に添加して加熱する工程と、この加熱後に
塩酸を、液中に残存する銀イオンのモル当量分添加して
加熱する工程と、生成した塩化銀をろ過分離する工程と
からなることを特徴とする硝酸ロジウム溶液の製造方
法。 - 【請求項２】 前記塩化ロジウムを中和する工程を水酸
化カリウム溶液を用いて行なうことを特徴とする請求項
１記載の硝酸ロジウム溶液の製造方法。 - 【請求項３】 前記各洗浄する工程が、中和後生成した
水酸化ロジウムを静置した後デカンテーションする操作
及び／又は純水を加えて静置した後デカンテーションす
る操作を２〜３回繰り返して行われることを特徴とする
請求項１又は請求項２記載の硝酸ロジウム溶液の製造方
法。 - 【請求項４】 前記各加熱溶解する工程が、80℃以上の
温度で行われることを特徴とする請求項１、請求項２又
は請求項３記載の硝酸ロジウム溶液の製造方法。 - 【請求項５】 前記硝酸銀又は酸化銀液の添加量が、液
中の塩素イオンの1.1乃至２倍モル当量分であることを
特徴とする請求項１、請求項２、請求項３又は請求項４
記載の硝酸ロジウム溶液の製造方法。 - 【請求項６】 前記硝酸銀又は酸化銀液添加後の加熱
が、85℃以上の温度で行われることを特徴とする請求項
１、請求項２、請求項３、請求項４又は請求項５記載の
硝酸ロジウム溶液の製造方法。 - 【請求項７】 前記塩酸添加後の加熱が、50℃以上の温
度で行われることを特徴とする請求項１、請求項２、請
求項３、請求項４、請求項５又は請求項６記載の硝酸ロ
ジウム溶液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26111294A JP3494485B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 硝酸ロジウム溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26111294A JP3494485B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 硝酸ロジウム溶液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08104526A JPH08104526A (ja) | 1996-04-23 |
| JP3494485B2 true JP3494485B2 (ja) | 2004-02-09 |
Family
ID=17357262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26111294A Expired - Fee Related JP3494485B2 (ja) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | 硝酸ロジウム溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3494485B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101941739A (zh) * | 2010-09-20 | 2011-01-12 | 中国海洋石油总公司 | 一种高纯度水合三氯化铑的制备方法 |
| CN103709201B (zh) * | 2012-10-09 | 2016-03-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法和烯烃氢甲酰化的方法 |
| CN103709205B (zh) * | 2012-10-09 | 2016-03-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的制备方法和烯烃氢甲酰化的方法 |
| CN104610369A (zh) * | 2014-11-13 | 2015-05-13 | 昆明贵金属研究所 | 一种提纯乙酰丙酮二羰基铑的方法 |
-
1994
- 1994-09-30 JP JP26111294A patent/JP3494485B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08104526A (ja) | 1996-04-23 |
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