JP2993755B2 - 硝酸ロジウム溶液の製造方法 - Google Patents
硝酸ロジウム溶液の製造方法Info
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Description
料、触媒等に使用される硝酸ロジウム溶液の製造方法に
関するものである。
として使用されている。その中でもロジウム触媒はその
特性のため排気ガス浄化用触媒として利用され、該触媒
はロジウムを白金との混合又は合金触媒として無機質担
体へ担持して使用されている。前記ロジウム触媒用原料
として、種々のロジウム化合物あるいはその溶液が用い
られているが、ロジウム溶液中に含まれるロジウム以外
の元素が還元又は焼成により残存せず担体等に悪影響を
及ぼさないこと、及び触媒性能に優れていることから特
に硝酸ロジウム溶液の利用度が高い。又該硝酸ロジウム
溶液は他のロジウム化合物合成の原料としても有用であ
る。
して、ロジウムブラックを濃硫酸に加熱溶解させかつｐ
Ｈ調節して生成する水酸化ロジウムの沈澱を硝酸に溶解
させる方法が提案されている（特開昭63−176311号）。
この方法は水酸化ロジウムを製造するまでの工程、つま
りロジウムブラックに硫酸を加えて加熱しこれをアルカ
リ性溶液で水酸化ロジウムに変換するまでの工程におけ
る各反応が十分に進行し生ずる水酸化ロジウムに不純物
が殆ど含まれず、この水酸化ロジウムを使用して製造さ
れる硝酸ロジウム溶液中に沈澱し易い物質が殆ど含まれ
ず、従って該硝酸ロジウム溶液を加熱や長期間保存をし
ても沈澱を生ずることがないという特徴を有している。
しかし該方法等により製造される従来の硝酸ロジウム溶
液は例えば触媒として使用する際に無機質担体に含浸し
て担持させた場合の無機質担体への担持効率が低く、バ
ラツキがあり経済性に欠けるという問題点が指摘されて
いる。
するためになされたもので、特に硝酸ロジウムの無機質
担体への担持効率を向上させた硝酸ロジウム溶液の製造
方法を提供することを目的とする。
ウムと硝酸を反応させて硝酸ロジウム溶液を製造する方
法において、前記水酸化ロジウムと硝酸の混合物を加熱
して濃縮することを特徴とする硝酸ロジウムの製造方法
である。
原料である水酸化ロジウムに硝酸を加えて加熱濃縮する
ことにより水酸化ロジウム及び硝酸との反応を生じさせ
目的物質である硝酸ロジウム溶液を得る際に、単に前記
水酸化ロジウム及び硝酸を反応させるのではなく反応溶
液を加熱濃縮することを特徴とする。この方法で製造さ
れた硝酸ロジウム溶液は特にその無機担体への担持効率
が大きく改善される。前記反応において、反応初期は硝
酸と水酸化ロジウムとの中和反応により水酸化ロジウム
が硝酸に短時間で溶解するが目的とする硝酸ロジウムで
はなく他のロジウム化合物が存在しているものと考えら
れる。本発明で加熱濃縮により生成する硝酸ロジウム溶
液の担持効率が向上する理由は明確ではないが、加熱濃
縮により前記ロジウム化合物から硝酸ロジウムへの変換
が促進されて純度の高い硝酸ロジウム溶液が製造される
ためであると推測することができる。
ら1/4 に濃縮されるまで行うようにすることが望まし
く、2/3 を越える量までの濃縮では濃縮による効果が乏
しく、1/3 を下回る量まで濃縮するとシロップ状となり
急激な温度上昇が溶液の液面特に容器に接する面で生じ
易くなって酸化物等の生成が起こり、沈澱の濾過分離操
作が必要になったり、収率の低下を招いたりするため好
ましくない。本発明の硝酸ロジウム溶液製造の原料であ
る水酸化ロジウムは、塩化ロジウム酸溶液に水酸化アル
カリを加えて中和し、生成した水酸化ロジウムを濾過し
たものを用いればよく、前記水酸化アルカリとしては水
酸化ナトリウムと水酸化カリウムを使用することがで
き、この水酸化アルカリを水溶液として加えると効率良
く水酸化ロジウムが生成する。
解させ、ｐＨを中性又はアルカリ性として沈澱させた水
酸化ロジウム等を使用することもできる。これらの沈澱
した水酸化ロジウムは蒸留水又は脱イオン水で十分洗浄
した後、使用することが好ましく、洗浄効果を高めるた
めには70〜95℃に加熱して洗浄を行うことも効果的であ
る。この水酸化ロジウムに加える硝酸の量はロジウム量
に対して３〜５倍モルとすることが望ましい。この硝酸
量を３〜５倍モルとするのは、３倍モル未満では反応が
十分に完結せず、又５倍モルを越えると遊離の硝酸が多
くなり経済的にも不利になるからである。
応をゆるやかに行い単位時間当たりの硝酸の蒸発量を微
量に抑制しながら反応時間を十分に取って反応を完結さ
せるためである。このような構成から成る本発明方法に
より製造された硝酸ロジウム溶液は含有される硝酸ロジ
ウムの純度が高く、特に無機担体への担持効率が優れて
いる。
わる実施例を記載するが、該実施例は本発明を限定する
ものではない。
加えてｐＨを8.0 まで中和し水酸化ロジウムを生成させ
た。該水酸化ロジウムの沈澱を濾過し90℃に加熱した蒸
留水で十分洗浄した水酸化ロジウム（ロジウムとして30
ｇ含有）を濃度が282 ｇ／リットルになるよう調節され
た硝酸250 ミリリットルに加えて溶解させ、95℃の湯浴
上で加熱し溶液量が概ね1/3 の量まで濃縮されたところ
で加熱を停止した。濃縮後の液量を測定したところ83ミ
リリットルであった。無機質担体としてコージライト製
のアルミナをコーティングしたハニカムを前述の通り調
製した硝酸ロジウム溶液に浸して１時間攪拌した後、溶
液中のロジウム濃度を分析したところロジウムの99％が
前記無機質担体に担持されたことが判った。
ウムとして30ｇ含有）を濃度が282 ｇ／リットルになる
よう調節された硝酸300 ミリリットルに加えて溶解さ
せ、75℃の湯浴上で加熱し溶液量が概ね1/3 の量まで濃
縮されたところで加熱を停止した。濃縮後の液量を測定
したところ98ミリリットルであった。この濃縮された溶
液を使用して実施例１と同様にしてコージライト製のア
ルミナをコーティングしたハニカムにロジウムを担持さ
せたところ、前記溶液中のロジウムの99％が前記無機質
担体に担持されたことが判った。
ウムの沈澱を生成させ、該沈澱を濾過し蒸留水で十分洗
浄した水酸化ロジウム（ロジウムとして30ｇ含有）を濃
度が423 ｇ／リットルになるよう調節された硝酸227 ミ
リリットルに加えて溶解し、加熱を停止した。この濃縮
していない溶液を使用して実施例１と同様にしてコージ
ライト製のアルミナをコーティングしたハニカムにロジ
ウムを担持させたところ前記溶液中のロジウムの75％が
前記無機質担体に担持されたことが判った。
させて硝酸ロジウム溶液を製造する方法において、前記
水酸化ロジウムと硝酸の混合物を加熱して濃縮すること
を特徴とする硝酸ロジウムの製造方法（請求項１）であ
る。この加熱濃縮により反応初期に生成していると推測
される目的とする化合物から硝酸ロジウムへの変換が促
進されて純度の高い硝酸ロジウム溶液が製造されるもの
と考えることができ、これにより特に硝酸ロジウムの無
機担体への担持効率が約99％まで改善される。
ロジウム量に対して３〜５倍モルとなるように調節する
ことが望ましく（請求項２）、これにより最小量の硝酸
で反応を完結させることが可能になる。加熱濃縮時の温
度は70〜100 ℃であることが好ましく（請求項３）、こ
れにより反応をゆるやかに行い単位時間当たりの硝酸の
蒸発量を微量に抑制しながら反応時間を十分に取って反
応を完結させることができる。又加熱濃縮は液量が初期
量の3/4 から1/4 に濃縮されるまで行うことが望ましく
(請求項４）、これにより急激な温度上昇等を招くこと
なく反応を完結させることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 水酸化ロジウムと硝酸を反応させて硝酸
ロジウム溶液を製造する方法において、前記水酸化ロジ
ウムと硝酸の混合物を加熱して濃縮することを特徴とす
る硝酸ロジウムの製造方法。 - 【請求項２】 硝酸量がロジウム量に対して３〜５倍モ
ルである請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 加熱温度が70〜100 ℃である請求項１又
は２に記載の方法。 - 【請求項４】 液量が初期量の3/4 から1/4 に濃縮され
るまで加熱を行うようにした請求項１から３までのいず
れかに記載の方法。
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