CN109052497B - 一种合成六羟基合铂(iv)酸钾的方法 - Google Patents

一种合成六羟基合铂(iv)酸钾的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种合成六羟基合铂(IV)酸钾的方法，旨在提供一种可有效降低杂质残留的合成六羟基合铂(IV)酸钾的方法。该方法采用K2PtCl6与氧化银Ag2O复分解反应制得。本发明可极大的降低六羟基合铂(IV)酸钾中的无机盐杂质，特别是氯元素的残留。

Description

一种合成六羟基合铂(IV)酸钾的方法
技术领域
本发明涉及化学化工技术领域，尤其是涉及一种合成六羟基合铂(IV)酸钾的方法。
背景技术
载铂催化剂主要应用在石油化工、有机合成、毒气净化，尤其是机动车尾气净化等领域，特别在机动车尾气净化领域，随着国内外对废气排放制度的严格化，每辆车的铂用量都会增加，在轻便柴油车市场上，更多的汽车加载了柴油微粒过滤器，这将会推动铂催化剂用量的进一步增加。
铂催化剂的载体材料主要是活性炭及铝、硅、钛的氧化物。铂的化合物为催化剂活性成分的来源，称为催化前驱体。目前铂催化剂的制备方法主要有胶体法和液相还原法。其中六羟基合铂(IV)酸钾是常用的催化剂前驱体。另外六羟基合铂(IV)酸钾也常作为碱性镀铂工艺的主盐使用，是一种常用的铂化合物。
合成六羟基合铂(IV)酸钾常用的方法是氯铂酸钾与过量的KOH反应制得(贵金属化合物及配合物合成手册，余建民，化学工业出版社)，反应路线见图1，该方法主要存在的问题是由于产物和无机盐杂质的溶解度相当，产品中容易残留大量的氯等卤素元素，对催化剂的性能有相当的毒化能力，研究显示4ppm的氯离子的存在，将导致燃料电池的电压损失达到50mv。
发明内容
本发明克服了现有技术中的缺点，提供了一种可有效降低产品中无机盐残留合成六羟基合铂(IV)酸钾的方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种合成六羟基合铂(IV)酸钾的方法，采用K2PtCl6与氧化银Ag2O复分解反应制得。
优选的是，所述K2PtCl6(g):Ag2O(g)=1:3，K2PtCl6(g):H2O(ml)=1:20~25，反应温度为50~60℃，反应时间为3~4h。
优选的是，所述K2PtCl6(g):Ag2O(g)=1:2，K2PtCl6(g):H2O(ml)=1:22，反应温度为55℃，反应时间为3.5h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明与现有的方法相比，合成的副产物通过生成氯化银沉淀的方式除去，极大的降低了无机盐杂质，特别是氯元素的残留。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为现有技术的化学反应流程图。
图2本发明的化学反应流程图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用的试剂及材料：
氯铂酸钾采用本化合物的通常合成方法制得，既将铂用王水溶解后生成的氯铂酸溶液加氯化钾制得。其余试剂均为分析纯。
实施例1：
称取K2PtCl65g，加入110ml纯化水后搅成悬浊液，温度升到55℃后称取Ag2O7.16g，加入到K2PtCl6悬浊液中，反应3.5h后停止反应，在冰水中冷却后滤去沉淀，滤液减压浓缩，将得到的固体过滤烘干后得到3.55克黄色固体，产率92%。ESI-MS m/z:398 [M+Na]+，氯离子残留小于3ppm。
实施例2：
称取K2PtCl620g，加入500ml纯化水后搅成悬浊液，温度升到50℃后称取Ag2O28.64g，加入到K2PtCl6悬浊液中，反应3.5h后停止反应， 在冰水中冷却后滤去沉淀，滤液减压浓缩，将得到的固体过滤烘干后得到14.66g黄色固体，产率95%。ESI-MS m/z:398 [M+Na]+，氯离子残留小于3ppm。
实施例3：
称取K2PtCl650g，加入1250ml纯化水后搅成悬浊液，温度升到60℃后称取Ag2O71.61g，加入到K2PtCl6悬浊液中，反应4h后停止反应， 在冰水中冷却后滤去沉淀，滤液减压浓缩，将得到的固体过滤烘干后得到37.04g黄色固体，产率96%。ESI-MS m/z:398 [M+Na]+，氯离子残留小于3ppm。
本发明采用氯铂酸钾为起始原料，与氧化银在水介质中复分解反应制得，该方法得到的产品氯离子残留小于3ppm，产率在90%以上。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种合成六羟基合铂(IV)酸钾的方法，其特征在于：采用K2PtCl6与氧化银Ag2O复分解反应制得：
所述K2PtCl6(g):Ag2O(g)=1:3，K2PtCl6(g):H2O(ml)=1:20~25，反应温度为50~60℃，反应时间为3~4h；
称取K2PtCl6，加入纯化水后搅成悬浊液，升温后称取Ag2O，加入到K2PtCl6悬浊液中，反应一段时间后停止反应，在冰水中冷却后滤去沉淀，滤液减压浓缩，将得到的固体过滤烘干后得到黄色固体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述K2PtCl6(g):Ag2O(g)=1:2，K2PtCl6(g):H2O(ml)=1:22，反应温度为55℃，反应时间为3.5h。
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