CN114657381A - 一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法 - Google Patents
一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，将乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液加热至50‑70℃浓缩至固态，加入王水并加热至90‑110℃溶解浓缩渣，浓缩渣全部溶解后保持沸腾反应，加入浓盐酸赶硝重复3次，冷却至室温过滤除杂；滤液加入沉淀剂1,10‑菲啰啉搅拌，当体系析出肉红色沉淀且上清液无色后，过滤得含铑沉淀，加入氢氧化钾在回流温度下进行溶解，过滤除杂，滤液加入水合肼后搅拌、过滤、用去离子水洗涤、干燥得铑黑。本发明回收方法能够得到杂质含量低的回收铑，工艺条件温和，操作简单，回收成本低，得到的回收铑收率高达97%以上，纯度可达99.95%。
Description
技术领域
本发明涉及贵金属回收领域，具体的是一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法。
背景技术
全世界铂族金属资源比较稀缺，而铑金属在地壳中的分布更少。铑因其独特的化学性质，表现出独特的催化活性，在化工领域有广泛的应用。乙酰丙酮三苯基膦羰基铑，分子式为Rh(C5H7O2)(CO)(PPh3)，简称ROPAC，属氧-氧配体配位的螯合型铑有机物，对一些烯烃的氢甲酰化反应有较高的活性，较高的选择性和正异构比，并且反应条件相当温和，副反应少，是目前低压羰基合成法采用的主要催化剂。但是，生产过程产生含铑有机废液，造成铑元素的浪费和流失，为了使铑资源的最大化利用，需尽可能高收率地进行回收。但是含铑有机废液的回收是非常困难的，目前在含铑有机废液中回收铑主要有萃取法、焚烧法、消解法。其中萃取法工艺复杂，回收成本高且收率低，焚烧法产生大量废气造成铑的夹带，导致铑的回收率低。因此，开发高收率、高纯度回收乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中的贵金属铑的方法具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是针对乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废水中铑回收率低、纯度低的技术问题，提供了一种高收率、高纯度乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液的回收方法。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、浓缩：在装有回流冷凝器的20L旋转蒸发仪中，加入乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液，启动真空泵后关闭所有气阀，设定油浴温度50-70℃将乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液浓缩至固态，得到浓缩渣；所述乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中铑的质量百分比浓度为0.1-1%；所述浓缩渣与乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液的质量比为1：10；
步骤二、溶解：向步骤一中所制备的浓缩渣中加入王水，将油浴加热温度设定在90-110℃，待浓缩渣全部溶解后保持沸腾反应2h，在沸腾温度下分3次缓慢加入质量百分比浓度为37%的浓盐酸溶液进行赶硝，每次赶硝间隔1h，彻底去除王水中硝酸根，然后冷却至室温过滤除掉不溶性杂质滤纸及塑料，收集滤液；所述王水与乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液的质量比为1:10；
步骤三、沉铑：向步骤二中所收集的滤液中加入沉淀剂搅拌，溶液中逐渐析出肉红色沉淀，上清液由红褐色逐渐变成无色，过滤溶液得到含铑沉淀物；所述沉淀剂为1，10-菲啰啉，所述含铑沉淀物为棕黄色1，10-菲啰啉铑配合物沉淀；
步骤四、造液：向步骤三所制备的棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀中加入碱液，在105-110℃回流温度下搅拌1-2h，棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀逐渐溶解，转变为淡黄色溶液，过滤除掉铁、铜、铝杂质，收集滤液；所述碱液为氢氧化钾水溶液，所述滤液中铑的质量百分比浓度为1-10%；
步骤五、还原：在步骤四所收集的滤液中加入还原剂，在60℃下搅拌3h，逐渐析出沉淀物，待上清液无色后过滤，收集沉淀物并用去离子水洗涤沉淀物至少3次，在80℃下干燥后得到铑粉；所述还原剂为水合肼；
所述铑粉为黑色粉末，密度为3.8公斤/升，平均粒径20微米，铑含量为99.952%-99.953%，回收率为97.1%-97.7%。
优选的，所述步骤一中乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液浓缩至固态的时间为6h，真空度为-0.08MPa。
优选的，所述步骤二中浓盐酸溶液在每次赶硝中加入量与王水质量比为1：1。
优选的，所述步骤三中沉淀剂1，10-菲啰啉与乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中铑的质量比为2-3。
优选的，所述步骤四中氢氧化钾水溶液质量百分比浓度为10-20%，氢氧化钾水溶液加入量与乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液的质量比为1:10。
优选的，所述步骤五中水合肼溶液的质量百分比浓度为30-50%，水合肼加入量与乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中铑的质量比为0.5-1。
1,10-菲罗啉外观为白色至浅黄色或浅粉色结晶粉末，溶于醇和丙酮，常见分子式是C12H8N2，分子量为180.21，常见熔点为 117℃，这是一种由C含量79.98%，H 含量4.47%, N含量15.54%构成的化合物，1,10-邻啡啰啉在结构上是由三个刚性平面的六元环组成,并且在凹陷处有两个含有孤对电子的氮原子,恰好可以与金属离子进行配位,形成比较稳定的螯合环结构，1,10-邻菲啰啉衍生物除了具有离域的电子共轭体系之外,还可以在特定的条件下,具有不同的特性，与金属铑、钌等形成大分子的螯合物，该类型螯合物具有在水中溶解度极小的特性。
通过上述方法回收的铑纯度达到99.95%，铑的收率达到99.7%以上。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过在沉铑过程中添加1,10-菲啰啉并与铑形成配合物以沉淀形式析出，有效降低废液中铑含量，极大提高了铑的收率，废液中铑含量<0.5ppm,铑的回收率达到99.7%以上。
2、本发明回收工艺经过多步过滤除杂，回收铑无需精制纯度可达99.95%。
3、本发明回收工艺条件温和，操作简单，回收成本低，不会产生二次污染物，绿色环保。
附图说明
图1为本发明乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法工艺流程图；
图2为本发明回收铑粉示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，包括以下步骤：
步骤一、浓缩：在装有回流冷凝器的20L旋转蒸发仪中，加入10kg乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液，所述乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中铑的质量百分比浓度为0.1%，启动真空泵后关闭所有气阀，将真空泵的工作真空度设定为-0.08MPa，油浴温度设定为60℃，经过6h后乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液浓缩至固态，得到1kg浓缩渣；
步骤二、溶解：向步骤一所制备的浓缩渣中加入1kg王水，将油浴加热温度设定在90℃，待浓缩渣全部溶解后保持沸腾反应2h，在沸腾温度下分3次缓慢加入质量百分比浓度为37%的浓盐酸溶液1kg连续搅拌进行赶硝，每次赶硝间隔1h，彻底去除王水中硝酸根，待溶液冷却至室温后过滤，收集滤液，除掉滤纸及塑料等不溶性杂质；
步骤三、沉铑：向步骤二所收集的滤液中加入20克1，10-菲啰啉并搅拌，溶液中逐渐析出肉红色沉淀物，上清液由红褐色逐渐变成无色，过滤得到棕黄色1，10-菲啰啉铑配合物沉淀；
步骤四、造液：向步骤三所制备的棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀中加入质量百分比浓度为10%的氢氧化钾水溶液1Kg，在100℃回流温度下搅拌1h，棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀逐渐溶解，转变为淡黄色溶液，过滤收集滤液，除掉铁、铜、铝杂质；所获得的滤液中铑质量百分比浓度为0. 5%；
步骤五、还原：在步骤四所收集的滤液中加入16.67克质量百分比浓度为30%的水合肼溶液，在60℃下搅拌3h，逐渐析出沉淀物，待上清液无色后过滤，收集沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物至少3次，在80℃下干燥后得到铑粉；
所述铑粉为黑色粉末，密度为3.8公斤/升，平均粒径20微米，铑含量为99.952%，回收率为97.3%。
实施例2
一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，包括以下步骤：
步骤一、浓缩：在装有回流冷凝器的20L旋转蒸发仪中，加入10kg乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液，所述乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中铑的质量百分比浓度为0.4%，启动真空泵后关闭所有气阀，将真空泵的工作真空度设定为-0.08MPa，油浴温度设定为70℃，经过6h后乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液浓缩至固态，得到1kg浓缩渣；
步骤二、溶解：向步骤一所制备的浓缩渣中加入1kg王水，将油浴加热温度设定在110℃，待浓缩渣全部溶解后保持沸腾反应2h，在沸腾温度下分3次缓慢加入质量百分比浓度为37%的浓盐酸溶液1kg连续搅拌进行赶硝，每次赶硝间隔1h，彻底去除王水中硝酸根，待溶液冷却至室温后过滤，收集滤液，除掉滤纸及塑料等不溶性杂质；
步骤三、沉铑：向步骤二所收集的滤液中加入120克1，10-菲啰啉并搅拌，溶液中逐渐析出肉红色沉淀物，上清液由红褐色逐渐变成无色，过滤得到棕黄色1，10-菲啰啉铑配合物沉淀；
步骤四、造液：向步骤三所制备的棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀中加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钾水溶液1Kg，在110℃回流温度下搅拌2h，棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀逐渐溶解，转变为淡黄色溶液，过滤收集滤液，除掉铁、铜、铝杂质；所获得的滤液中铑质量百分比浓度为4%；
步骤五、还原：在步骤四所收集的滤液中加入80克质量百分比浓度为50%的水合肼溶液，在60℃下搅拌3h，逐渐析出沉淀物，待上清液无色后过滤，收集沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物至少3次，在80℃下干燥后得到铑粉；
所述铑粉为黑色粉末，密度为3.8公斤/升，平均粒径20微米，铑含量为99.953%，回收率为97.6%。
实施例3
一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，包括以下步骤：
步骤一、浓缩：在装有回流冷凝器的20L旋转蒸发仪中，加入10kg乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液，所述乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中铑的质量百分比浓度为0.8%，启动真空泵后关闭所有气阀，将真空泵的工作真空度设定为-0.08MPa，油浴温度设定为60℃，经过6h后乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液浓缩至固态，得到1kg浓缩渣；
步骤二、溶解：向步骤一所制备的浓缩渣中加入1kg王水，将油浴加热温度设定在110℃，待浓缩渣全部溶解后保持沸腾反应2h，在沸腾温度下分3次缓慢加入质量百分比浓度为37%的浓盐酸溶液1kg连续搅拌进行赶硝，每次赶硝间隔1h，彻底去除王水中硝酸根，待溶液冷却至室温后过滤，收集滤液，除掉滤纸及塑料等不溶性杂质；
步骤三、沉铑：向步骤二所收集的滤液中加入200克1，10-菲啰啉并搅拌，溶液中逐渐析出肉红色沉淀物，上清液由红褐色逐渐变成无色，过滤得到棕黄色1，10-菲啰啉铑配合物沉淀；
步骤四、造液：向步骤三所制备的棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀中加入质量百分比浓度为15%的氢氧化钾水溶液1Kg，在105℃回流温度下搅拌1.5h，棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀逐渐溶解，转变为淡黄色溶液，过滤收集滤液，除掉铁、铜、铝杂质；所获得的滤液中铑质量百分比浓度为8%；
步骤五、还原：在步骤四所收集的滤液中加入120克质量百分比浓度为40%的水合肼溶液，在60℃下搅拌3h，逐渐析出沉淀物，待上清液无色后过滤，收集沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物至少3次，在80℃下干燥后得到铑粉；
所述铑粉为黑色粉末，密度为3.8公斤/升，平均粒径20微米，铑含量为99.952%，回收率为97.5%。
实施例4
一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，包括以下步骤：
步骤一、浓缩：在装有回流冷凝器的20L旋转蒸发仪中，加入10kg乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液，所述乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中铑的质量百分比浓度为0.5%，启动真空泵后关闭所有气阀，将真空泵的工作真空度设定为-0.08MPa，油浴温度设定为60℃，经过6h后乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液浓缩至固态，得到1kg浓缩渣；
步骤二、溶解：向步骤一所制备的浓缩渣中加入1kg王水，将油浴加热温度设定在100℃，待浓缩渣全部溶解后保持沸腾反应2h，在沸腾温度下分3次缓慢加入质量百分比浓度为37%的浓盐酸溶液1kg连续搅拌进行赶硝，每次赶硝间隔1h，彻底去除王水中硝酸根，待溶液冷却至室温后过滤，收集滤液，除掉滤纸及塑料等不溶性杂质；
步骤三、沉铑：向步骤二所收集的滤液中加入150克1，10-菲啰啉并搅拌，溶液中逐渐析出肉红色沉淀物，上清液由红褐色逐渐变成无色，过滤得到棕黄色1，10-菲啰啉铑配合物沉淀；
步骤四、造液：向步骤三所制备的棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀中加入质量百分比浓度为18%的氢氧化钾水溶液1Kg，在107℃回流温度下搅拌1.8h，棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀逐渐溶解，转变为淡黄色溶液，过滤收集滤液，除掉铁、铜、铝杂质；所获得的滤液中铑质量百分比浓度为5%；
步骤五、还原：在步骤四所收集的滤液中加入100克质量百分比浓度为45%的水合肼溶液，在60℃下搅拌3h，逐渐析出沉淀物，待上清液无色后过滤，收集沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物至少3次，在80℃下干燥后得到铑粉；
所述铑粉为黑色粉末，密度为3.8公斤/升，平均粒径20微米，铑含量为99.953%，回收率为97.1%。
实施例5
一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，包括以下步骤：
步骤一、浓缩：在装有回流冷凝器的20L旋转蒸发仪中，加入10kg乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液，所述乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中铑的质量百分比浓度为0.6%，启动真空泵后关闭所有气阀，将真空泵的工作真空度设定为-0.08MPa，油浴温度设定为65℃，经过6h后乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液浓缩至固态，得到1kg浓缩渣；
步骤二、溶解：向步骤一所制备的浓缩渣中加入1kg王水，将油浴加热温度设定在105℃，待浓缩渣全部溶解后保持沸腾反应2h，在沸腾温度下分3次缓慢加入质量百分比浓度为37%的浓盐酸溶液1kg连续搅拌进行赶硝，每次赶硝间隔1h，彻底去除王水中硝酸根，待溶液冷却至室温后过滤，收集滤液，除掉滤纸及塑料等不溶性杂质；
步骤三、沉铑：向步骤二所收集的滤液中加入180克1，10-菲啰啉并搅拌，溶液中逐渐析出肉红色沉淀物，上清液由红褐色逐渐变成无色，过滤得到棕黄色1，10-菲啰啉铑配合物沉淀；
步骤四、造液：向步骤三所制备的棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀中加入质量百分比浓度为18%的氢氧化钾水溶液1Kg，在110℃回流温度下搅拌2h，棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀逐渐溶解，转变为淡黄色溶液，过滤收集滤液，除掉铁、铜、铝杂质；所获得的滤液中铑质量百分比浓度为6%；
步骤五、还原：在步骤四所收集的滤液中加入90克质量百分比浓度为50%的水合肼溶液，在60℃下搅拌3h，逐渐析出沉淀物，待上清液无色后过滤，收集沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物至少3次，在80℃下干燥后得到铑粉；
所述铑粉为黑色粉末，密度为3.8公斤/升，平均粒径20微米，铑含量为99.952%，回收率为97.7%。
实施例6
一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，包括以下步骤：
步骤一、浓缩：在装有回流冷凝器的20L旋转蒸发仪中，加入10kg乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液，所述乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中铑的质量百分比浓度为1%，启动真空泵后关闭所有气阀，将真空泵的工作真空度设定为-0.08MPa，油浴温度设定为70℃，经过6h后乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液浓缩至固态，得到1kg浓缩渣；
步骤二、溶解：向步骤一所制备的浓缩渣中加入1kg王水，将油浴加热温度设定在110℃，待浓缩渣全部溶解后保持沸腾反应2h，在沸腾温度下分3次缓慢加入质量百分比浓度为37%的浓盐酸溶液1kg连续搅拌进行赶硝，每次赶硝间隔1h，彻底去除王水中硝酸根，待溶液冷却至室温后过滤，收集滤液，除掉滤纸及塑料等不溶性杂质；
步骤三、沉铑：向步骤二所收集的滤液中加入300克1，10-菲啰啉并搅拌，溶液中逐渐析出肉红色沉淀物，上清液由红褐色逐渐变成无色，过滤得到棕黄色1，10-菲啰啉铑配合物沉淀；
步骤四、造液：向步骤三所制备的棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀中加入质量百分比浓度为20%的氢氧化钾水溶液1Kg，在110℃回流温度下搅拌2h，棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀逐渐溶解，转变为淡黄色溶液，过滤收集滤液，除掉铁、铜、铝杂质；所获得的滤液中铑质量百分比浓度为10%；
步骤五、还原：在步骤四所收集的滤液中加入200克质量百分比浓度为50%的水合肼溶液，在60℃下搅拌3h，逐渐析出沉淀物，待上清液无色后过滤，收集沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物至少3次，在80℃下干燥后得到铑粉；
所述铑粉为黑色粉末，密度为3.8公斤/升，平均粒径20微米，铑含量为99.952%，回收率为97.4%。
产品收率及分析结果见表1。
表1 产品收率及分析结果
通过表1的数据可以得出结论，实施例1-6是采用本发明提供的乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液回收的方法，能够得到高收率、高纯度的回收铑，回收工艺条件温和，操作简单，回收成本低。
以上的仅是本发明的优选实例。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，作为化学领域的公知常识，还可以做出其它等同变型和改进，也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、浓缩：在装有回流冷凝器的20L旋转蒸发仪中，加入乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液，启动真空泵后关闭所有气阀，设定油浴温度50-70℃将乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液浓缩至固态，得到浓缩渣；所述乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中铑的质量百分比浓度为0.1-1%；所述浓缩渣与乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液的质量比为1：10；
步骤二、溶解：向步骤一中所制备的浓缩渣中加入王水，将油浴加热温度设定在90-110℃，待浓缩渣全部溶解后保持沸腾反应2h，在沸腾温度下分3次缓慢加入质量百分比浓度为37%的浓盐酸溶液进行赶硝，每次赶硝间隔1h，彻底去除王水中硝酸根，然后冷却至室温过滤除掉不溶性杂质滤纸及塑料，收集滤液；所述王水与乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液的质量比为1:10；
步骤三、沉铑：向步骤二中所收集的滤液中加入沉淀剂搅拌，溶液中逐渐析出肉红色沉淀，上清液由红褐色逐渐变成无色，过滤溶液得到含铑沉淀物；所述沉淀剂为1，10-菲啰啉，所述含铑沉淀物为棕黄色1，10-菲啰啉铑配合物沉淀；
步骤四、造液：向步骤三所制备的棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀中加入碱液，在105-110℃回流温度下搅拌1-2h，棕黄色1,10-菲啰啉铑配合物沉淀逐渐溶解，转变为淡黄色溶液，过滤除掉铁、铜、铝杂质，收集滤液；所述碱液为氢氧化钾水溶液，所述滤液中铑的质量百分比浓度为1-10%；
步骤五、还原：在步骤四所收集的滤液中加入还原剂，在60℃下搅拌3h，逐渐析出沉淀物，待上清液无色后过滤，收集沉淀物并用去离子水洗涤沉淀物至少3次，在80℃下干燥后得到铑粉；所述还原剂为水合肼；
所述铑粉为黑色粉末，密度为3.8公斤/升，平均粒径20微米，铑含量为99.952%-99.953%，回收率为97.1%-97.7%。
2.根据权利要求1所述的一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，其特征在于，步骤一中所述乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液浓缩至固态的时间为6h，真空度为-0.08MPa。
3.根据权利要求1所述的一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，其特征在于，步骤二所述浓盐酸溶液在每次赶硝中加入量与王水质量比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，其特征在于，步骤三中所述沉淀剂1，10-菲啰啉与乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中铑的质量比为2-3。
5.根据权利要求1所述的一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，其特征在于，步骤四中所述氢氧化钾水溶液质量百分比浓度为10-20%，氢氧化钾水溶液加入量与乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液的质量比为1:10。
6.根据权利要求1所述的一种从乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中回收铑的方法，其特征在于，步骤五所述水合肼溶液的质量百分比浓度为30-50%，水合肼加入量与乙酰丙酮三苯基膦羰基铑生产废液中铑的质量比为0.5-1。
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